本發(fā)明涉及食用油脂加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種葡萄籽油的制備方法。
背景技術(shù)：
葡萄籽油含有豐富的油酸、亞油酸以及多種脂溶性維生素和微量元素。葡萄籽油不僅可以治療疾病，還可以黑發(fā)、抗衰老、延年益壽，特別是葡萄籽油中的原花青素具有保護(hù)血管彈性、阻止膽固醇沉積及減少血小板凝固等功效。在國(guó)外，葡萄籽油多用于幼兒和老年人的高級(jí)營(yíng)養(yǎng)油以及高空作業(yè)者的保健油，在我國(guó)葡萄籽油的利用還處于初級(jí)階段。
中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?01110168641.4)公開(kāi)的“一種葡萄籽油的冷榨提取方法”，該發(fā)明包括以下操作步驟：(1)收獲葡萄酒皮渣，通過(guò)紅外加熱干燥皮渣；(2)篩分葡萄釀酒皮渣，分離、揀選出質(zhì)量合格的葡萄籽；(3)液壓冷榨提取葡萄籽油；(4)過(guò)濾、裝瓶或膠囊包裝葡萄籽油；(5)保存。
另一中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)枮?01410017650.7)公開(kāi)的“一種從葡萄籽中提取純化葡萄籽油的方法”，該方法包括以下步驟：⑴將葡萄籽粉碎得到葡萄籽粉；⑵將葡萄籽粉用石油醚浸提并過(guò)濾，即得籽油粗提液；⑶在粗提液中加入活性白土，經(jīng)持續(xù)攪拌后靜置，即得脫色粗提液；⑷脫色粗提液真空濃縮至除盡石油醚，即得毛油；⑸在毛油中加入NaOH溶液，經(jīng)真空抽氣后加入活性白土使其脫色，并離心分離，分別得到下層活性白土和上層清液，該上層清液即為脫色毛油；⑹脫色毛油過(guò)活性炭柱，即得精油A；⑺下層活性白土中加入石油醚，經(jīng)真空抽濾、真空濃縮，得回收油，該回收油經(jīng)真空抽氣后過(guò)活性炭柱，即得精油B；⑻合并精油A和精油B即可。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種營(yíng)養(yǎng)豐富、且富含原花青素的葡萄籽油的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種葡萄籽油的制備方法，其制備過(guò)程如下：
⑴、備料：
將新鮮的葡萄剝離出果肉，分別得到新鮮葡萄籽和新鮮葡萄皮，備用；
⑵、新鮮葡萄籽預(yù)處理：
將新鮮葡萄籽投入1-3倍重量、重量濃度為3-8％的碳酸鈣溶液中，在40-48℃下浸泡6-10h，過(guò)濾；再放入50-60℃水中，來(lái)回翻動(dòng)6-8次，撈出、瀝干；再轉(zhuǎn)移至60-70℃烘箱中干燥至水份小于8％，得預(yù)處理葡萄籽，備用；
⑶、壓榨：
將預(yù)處理葡萄籽在0-6℃下，經(jīng)壓榨處理，分別收集濾出的葡萄籽毛油和余下的葡萄籽渣，備用；
⑷、葡萄籽渣和葡萄皮處理：
①、葡萄籽渣處理：
A、滲透：將葡萄籽渣投入2-6倍重量的水中，在60-70℃下攪拌提取1-2.5h，過(guò)濾，得第一次水提液；再向渣中加入同等重量的水，在60-70℃下攪拌提取0.5-1h，過(guò)濾，得第二次水提液；合并兩次水提液，并向其中加入濃度為10-20％的弱酸溶液，調(diào)節(jié)pH為5-5.5，靜放至常溫，然后，在壓力1.5-2.5MPa、常溫條件下，經(jīng)反滲透膜裝置過(guò)濾(可以采用以醋酸纖維素制備而成的反滲透膜裝置，孔徑為1-5nm；也可采用其它的反滲透膜裝置)，收集濾出的滲透液，備用；
B、醇洗：將滲透液按5-10℃/min的升溫速率加熱至60-70℃，趁熱過(guò)已處理的D102型大孔吸附樹脂(即：采用純乙醇處理過(guò)的D102型大孔吸附樹脂)，流速為15-20L/h；然后，用與滲透液同等重量、體積濃度為60-70％的食用乙醇洗脫，流速為8-12L/h，收集葡萄籽渣醇洗液，備用；
②、葡萄皮處理：
將新鮮葡萄皮投入2-5倍重量、體積濃度為60-70％的食用乙醇中，在50-65℃下恒溫浸泡4-6h，過(guò)濾，收集葡萄皮醇提液，備用；
③、初混：
將葡萄籽渣醇洗液和葡萄皮醇提液混合均勻，在35-40℃下過(guò)混合柱，流速為5-10L/h，收集上柱液，并轉(zhuǎn)移至冷庫(kù)中，靜放至0-5℃時(shí)，再加入同等重量的混合有機(jī)溶劑，反復(fù)萃取1-3次，過(guò)濾，收集萃取液，備用；
④、初濃縮：
將萃取液在壓力5-10KPa、溫度為50-65℃的條件下濃縮至無(wú)醇，得初濃縮液，備用；
⑤、復(fù)濃縮：
將初濃縮液放入震蕩器中，同時(shí)加入占初濃縮液重量1.2-2.5％的可食用表面活性劑，在頻率為200-360Hz下，震蕩處理3-7h，過(guò)濾，然后，在壓力15-30KPa、溫度為45-55℃的條件下濃縮至固形物含量1.24-1.80mg/ml，得復(fù)濃縮液，備用；
⑸、葡萄籽毛油處理：
①、水洗：
將葡萄籽毛油與其同等重量的清水混合，在90-100℃下進(jìn)行常壓蒸餾，收集蒸餾液，并將蒸餾液靜置、分層、過(guò)濾，收集上層油液，得水洗葡萄籽毛油，備用；
②、上柱：
將水洗葡萄籽毛油在30-45℃下過(guò)酸性氧化鋁柱，控制流速為20-35L/h，收集上柱葡萄籽毛油，備用；
③、堿洗：
將上柱葡萄籽毛油用同等重量的清水反復(fù)清洗1-2次(每次清洗后，待油水靜置后，再分層分離)，然后，加入占上柱葡萄籽毛油重量5-10％的弱堿溶液，在40-60℃下攪拌浸提40-60min，過(guò)濾，收集堿洗葡萄籽毛油，備用；
④、膜濾：
將堿洗葡萄籽毛油在0.4-0.75Mpa壓力下，經(jīng)無(wú)機(jī)微濾膜裝置(可采用陶瓷微濾膜，膜孔徑為1-3nm；也可采用其它無(wú)機(jī)微濾膜)過(guò)濾，收集膜濾葡萄籽油，備用；
⑹、混合：
將膜濾葡萄籽油和復(fù)濃縮液一起投入混合罐中混勻，然后，按10-15℃/min的升溫速率加熱至105-115℃，攪拌4-8h，然后，自然冷卻至常溫，再轉(zhuǎn)移至-8-4℃的冷庫(kù)中，靜放8-15h，過(guò)濾，收集混合油液，備用；
⑺、精濾：
將混合油液在壓力1.5-2.8MPa、常溫下，經(jīng)反滲透裝置(可采用以醋酸纖維素制備而成的反滲透膜裝置，孔徑為1-5nm；也可采用其它的反滲透膜裝置)過(guò)濾，即得葡萄籽油。
所述弱酸是醋酸或磷酸。
所述混合柱是由中性活性炭：石英砂：木屑按(2-3)：(0.6-0.4)：0.1的重量比例混合而成。
所述混合有機(jī)溶劑是由乙酸乙酯：石油醚按0.3：(0.7-1)的重量比例混合而成。
所述酸性氧化鋁柱是將氧化鋁放入濃度為1.5-3.0％的鹽酸溶液中浸泡3-6h，過(guò)濾，在45-65℃下真空干燥，再放入直徑為30-50cm的過(guò)濾柱中。
所述可食用表面活性劑為大豆磷脂、蔗糖酯、蛋黃卵磷脂中的一種或多種，當(dāng)為兩種以上時(shí)，各組分的配比為等重量份或其它比例。
所述弱堿是碳酸氫鈉或碳酸鈉。
所述步驟⑹中的攪拌速率為100-200r/min。
本發(fā)明的葡萄籽油的制備方法，采用低溫壓榨，并經(jīng)過(guò)水洗、上柱、堿洗、膜濾等多道精煉工序，去除了毛油中的不利成份，較大程度地保留了對(duì)人體有益的成份，因而，其營(yíng)養(yǎng)成份豐富。同時(shí)，將葡萄籽皮和葡萄籽渣中的有效成份，特別是其中所富含的原花青素較大程度地被提取并被添加進(jìn)來(lái)，因此，采用本發(fā)明的葡萄籽油的制備方法制備的葡萄籽油，含有豐富的原花青素。
下面的表1是采用本發(fā)明制備的葡萄籽油的主要有效成份檢測(cè)數(shù)據(jù)：
表1 采用本發(fā)明制備的葡萄籽油的主要有效成份檢測(cè)表(100克含量)
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本實(shí)施例的葡萄籽油的制備方法，其制備過(guò)程如下：
⑴、備料：
將新鮮的葡萄剝離出果肉，分別得到新鮮葡萄籽和新鮮葡萄皮，備用；
⑵、新鮮葡萄籽預(yù)處理：
先將新鮮葡萄籽中粒徑小于或等于0.2cm的剔除，再將新鮮葡萄籽投入2倍重量、重量濃度為5％的碳酸鈣溶液中，在45℃下浸泡8h，過(guò)濾；再放入55℃水中，來(lái)回翻動(dòng)7次，撈出、瀝干；再轉(zhuǎn)移至65℃烘箱中干燥至水份小于8％，得預(yù)處理葡萄籽，備用；
⑶、壓榨：
將預(yù)處理葡萄籽在4℃下，經(jīng)壓榨處理，分別收集濾出的葡萄籽毛油和余下的葡萄籽渣，備用；
⑷、葡萄籽渣和葡萄皮處理：
①、葡萄籽渣處理：
A、滲透：將葡萄籽渣投入4倍重量的水中，在65℃下攪拌提取2h，過(guò)濾，得第一次水提液；再向渣中加入同等重量的水，在65℃下攪拌提取0.8h，過(guò)濾，得第二次水提液；合并兩次水提液，并向其中加入濃度為15％的醋酸溶液，調(diào)節(jié)pH為5.2，靜放至常溫，然后，在壓力2MPa、常溫條件下，經(jīng)滲透膜裝置過(guò)濾(本例采用以醋酸纖維素制備而成的反滲透膜裝置，孔徑為1-5nm)，收集濾出的滲透液，備用；
B、醇洗：將滲透液按8℃/min的升溫速率加熱至65℃，趁熱過(guò)已處理的D102型大孔吸附樹脂(即：采用純乙醇處理過(guò)的D102型大孔吸附樹脂)，流速為18L/h；然后，用與滲透液同等重量、體積濃度為65％的食用乙醇洗脫，流速為10L/h，收集葡萄籽渣醇洗液，備用；
②、葡萄皮處理：
將新鮮葡萄皮投入4倍重量、體積濃度為65％的食用乙醇中，在60℃下恒溫浸泡5h，過(guò)濾，收集葡萄皮醇提液，備用；
③、初混：
將葡萄籽渣醇洗液和葡萄皮醇提液混合均勻，在38℃下過(guò)由中性活性炭：石英砂：木屑按2：0.5：0.1的重量比例混合而成的混合柱，流速為8L/h，收集上柱液，并轉(zhuǎn)移至冷庫(kù)中，靜放至4℃時(shí)，再加入同等重量、由乙酸乙酯：石油醚按0.3：0.7的重量比例混合而成的混合有機(jī)溶劑，反復(fù)萃取2次，過(guò)濾，收集萃取液，備用；
④、初濃縮：
將萃取液在壓力8KPa、溫度為60℃的條件下濃縮至無(wú)醇，得初濃縮液，備用；
⑤、復(fù)濃縮：
將初濃縮液放入震蕩器中，同時(shí)加入占初濃縮液重量2％的大豆磷脂，在頻率為300Hz下，震蕩處理5h，過(guò)濾，然后，在壓力25KPa、溫度為50℃的條件下濃縮至固形物含量1.5mg/ml，得復(fù)濃縮液，備用；
⑸、葡萄籽毛油處理：
①、水洗：
將葡萄籽毛油與其同等重量的清水混合，在95℃下進(jìn)行常壓蒸餾，收集蒸餾液，并將蒸餾液靜置、分層、過(guò)濾，收集上層油液，得水洗葡萄籽毛油，備用；
②、上柱：
將水洗葡萄籽毛油在40℃下過(guò)酸性氧化鋁柱(即：將氧化鋁放入濃度為2.5％的鹽酸溶液中浸泡5h，過(guò)濾，在55℃下真空干燥，再放入直徑為40cm的過(guò)濾柱中)，控制流速為30L/h，收集上柱葡萄籽毛油，備用；
③、堿洗：
將上柱葡萄籽毛油用同等重量的清水反復(fù)清洗1-2次(每次清洗后，待油水靜置后，再分層分離)，然后，加入占上柱葡萄籽毛油重量8％的碳酸氫鈉溶液，在50℃下攪拌浸提50min，過(guò)濾，收集堿洗葡萄籽毛油，備用；
④、膜濾：
將堿洗葡萄籽毛油在0.6Mpa壓力下，經(jīng)無(wú)機(jī)微濾膜(本例采用陶瓷微濾膜，膜孔徑為1-3nm)裝置過(guò)濾，收集膜濾葡萄籽油，備用；
⑹、混合：
將膜濾葡萄籽油和復(fù)濃縮液一起投入混合罐中混勻，然后，按12℃/min的升溫速率加熱至110℃，攪拌6h，攪拌速率為150r/min；然后，自然冷卻至常溫，再轉(zhuǎn)移至0℃的冷庫(kù)中，靜放12h，過(guò)濾，收集混合油液，備用；
⑺、精濾：
將混合油液在壓力2.2MPa、常溫下，經(jīng)反滲透裝置(本例采用以醋酸纖維素制備而成的反滲透膜裝置，孔徑為1-5nm)過(guò)濾，即得葡萄籽油。
本發(fā)明的葡萄籽油的制備方法，既可用于制備葡萄籽油，也可用于制備其它果仁油脂。所制備的葡萄籽油適合各個(gè)年齡層次的人們食用，尤其適合老年人和兒童食用。
以上結(jié)合具體實(shí)施例描述了本發(fā)明的技術(shù)原理。這些描述只是為了解釋本發(fā)明的原理，而不能以任何方式解釋為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制?；诖颂幍慕忉?，本領(lǐng)域的技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性的勞動(dòng)即可聯(lián)想到本發(fā)明的其它具體實(shí)施方式，這些方式都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。