本發(fā)明涉及密封件材料這一
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及到聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的制備方法。
背景技術(shù)：
：聚四氟乙烯簡(jiǎn)稱ptfe,它是由單體四氟乙烯經(jīng)自由基聚合得到的全氟化聚合物,其結(jié)構(gòu)式為。它是1938年由美國(guó)人r.plunkett發(fā)明。它的分子結(jié)構(gòu)中,碳原子周圍被4個(gè)氟原子包圍,由于氟原子的共價(jià)半徑(0.064nm)大于氫原子的半徑(0.028nm),氟原子排列起來(lái)可以把碳鏈包圍住,又由于氟原子互相排斥,使整個(gè)大分子鏈不像碳?xì)浞肿渔溡粯映输忼X形,而是呈螺旋結(jié)構(gòu),類似于人類的dna螺旋,該螺旋構(gòu)象正好包圍在ptfe易受化學(xué)侵襲的碳鏈骨架外,形成了一個(gè)緊密的完全“氟代”的保護(hù)層,使ptfe主鏈不受外界任何試劑的侵襲,使ptfe具有其他材料無(wú)法比擬的耐溶劑性、化學(xué)穩(wěn)定性以及低的內(nèi)聚能密度。該螺旋結(jié)構(gòu)決定了ptfe的耐化學(xué)性能。聚四氟乙烯是一種具有優(yōu)異的耐化學(xué)性且耐高低溫的碳氟化學(xué)物,即使暴露在空氣中也不會(huì)變質(zhì),可在零下200～250℃范圍內(nèi)長(zhǎng)期使用。由于分子結(jié)構(gòu)中含有氟原子吸電子團(tuán)影響,ptfe表現(xiàn)出高度的化學(xué)穩(wěn)定性,幾乎耐一切酸堿等化學(xué)物質(zhì)的侵入,突出的不粘性,異常的潤(rùn)滑性以及優(yōu)異的電絕緣性能,耐老化性和抗輻射性,極小的吸水率等特點(diǎn)被稱為“塑料王”。廣泛地應(yīng)用于航空航天、石油化工、機(jī)械、電子、電器、建筑、紡織等諸多領(lǐng)域。本發(fā)明致力于研究改進(jìn)聚四氟乙烯包覆橡膠的密封件材料，不僅提高了復(fù)合材料的密閉性能，同時(shí)材料的耐老化性能、韌度指數(shù)、摩擦性能均有不同程度份提高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的制備方法，該工藝通過(guò)利用鈉-萘-四氫呋喃改性處理液對(duì)聚四氟乙烯進(jìn)行活化改性，同時(shí)添加丁苯膠、乙炔黑、醋酸纖維、4-甲基-6-叔丁基苯酚、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷混合物進(jìn)行改性輥煉、高溫高壓反應(yīng)、模胚浸泡固化、高溫高壓燒結(jié)、脫模硫化、燒結(jié)定型、常溫靜置、車床加工等一系列操作后得到密封件成品。制備而成的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件，其耐老化、韌度高、摩擦系數(shù)低、密閉性能好，具有較好的應(yīng)用前景。同時(shí)還公開(kāi)了由該制備工藝制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件在機(jī)械、化工、航空領(lǐng)域的機(jī)械密封制品中的應(yīng)用。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的制備方法，包括以下步驟：(1)將鈉、萘、四氫呋喃按照一定的純度配比充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆?，至于錐形瓶中，錐形瓶置于干燥回流攪拌反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，充入氬氣保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，得到改性處理液，選用無(wú)水氯化鈣和濃硫酸作為干燥劑；(2)將步驟(1)得到的改性處理液15-25ml同聚四氟乙烯10-15份、丁苯膠4-8份、乙炔黑1-4份、醋酸纖維2-3份、4-甲基-6-叔丁基苯酚2-4份、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)1-4份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1-3份混合，加入雙輥開(kāi)煉機(jī)中，攪拌加熱至360-420℃，攪拌速度為1000-1200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)30-40分鐘以后，再次注入聚四氟乙烯4-8份，緩慢降溫至85-100℃，混合物過(guò)篩分選，得到過(guò)篩產(chǎn)物；(3)將步驟(2)的過(guò)篩產(chǎn)物注入適當(dāng)?shù)拿芊饧＞咧校瑝褐泼芊饧团?，密封件型胚浸沒(méi)在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中進(jìn)行固化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1-2h；(4)將步驟(3)的密封件固化型胚放入高壓高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行模壓反應(yīng)，反應(yīng)爐設(shè)置溫度為550-600℃，壓強(qiáng)為85mpa,緩慢加壓，保持高壓高溫反應(yīng)20-40分鐘后關(guān)閉溫和壓強(qiáng)，進(jìn)行自然降溫和降壓直至與外界環(huán)境一致；(5)將步驟(4)的密封件燒結(jié)件放在惰性氣體反應(yīng)爐中加熱至65-70℃，保溫時(shí)間15-20分鐘，向燒結(jié)件噴灑7.5％的碳酸氫二鈉溶液，進(jìn)行脫模具工序，得到密封件中間品；(6)將步驟(5)的密封件中間品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，得到硫化復(fù)合材料，其中硫化的條件為：165℃，20mpa,25sec；(7)將步驟(6)的密封件硫化復(fù)合材料放入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在循環(huán)熱風(fēng)、自由狀態(tài)下燒結(jié)，升溫速度為1.5℃/min，均勻升溫至660-720℃，保溫1h，然后繼續(xù)升溫至760-800℃，保溫2-3h，反應(yīng)完全后降溫至450℃，保溫1-2h，降溫速率設(shè)置為5℃/min，繼續(xù)降溫至185℃后自然降溫至60℃以下，燒結(jié)完成得到密封件成品材料；(8)將步驟(7)得到的密封件成品材料在室溫放置24-48h后，可在室溫條件下，按照需要的尺寸在專業(yè)的車床上加工制成成品即可。優(yōu)選地，所述步驟(1)中鈉、萘、四氫呋喃的純度配比為3：2：7。優(yōu)選地，所述步驟(2)中的緩慢降溫速率為3℃/min。優(yōu)選地，所述步驟(2)中的過(guò)篩孔徑為5μm。優(yōu)選地，所述步驟(3)中4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例為5:3。優(yōu)選地，所述步驟(4)中加壓速率為10mm/min。優(yōu)選地，所述步驟(5)中惰性氣體為氮?dú)?。本發(fā)明還提供了由上述制備工藝得到的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件在機(jī)械、化工、航空領(lǐng)域的機(jī)械密封制品中的應(yīng)用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為：(1)本發(fā)明的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的制備方法通過(guò)利用鈉-萘-四氫呋喃改性處理液對(duì)聚四氟乙烯進(jìn)行活化改性，同時(shí)添加丁苯膠、乙炔黑、醋酸纖維、4-甲基-6-叔丁基苯酚、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷混合物進(jìn)行改性輥煉、高溫高壓反應(yīng)、模胚浸泡固化、高溫高壓燒結(jié)、脫模硫化、燒結(jié)定型、常溫靜置、車床加工等一系列操作后得到密封件成品。制備而成的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件，其耐老化、韌度高、摩擦系數(shù)低、密閉性能好，具有較好的應(yīng)用前景。(2)本發(fā)明的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件原料廉價(jià)、工藝簡(jiǎn)單，適于大規(guī)模工業(yè)化運(yùn)用，實(shí)用性強(qiáng)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1(1)將鈉、萘、四氫呋喃按照一定的純度配比充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆?，至于錐形瓶中，錐形瓶置于干燥回流攪拌反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，充入氬氣保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，得到改性處理液，選用無(wú)水氯化鈣和濃硫酸作為干燥劑，鈉、萘、四氫呋喃的純度配比為3：2：7；(2)將步驟(1)得到的改性處理液15ml同聚四氟乙烯10份、丁苯膠4份、乙炔黑1份、醋酸纖維2份、4-甲基-6-叔丁基苯酚2份、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)1份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1份混合，加入雙輥開(kāi)煉機(jī)中，攪拌加熱至360℃，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)30分鐘以后，再次注入聚四氟乙烯4份，緩慢降溫至85℃，緩慢降溫速率為3℃/min，混合物過(guò)篩分選，過(guò)篩孔徑為5μm，得到過(guò)篩產(chǎn)物；(3)將步驟(2)的過(guò)篩產(chǎn)物注入適當(dāng)?shù)拿芊饧＞咧?，壓制密封件型胚，密封件型胚浸沒(méi)在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中進(jìn)行固化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例為5:3；(4)將步驟(3)的密封件固化型胚放入高壓高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行模壓反應(yīng)，反應(yīng)爐設(shè)置溫度為550℃，壓強(qiáng)為85mpa,緩慢加壓，加壓速率為10mm/min，保持高壓高溫反應(yīng)20分鐘后關(guān)閉溫和壓強(qiáng)，進(jìn)行自然降溫和降壓直至與外界環(huán)境一致；(5)將步驟(4)的密封件燒結(jié)件放在氮?dú)夥磻?yīng)爐中加熱至65℃，保溫時(shí)間15分鐘，向燒結(jié)件噴灑7.5％的碳酸氫二鈉溶液，進(jìn)行脫模具工序，得到密封件中間品；(6)將步驟(5)的密封件中間品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，得到硫化復(fù)合材料，其中硫化的條件為：165℃，20mpa,25sec；(7)將步驟(6)的密封件硫化復(fù)合材料放入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在循環(huán)熱風(fēng)、自由狀態(tài)下燒結(jié)，升溫速度為1.5℃/min，均勻升溫至660℃，保溫1h，然后繼續(xù)升溫至760℃，保溫2h，反應(yīng)完全后降溫至450℃，保溫1h，降溫速率設(shè)置為5℃/min，繼續(xù)降溫至185℃后自然降溫至60℃以下，燒結(jié)完成得到密封件成品材料；(8)將步驟(7)得到的密封件成品材料在室溫放置24h后，可在室溫條件下，按照需要的尺寸在專業(yè)的車床上加工制成成品即可。制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。實(shí)施例2(1)將鈉、萘、四氫呋喃按照一定的純度配比充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆?，至于錐形瓶中，錐形瓶置于干燥回流攪拌反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，充入氬氣保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，得到改性處理液，選用無(wú)水氯化鈣和濃硫酸作為干燥劑，鈉、萘、四氫呋喃的純度配比為3：2：7；(2)將步驟(1)得到的改性處理液18ml同聚四氟乙烯12份、丁苯膠5份、乙炔黑2份、醋酸纖維2份、4-甲基-6-叔丁基苯酚3份、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)2份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2份混合，加入雙輥開(kāi)煉機(jī)中，攪拌加熱至380℃，攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)34分鐘以后，再次注入聚四氟乙烯5份，緩慢降溫至90℃，緩慢降溫速率為3℃/min，混合物過(guò)篩分選，過(guò)篩孔徑為5μm，得到過(guò)篩產(chǎn)物；(3)將步驟(2)的過(guò)篩產(chǎn)物注入適當(dāng)?shù)拿芊饧＞咧校瑝褐泼芊饧团?，密封件型胚浸沒(méi)在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中進(jìn)行固化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1.2h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例為5:3；(4)將步驟(3)的密封件固化型胚放入高壓高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行模壓反應(yīng)，反應(yīng)爐設(shè)置溫度為570℃，壓強(qiáng)為85mpa,緩慢加壓，加壓速率為10mm/min，保持高壓高溫反應(yīng)25分鐘后關(guān)閉溫和壓強(qiáng)，進(jìn)行自然降溫和降壓直至與外界環(huán)境一致；(5)將步驟(4)的密封件燒結(jié)件放在氮?dú)夥磻?yīng)爐中加熱至67℃，保溫時(shí)間17分鐘，向燒結(jié)件噴灑7.5％的碳酸氫二鈉溶液，進(jìn)行脫模具工序，得到密封件中間品；(6)將步驟(5)的密封件中間品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，得到硫化復(fù)合材料，其中硫化的條件為：165℃，20mpa,25sec；(7)將步驟(6)的密封件硫化復(fù)合材料放入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在循環(huán)熱風(fēng)、自由狀態(tài)下燒結(jié)，升溫速度為1.5℃/min，均勻升溫至680℃，保溫1h，然后繼續(xù)升溫至780℃，保溫2.3h，反應(yīng)完全后降溫至450℃，保溫1.2h，降溫速率設(shè)置為5℃/min，繼續(xù)降溫至185℃后自然降溫至60℃以下，燒結(jié)完成得到密封件成品材料；(8)將步驟(7)得到的密封件成品材料在室溫放置36h后，可在室溫條件下，按照需要的尺寸在專業(yè)的車床上加工制成成品即可。制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。實(shí)施例3(1)將鈉、萘、四氫呋喃按照一定的純度配比充分?jǐn)嚢?，混合均勻，至于錐形瓶中，錐形瓶置于干燥回流攪拌反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，充入氬氣保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，得到改性處理液，選用無(wú)水氯化鈣和濃硫酸作為干燥劑，鈉、萘、四氫呋喃的純度配比為3：2：7；(2)將步驟(1)得到的改性處理液22ml同聚四氟乙烯14份、丁苯膠7份、乙炔黑3份、醋酸纖維3份、4-甲基-6-叔丁基苯酚3份、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)3份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2份混合，加入雙輥開(kāi)煉機(jī)中，攪拌加熱至400℃，攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)38分鐘以后，再次注入聚四氟乙烯7份，緩慢降溫至95℃，緩慢降溫速率為3℃/min，混合物過(guò)篩分選，過(guò)篩孔徑為5μm，得到過(guò)篩產(chǎn)物；(3)將步驟(2)的過(guò)篩產(chǎn)物注入適當(dāng)?shù)拿芊饧＞咧?，壓制密封件型胚，密封件型胚浸沒(méi)在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中進(jìn)行固化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1.6h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例為5:3；(4)將步驟(3)的密封件固化型胚放入高壓高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行模壓反應(yīng)，反應(yīng)爐設(shè)置溫度為590℃，壓強(qiáng)為85mpa,緩慢加壓，加壓速率為10mm/min，保持高壓高溫反應(yīng)35分鐘后關(guān)閉溫和壓強(qiáng)，進(jìn)行自然降溫和降壓直至與外界環(huán)境一致；(5)將步驟(4)的密封件燒結(jié)件放在氮?dú)夥磻?yīng)爐中加熱至69℃，保溫時(shí)間19分鐘，向燒結(jié)件噴灑7.5％的碳酸氫二鈉溶液，進(jìn)行脫模具工序，得到密封件中間品；(6)將步驟(5)的密封件中間品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，得到硫化復(fù)合材料，其中硫化的條件為：165℃，20mpa,25sec；(7)將步驟(6)的密封件硫化復(fù)合材料放入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在循環(huán)熱風(fēng)、自由狀態(tài)下燒結(jié)，升溫速度為1.5℃/min，均勻升溫至700℃，保溫1h，然后繼續(xù)升溫至790℃，保溫2.8h，反應(yīng)完全后降溫至450℃，保溫1.6h，降溫速率設(shè)置為5℃/min，繼續(xù)降溫至185℃后自然降溫至60℃以下，燒結(jié)完成得到密封件成品材料；(8)將步驟(7)得到的密封件成品材料在室溫放置40h后，可在室溫條件下，按照需要的尺寸在專業(yè)的車床上加工制成成品即可。制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。實(shí)施例4(1)將鈉、萘、四氫呋喃按照一定的純度配比充分?jǐn)嚢?，混合均勻，至于錐形瓶中，錐形瓶置于干燥回流攪拌反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，充入氬氣保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，得到改性處理液，選用無(wú)水氯化鈣和濃硫酸作為干燥劑，鈉、萘、四氫呋喃的純度配比為3：2：7；(2)將步驟(1)得到的改性處理液25ml同聚四氟乙烯15份、丁苯膠8份、乙炔黑4份、醋酸纖維3份、4-甲基-6-叔丁基苯酚4份、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)4份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷3份混合，加入雙輥開(kāi)煉機(jī)中，攪拌加熱至420℃，攪拌速度為1200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)40分鐘以后，再次注入聚四氟乙烯8份，緩慢降溫至100℃，緩慢降溫速率為3℃/min，混合物過(guò)篩分選，過(guò)篩孔徑為5μm，得到過(guò)篩產(chǎn)物；(3)將步驟(2)的過(guò)篩產(chǎn)物注入適當(dāng)?shù)拿芊饧＞咧?，壓制密封件型胚，密封件型胚浸沒(méi)在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中進(jìn)行固化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例為5:3；(4)將步驟(3)的密封件固化型胚放入高壓高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行模壓反應(yīng)，反應(yīng)爐設(shè)置溫度為600℃，壓強(qiáng)為85mpa,緩慢加壓，加壓速率為10mm/min，保持高壓高溫反應(yīng)40分鐘后關(guān)閉溫和壓強(qiáng)，進(jìn)行自然降溫和降壓直至與外界環(huán)境一致；(5)將步驟(4)的密封件燒結(jié)件放在氮?dú)夥磻?yīng)爐中加熱至70℃，保溫時(shí)間20分鐘，向燒結(jié)件噴灑7.5％的碳酸氫二鈉溶液，進(jìn)行脫模具工序，得到密封件中間品；(6)將步驟(5)的密封件中間品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，得到硫化復(fù)合材料，其中硫化的條件為：165℃，20mpa,25sec；(7)將步驟(6)的密封件硫化復(fù)合材料放入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在循環(huán)熱風(fēng)、自由狀態(tài)下燒結(jié)，升溫速度為1.5℃/min，均勻升溫至720℃，保溫1h，然后繼續(xù)升溫至800℃，保溫3h，反應(yīng)完全后降溫至450℃，保溫2h，降溫速率設(shè)置為5℃/min，繼續(xù)降溫至185℃后自然降溫至60℃以下，燒結(jié)完成得到密封件成品材料；(8)將步驟(7)得到的密封件成品材料在室溫放置48h后，可在室溫條件下，按照需要的尺寸在專業(yè)的車床上加工制成成品即可。制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。對(duì)比例1(1)將鈉、萘、四氫呋喃按照一定的純度配比充分?jǐn)嚢?，混合均勻，至于錐形瓶中，錐形瓶置于干燥回流攪拌反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，充入氬氣保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，得到改性處理液，選用無(wú)水氯化鈣和濃硫酸作為干燥劑，鈉、萘、四氫呋喃的純度配比為3：2：7；(2)將步驟(1)得到的改性處理液15ml同聚四氟乙烯10份、丁苯膠4份、4-甲基-6-叔丁基苯酚2份、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)1份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1份混合，加入雙輥開(kāi)煉機(jī)中，攪拌加熱至360℃，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)30分鐘以后，再次注入聚四氟乙烯4份，緩慢降溫至85℃，緩慢降溫速率為3℃/min，混合物過(guò)篩分選，過(guò)篩孔徑為5μm，得到過(guò)篩產(chǎn)物；(3)將步驟(2)的過(guò)篩產(chǎn)物注入適當(dāng)?shù)拿芊饧＞咧?，壓制密封件型胚，密封件型胚浸沒(méi)在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中進(jìn)行固化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例為5:3；(4)將步驟(3)的密封件固化型胚放入高壓高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行模壓反應(yīng)，反應(yīng)爐設(shè)置溫度為550℃，壓強(qiáng)為85mpa,緩慢加壓，加壓速率為10mm/min，保持高壓高溫反應(yīng)20分鐘后關(guān)閉溫和壓強(qiáng)，進(jìn)行自然降溫和降壓直至與外界環(huán)境一致；(5)將步驟(4)的密封件燒結(jié)件放在氮?dú)夥磻?yīng)爐中加熱至65℃，保溫時(shí)間15分鐘，向燒結(jié)件噴灑7.5％的碳酸氫二鈉溶液，進(jìn)行脫模具工序，得到密封件中間品；(6)將步驟(5)的密封件中間品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，得到硫化復(fù)合材料，其中硫化的條件為：165℃，20mpa,25sec；(7)將步驟(6)的密封件硫化復(fù)合材料放入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在循環(huán)熱風(fēng)、自由狀態(tài)下燒結(jié)，升溫速度為1.5℃/min，均勻升溫至660℃，保溫1h，然后繼續(xù)升溫至760℃，保溫2h，反應(yīng)完全后降溫至450℃，保溫1h，降溫速率設(shè)置為5℃/min，繼續(xù)降溫至185℃后自然降溫至60℃以下，燒結(jié)完成得到密封件成品材料；(8)將步驟(7)得到的密封件成品材料在室溫放置24h后，可在室溫條件下，按照需要的尺寸在專業(yè)的車床上加工制成成品即可。制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。對(duì)比例2(1)將鈉、萘、四氫呋喃按照一定的純度配比充分?jǐn)嚢?，混合均勻，至于錐形瓶中，錐形瓶置于干燥回流攪拌反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，充入氬氣保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘，得到改性處理液，選用無(wú)水氯化鈣和濃硫酸作為干燥劑，鈉、萘、四氫呋喃的純度配比為3：2：7；(2)將步驟(1)得到的改性處理液25ml同聚四氟乙烯15份、丁苯膠8份、乙炔黑4份、醋酸纖維3份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷3份混合，加入雙輥開(kāi)煉機(jī)中，攪拌加熱至420℃，攪拌速度為1200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)40分鐘以后，再次注入聚四氟乙烯8份，緩慢降溫至100℃，緩慢降溫速率為3℃/min，混合物過(guò)篩分選，過(guò)篩孔徑為5μm，得到過(guò)篩產(chǎn)物；(3)將步驟(2)的過(guò)篩產(chǎn)物注入適當(dāng)?shù)拿芊饧＞咧?，壓制密封件型胚，密封件型胚浸沒(méi)在4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合液中進(jìn)行固化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，4,4'-二氯二苯砜和硅酸四乙酯的混合比例為5:3；(4)將步驟(3)的密封件固化型胚放入高壓高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行模壓反應(yīng)，反應(yīng)爐設(shè)置溫度為600℃，壓強(qiáng)為85mpa,緩慢加壓，加壓速率為10mm/min，保持高壓高溫反應(yīng)40分鐘后關(guān)閉溫和壓強(qiáng)，進(jìn)行自然降溫和降壓直至與外界環(huán)境一致；(5)將步驟(4)的密封件燒結(jié)件放在氮?dú)夥磻?yīng)爐中加熱至70℃，保溫時(shí)間20分鐘，向燒結(jié)件噴灑7.5％的碳酸氫二鈉溶液，進(jìn)行脫模具工序，得到密封件中間品；(6)將步驟(5)的密封件中間品在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，得到硫化復(fù)合材料，其中硫化的條件為：165℃，20mpa,25sec；(7)將步驟(6)的密封件硫化復(fù)合材料放入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，在循環(huán)熱風(fēng)、自由狀態(tài)下燒結(jié)，升溫速度為1.5℃/min，均勻升溫至720℃，保溫1h，然后繼續(xù)升溫至800℃，保溫3h，反應(yīng)完全后降溫至450℃，保溫2h，降溫速率設(shè)置為5℃/min，繼續(xù)降溫至185℃后自然降溫至60℃以下，燒結(jié)完成得到密封件成品材料；(8)將步驟(7)得到的密封件成品材料在室溫放置48h后，可在室溫條件下，按照需要的尺寸在專業(yè)的車床上加工制成成品即可。制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。將實(shí)施例1-4和對(duì)比例1-2的制得的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件分別進(jìn)行斷裂伸長(zhǎng)率、沖擊強(qiáng)度、摩擦系數(shù)這幾項(xiàng)性能測(cè)試。表1斷裂伸長(zhǎng)率％沖擊強(qiáng)度kj/m2摩擦系數(shù)實(shí)施例1203.2199.4130.177實(shí)施例2204.3529.2620.180實(shí)施例3205.3829.0190.183實(shí)施例4202.1899.1410.181對(duì)比例1136.4755.1710.276對(duì)比例2166.9637.1610.262本發(fā)明的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件的制備方法通過(guò)利用鈉-萘-四氫呋喃改性處理液對(duì)聚四氟乙烯進(jìn)行活化改性，同時(shí)添加丁苯膠、乙炔黑、醋酸纖維、4-甲基-6-叔丁基苯酚、4，4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷混合物進(jìn)行改性輥煉、高溫高壓反應(yīng)、模胚浸泡固化、高溫高壓燒結(jié)、脫模硫化、燒結(jié)定型、常溫靜置、車床加工等一系列操作后得到密封件成品。制備而成的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件，其耐老化、韌度高、摩擦系數(shù)低、密閉性能好，具有較好的應(yīng)用前景。本發(fā)明的聚四氟乙烯包覆橡膠密封件原料廉價(jià)、工藝簡(jiǎn)單，適于大規(guī)模工業(yè)化運(yùn)用，實(shí)用性強(qiáng)。以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的
技術(shù)領(lǐng)域：
，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12