本申請是申請日為2011年4月21日、申請?zhí)枮?01180021957.9、發(fā)明名稱為“用于生產聚酰胺的方法”的中國發(fā)明專利申請的分案申請。
本發(fā)明涉及一種用于制造聚酰胺的方法。
本發(fā)明更具體地涉及一種用于從至少一種二酸和至少一種二胺制造聚酰胺的方法，該方法包括在二酸和二胺的鹽的水溶液的濃縮階段結束時或之后引入內酰胺。
背景技術：
聚酰胺是具有相當大的工業(yè)和商業(yè)重要性的聚合物。熱塑性聚酰胺是通過兩種不同類型的單體或者僅一種類型的單體的縮合而獲得的。有可能的是設想屬于同一個類型的多種不同單體。
技術實現要素：
本發(fā)明的方案可以由以下各項或其組合來描述：
項1.
用于從至少一種二酸、至少一種二胺和至少一種內酰胺來制造聚酰胺的方法，包括以下階段：
a)通過蒸發(fā)水將二酸和二胺的鹽的水溶液進行濃縮，該水溶液是通過將至少一種二酸和至少一種二胺混合而獲得的，
b)在壓力下聚合該濃縮的水溶液，
c)降低該聚合介質的壓力，以便通過蒸發(fā)來去除殘余的水，
d)任選地在大氣壓或減壓下維持該聚合物的溫度，以便獲得所希望的聚合度，
e)任選地將該獲得的聚合物成形，
其特征在于，將所述內酰胺在階段a)結束時或在階段a)之后引入到所述溶液中或所述聚合介質中；
并且其特征在于，最終聚合物中從該內酰胺獲得單體單元的比例，相對于最終聚合物的重量的按重量計，是2.5％到25％，有利地是3％到20％，優(yōu)選是5％到20％、并且仍更優(yōu)選是10％到15％。
項2.
根據項1所述的方法，其特征在于，將所述內酰胺在階段d)之前引入。
項3.
根據項2所述的方法，其特征在于，將所述內酰胺在階段b)之前引入。
項4.
根據項1或2所述的方法，其特征在于，二酸和二胺的鹽的水溶液在其根據階段a)濃縮之前并不包含內酰胺。
項5.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，在階段a)之前在二酸和二胺的鹽的水溶液中鹽的按重量計的濃度是40％到70％。
項6.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，在階段a)之后在二酸和二胺的鹽的水溶液中鹽的按重量計的濃度是55％到90％。
項7.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，將在階段a)結束時所獲得的混合物傳送到至少一個聚合反應器中。
項8.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，在階段e)的過程中，將所獲得的聚合物成形為顆粒。
項9.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，這些二酸單體是選自包括以下各項的清單：己二酸、戊二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、壬二酸、庚二酸、萘二羧酸、以及5-磺基間苯二甲酸。
項10.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，這些二胺單體是選自包括以下各項的清單：六亞甲基二胺、七亞甲基二胺、四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、八亞甲基二胺、九亞甲基二胺、十亞甲基二胺、2-甲基五亞甲基二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、苯二甲基二胺、以及異佛爾酮二胺。
項11.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，這些內酰胺單體是選自包括以下各項的清單：己內酰胺、十二碳內酰胺、丁內酰胺、戊內酰胺、以及十一碳內酰胺。
項12.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，所述二酸單體包括至少80mol％的己二酸。
項13.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，所述二胺單體包括至少80mol％的六亞甲基二胺。
項14.
根據以上項之一所述的方法，其特征在于，所述內酰胺共聚單體包括至少80mol％的己內酰胺。
具體實施方式
本發(fā)明應用于從兩種不同類型的單體獲得的聚酰胺，例如像聚(六亞甲基己二酰二胺)。
常規(guī)地，聚酰胺是從至少一種二酸單體和至少一種二胺單體在溶液中(一般在水中)制備的。
該二酸是二羧酸。最常見的二酸單體是己二酸。
至于該二胺單體，一般是六亞甲基二胺。
除了己二酸(aa)和六亞甲基二胺(hmda)之外，聚酰胺可以從其他二胺或二酸單體或者甚至從氨基酸單體或內酰胺(最多25mol％)產生。這些其他單體可以改變例如向最終聚合物結晶的行為。
用于從兩種不同單體(二酸和二胺)來生產聚酰胺的最廣泛的工業(yè)過程在于形成二酸和二胺之間的鹽。例如，六亞甲基己二酸二銨鹽，更常被稱為“n鹽”或尼龍鹽。這種鹽一般是在水溶液中使用。鹽溶液一般包括化學計量比量的二酸和二胺。這種“n鹽”溶液包括按重量計至少40％的“n鹽”，并且一般通過蒸發(fā)水來濃縮。聚酰胺是通過以下方式獲得的：在高溫高壓下加熱這種濃縮后的“n鹽”溶液以便蒸發(fā)水并激活聚合反應，同時保持該介質處于液態(tài)。
濃縮之后，“n鹽”溶液一般包括按重量計55％到90％的鹽。
在通過在高溫高壓下加熱溶液進行聚合的階段，水仍然存在于這種溶液中，并且將通過聚合反應產生的水去除。
當聚酰胺是從兩種不同的單體(二酸和二胺)制造時，并且當還希望尤其以大量引入內酰胺共聚單體時，已知在制造聚酰胺的過程開始之前將其作為與二酸和二胺的原料鹽的混合物加入。確切地，已知將這些內酰胺共聚單體與n鹽溶液混合，例如在這種溶液的濃縮階段之前。
然而，由此作為與二酸和二胺的原料鹽的混合物加入的內酰胺，由于其揮發(fā)性，可以在單體溶液的濃縮階段過程中被夾帶在蒸發(fā)的水中。這種夾帶造成了內酰胺的損失。
為了補償這些損失，相對于自在最終聚酰胺中所希望的內酰胺共聚單體獲得的單體單元的量而言，需要過量地引入內酰胺共聚單體，因為在起始時引入的這些共聚單體的一部分將在單體溶液的濃縮階段損失掉。
隨著自在最終聚酰胺中內酰胺共聚單體獲得的所希望的單體單元的量的增大，這些內酰胺損失在絕對值上也變得更大。
因此，在開始該過程之前就采用過量的共聚單體，以便補償這些更高的損失，這本身也將在絕對值上變得更大。
這使得過程復雜并且從原材料的角度來看不是非常經濟。此外，在單體溶液的濃縮階段過程中，包含內酰胺的流出物以及這些流出物的管理造成了限制。
因此，正在尋找解決內酰胺損失這個問題的解決方案，更具體地是對于從二酸和二胺生產聚酰胺所提出的問題，所希望的是向該聚酰胺中引入大量的內酰胺共聚單體。
為了解決現有技術中的問題，本發(fā)明提供了一種用于從至少一種二酸、至少一種二胺和至少一種內酰胺來制造聚酰胺的方法，包括以下階段：
a)通過蒸發(fā)水來將二酸和二胺的鹽的水溶液的水進行濃縮，該水溶液是通過將至少一種二酸和至少一種二胺混合而獲得的，
b)在壓力下聚合該濃縮的水溶液，
c)降低該聚合介質的壓力，以便通過蒸發(fā)來去除殘余的水，
d)任選地在大氣壓或減壓下維持該聚合物的溫度，以便獲得所希望的聚合度，
e)任選地將所獲得的聚合物成形，
其特征在于，該內酰胺是在階段a)結束時或在階段a)之后引入到該聚合介質的溶液中的；
并且其特征在于在最終聚合物中從內酰胺獲得單體單元的比例，相對于最終聚合物的重量按重量計，是2.5％到25％，有利地是3％到20％，優(yōu)選是5％到20％并且仍更優(yōu)選是10％到15％。
根據這個在單體溶液的濃縮的階段a)結束時或之后引入內酰胺的方法，能夠限制、實際上甚至消除在現有技術的方法中在此階段過程中存在的內酰胺損失問題。如上所述，這使得該方法更簡單且更經濟。
術語“最終聚合物的重量”應理解為是指組成聚合物鏈的這些單體單元的總重量。組成聚合物鏈的單體單元可以例如是二羧酸單元、二胺單元、或氨基酸單元。
術語“在階段a)結束時”應理解為是指“當希望在階段a)蒸發(fā)的水中按重量計大于50％的、優(yōu)選按重量計至少80％的水已經被蒸發(fā)時”。
在本發(fā)明的意義上，為了從至少一種二酸、至少一種二胺和至少一種內酰胺獲得一種聚酰胺，對此在最終聚合物中從內酰胺獲得的單體單元的分數，相對于最終聚合物的重量(y內酰胺)按重量計是0.025到0.25(換言之，2.5％到25％的比例)，待引入的、按重量計的內酰胺的量(a引入的內酰胺)以如下的一般方式計算：
a引入的內酰胺＝ath內酰胺+a內酰胺損失
其中ath內酰胺＝w聚酰胺×y內酰胺
w聚酰胺＝有待生產的聚酰胺的重量
y內酰胺＝在該最終聚合物中自內酰胺獲得的單體單元的按重量計的分數
a內酰胺損失對應于與該過程相關的損失，尤其對應于對在自該鹽溶液的水以及由這種或這些二酸和這種或這些二胺的縮聚反應產生的水進行去除的階段過程中內酰胺的蒸發(fā)。這個量可以例如是通過對在縮合之后這種回收的水中的內酰胺進行色譜定量測定來進行確定的。有待引入的內酰胺的確切量可以因此被調整為獲得該最終聚合物中自內酰胺獲得的單體單元的所希望的分數y內酰胺。
至于引入的二酸和二胺的鹽的量a引入的鹽，相對于w聚酰胺、y鹽、m聚酰胺-鹽和m鹽，后兩個量分別是自二酸和二胺的鹽獲得的單體單元的摩爾質量、以及二酸和二胺的鹽的摩爾質量，進行以下計算：
a引入的鹽＝(w聚酰胺×y鹽×m鹽)/(m聚酰胺-鹽×f鹽)
w聚酰胺＝有待生產的聚酰胺的重量
y鹽＝在最終聚合物中自該鹽獲得的單體單元的按重量計的分數，
f鹽＝該鹽在水溶液中的按重量計的分數
有利地，內酰胺是在任選的階段d)之前引入的，該階段是一個精制(finishing)階段。因此，該共聚物在良好的條件下制備。內酰胺可以例如在階段c)的減壓開始時引入。
二酸和二胺的鹽溶液是根據對本領域技術人員而言已知的方法制造的。它可以是通過在水性介質中將二酸(尤其是己二酸)加入到二胺(尤其是六亞甲基二胺)中而進行的，或反之亦然，去除或不去除由中和反應產生的熱量。
有利地，二酸和二胺的鹽的水溶液在其根據階段a)濃縮之前并不包含內酰胺。
本發(fā)明方法的濃縮的階段a)一般是在“蒸發(fā)器”中進行的，這是一種本領域技術人員已知的裝置。它可以例如是具有盤管類型的內部熱交換器的靜態(tài)蒸發(fā)器，具有用于通過外部熱交換器進行循環(huán)的回路的蒸發(fā)器，等等。
在階段a)過程中，有利地保持攪拌該溶液。這使得有可能將溶液良好地均勻化。攪拌裝置是本領域技術人員已知的裝置，它們可以例如是機械攪拌或者經由泵或經由熱虹吸的循環(huán)。
在階段a)中引入的溶液可以是預熱后的溶液。
在階段a)中，鹽溶液有利地保持在足以維持該介質處于液態(tài)并且防止任何固相出現的溫度和壓力下。
在階段a)之前，在二酸和二胺的鹽的水溶液中，鹽的按重量計的濃度可以從40％變化到70％。有利地是50％到70％。
水溶液中鹽的按重量計的濃度應理解為是指所溶解的實體在水中按重量計的濃度。
術語“所溶解的實體”應當理解為是指在該介質中以游離或電離的(鹽)或其他形式存在的所有二酸和二胺實體，而無論該內酰胺是否任選地存在。
濃度的階段a)優(yōu)選地在保持溶液處于無氧氣氛的情況下進行，以防止該溶液與氧氣的任何接觸。這例如是通過在本發(fā)明的方法中采用沒有溶解的氧的鹽或者通過采用惰性氣體氛圍或由煮沸溶液產生的蒸汽而進行的。
在階段a)之后，在二酸和二胺的鹽的水溶液中鹽的按重量計的濃度優(yōu)選地是55％到90％。
在濃縮的階段a)的過程中，二酸和二胺的鹽的水溶液中鹽的按重量計的濃度的增加優(yōu)選是從10％到50％、尤其是從15％到40％(表示為在水溶液中鹽的按重量計的濃度的絕對值)。
根據本發(fā)明的方法的一個具體實施方案，將內酰胺在壓力下聚合的階段b)之前引入。
從階段a)獲得的混合物優(yōu)選從該蒸發(fā)器傳送到一個反應室中，在該反應室中聚合的階段b)伴隨著水的除去而進行。
該內酰胺例如可以在濃縮的階段a)結束時引入該蒸發(fā)器中；當濃縮的階段a)完成時并且在自階段a)獲得的混合物從該蒸發(fā)器被傳送到反應室之前引入該蒸發(fā)器中；或者在將自階段a)獲得的混合物從該蒸發(fā)器傳送到反應室的過程中。
階段b)到d)優(yōu)選是在根據常用的縮聚工藝條件來提供聚合、減壓和精制功能的一個裝置或幾個連續(xù)的裝置中進行的。具體而言，階段b)是在“聚合器”中進行的。這個“聚合器”可以是一個高壓釜或一個連續(xù)反應器。該蒸發(fā)器可以對幾個“聚合器”進行供應。
聚合的階段b)包括在壓力下縮聚。在這個階段b)中的壓力一般是1.5到2.5mpa。
減壓的階段c)包括聚合介質的減壓，以便通過蒸發(fā)去除殘余的水。
根據階段d)，聚酰胺可以后續(xù)地在聚合溫度、在大氣壓或減壓下保持一段預定的時間，以便獲得所希望的聚合度。階段d)被稱為精制。
這些階段對本領域技術人員是已知的，并且是用于從二酸和二胺的鹽的水溶液制造聚酰胺的常規(guī)工業(yè)方法中所使用的那些階段。
有利地，本發(fā)明的方法的器具配備有隔熱，以便限制與外部環(huán)境的熱交換，并且因此限制熱損失。
本發(fā)明的方法可以是一種連續(xù)的或分批的方法。
本發(fā)明的方法可以用于從作為二酸單體的己二酸和作為二胺單體的六亞甲基二胺來制造聚(六亞甲基己二酰二胺)。
除了己二酸以外，作為二酸單體還可以提及例如：戊二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、壬二酸、庚二酸、萘二羧酸、或5-磺基間苯二甲酸。有可能使用幾種二酸單體的混合物。
有利地，二酸單體包括至少80mol％的己二酸。
除了六亞甲基二胺之外，作為二胺單體還可以提及：七亞甲基二胺、四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、八亞甲基二胺、九亞甲基二胺、十亞甲基二胺、2-甲基五亞甲基二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、苯二甲基二胺或異佛爾酮二胺。有可能使用幾種二胺單體的混合物。
有利地，二胺單體包括至少80mol％的六亞甲基二胺。
除了己內酰胺之外，作為內酰胺共聚單體，可以提及：十二碳內酰胺(dodecanolactam)、丁內酰胺、戊內酰胺和十一碳內酰胺(undecanolactam)。有可能使用幾種內酰胺共聚單體的混合物。
有利地，內酰胺共聚單體包括至少80mol％的己內酰胺。
內酰胺共聚單體一般是以水溶液形式或以熔體形式引入的。有利地，內酰胺水溶液包括按重量計60％到80％的內酰胺。
其他共聚單體可以在本發(fā)明方法的過程中引入。舉例而言，可以提及：6-氨基己酸、5-氨基戊酸、7-氨基庚酸、或11-氨基十一酸。
可以在本發(fā)明方法的過程中引入添加劑。添加劑的例子可以提及：成核劑(如滑石)、控油劑(matifyingagent)(如二氧化鈦或硫化鋅)、熱或光穩(wěn)定劑、生物活性劑、脫污劑、催化劑、鏈限制劑，等等。這些添加劑是本領域技術人員已知的。該清單并不具有任何詳盡的性質。
該聚合物一般后續(xù)地根據本發(fā)明的方法的階段e)來擠出或者成形。
根據本發(fā)明方法的一個具體實施方案，該聚合物成形為顆粒。
這些顆粒任選地根據本領域技術人員已知的方法進行后縮合。
這些顆粒隨后被用于大量應用，具體是用于制造紗線、纖維或細絲，或者用于通過模制、注塑模制、或擠出成形多種物品。一般在配制階段以后，它們可以具體地用于高性能塑料領域。
鑒于以下給出的這些實例，本發(fā)明的其他細節(jié)或優(yōu)點將變得更明顯。
實施例
所填料的消泡劑和己內酰胺的濃度分別以ppm和按重量計的％表示，分別使用106和100份的52％的n鹽溶液。在對比實例a中和實例1中采用的n鹽溶液的重量是相同的；類似地，在對比實例b中和實例2中采用的每單位時間的n鹽溶液的量是相同的。
對比實例a–在分批方法中在濃縮階段之前加入己內酰胺
用填料到一個用內部盤管和外部護套加熱的蒸發(fā)器中的按重量計52％的n鹽水溶液與11.8ppm的消泡劑和處于水溶液形式(包括按重量計75％的己內酰胺)的按重量計6.9％的己內酰胺來制備聚酰胺6,6/6。在0.15mpa的絕對壓力下將溶液加熱到130℃。在蒸發(fā)結束時，溶液濃度為按重量計78％。在無蒸發(fā)的情況下(過熱階段)將溶液加熱到最高160℃。后續(xù)地將溶液傳送到一個高壓釜中。將高壓釜加熱以便達到1.75mpa的自生壓力。后續(xù)地將這個壓力調整在1.75mpa。在壓力下聚合的階段持續(xù)65分鐘并且然后將壓力逐漸降低到大氣壓。將反應器在減壓下保持20分鐘并且在此階段結束時反應料的溫度達到272℃。然后將反應器放0.3到0.4mpa的氮氣壓力下，以便能夠以棒的形式提取聚合物，用水冷卻并切碎以獲得顆粒。
所獲得的聚酰胺6,6/6具有在90％甲酸中、按重量計8.4％濃度下測量的為50的相對黏度，以及為240℃的熔點，這對應于6,6/6共聚物的88/12(按重量計的％)的組合物。
實例1–在分批方法中在濃縮的階段a)之后加入己內酰胺
用填料到一個用內部盤管和外部護套加熱的蒸發(fā)器中的按重量計52％的n鹽水溶液與11.5ppm的消泡劑來制備聚酰胺6,6/6。在0.15mpa的絕對壓力下將溶液加熱到130℃。在蒸發(fā)結束時，溶液濃度為按重量計78％。在過熱階段(在無蒸發(fā)情況下加熱至160℃)過程中，當溫度到達150℃時，將處于水溶液形式(與對比實例a的水溶液完全相同)按重量計6.5％的己內酰胺加入到該溶液中。后續(xù)地在將這種溶液傳送到高壓釜之前將其加熱到160℃。將高壓釜加熱以便達到1.75mpa的自生壓力。后續(xù)地將這個壓力調整在1.75mpa。在壓力下聚合的階段持續(xù)65分鐘并且然后將壓力逐漸降低到大氣壓。將反應器在減壓下保持20分鐘并且在此階段結束時反應料的溫度達到272℃。然后將反應器放在0.3到0.4mpa的氮氣壓力下，以便能夠以棒的形式提取聚合物，用水冷卻并切碎以獲得顆粒。
所獲得的聚酰胺6,6/6具有在90％甲酸中、按重量計8.4％濃度下測量的為50的相對黏度，以及為240℃的熔點，這對應于6,6/6共聚物的88/12(按重量計的％)的組合物。
與對比實例a相比，實例1顯示出，為了獲得具有一個給定比例的從己內酰胺獲得的單元的共聚酰胺，在本發(fā)明的分批方法的情況下(在濃縮階段之后引入內酰胺)所采用的己內酰胺比現有技術中描述的分批方法的情況下(在濃縮階段之前引入內酰胺)量更少，這主要與在現有技術方法的情況下在濃縮階段過程中產生的己內酰胺損失相關聯。
確切地，根據實例1的方法使得有可能將己內酰胺損失減半，如通過以下計算而展示的：
為了獲得100kg具有的組成為pa6,6:88/pa6:12的6,6/6共聚酰胺并且在沒有己內酰胺損失時，需要引入：
量為52％的n鹽：(88×262.35)/(226.32×0.52)＝196.2kg
262.35是n鹽的摩爾質量
226.32是一個pa6,6單元的摩爾質量
0.52是n鹽在其溶液中的按重量計的分數
己內酰胺的量：12kg，
即，己內酰胺的按重量計的百分比為12/196.2＝6.12％。
在對比實例a中，需要引入6.9％的己內酰胺，即，0.78％的損失。
在實例1中，需要引入6.5％的己內酰胺，即，0.38％的損失。
己內酰胺損失因此以0.78/0.38≈2倍降低。
對比實例b–在連續(xù)方法中在濃縮階段之前加入己內酰胺
用按重量計52％的n鹽水溶液來制備聚酰胺6,6/6，該n鹽水溶液預先在一個攪拌容器中與2ppm的消泡劑和按重量計1.30％的處于熔融形式的己內酰胺進行混合。將這種混合物供應到一個用內部盤管加熱的蒸發(fā)器中，在此它在0.116mpa的絕對壓力下被加熱到113.5℃。在蒸發(fā)結束時，該溶液的濃度為按重量計66％。后續(xù)地將這個溶液通過穿過一個管式交換器經由換熱流體加熱到高達215℃的。后續(xù)地將溶液供應到一個部分填充的水平軸反應器中，在此通過經由調節(jié)閥去除蒸汽將其在調節(jié)到1.85mpa的自生壓力下加熱到最高250℃。在這個水平反應器中的保留時間是60分鐘?？s聚反應在其中進行并且形成了一種預聚合物。后續(xù)地將這種預聚合物送到一個閃蒸器中并加熱到最高280℃，與此同時將壓力降低到大氣壓。形成了預聚合物和蒸汽的一種混合物，該混合物被導入一個水平精制機中，在該精制機中該蒸汽與該預聚合物分離并且其中繼續(xù)進行反應。
使這個精制機攪拌并且通過熱交換流體將其加熱至280℃。齒輪泵隨后將該聚合物傳送至模塊中。將從?？陔x開的多個桿進行冷卻，并且通過造粒系統(tǒng)進行切碎。
所獲得的聚酰胺6,6/6具有在90％甲酸中、按重量計8.4％濃度下測量的為41的相對黏度，以及為257.5℃的熔點，這對應于6,6/6共聚物的97.5/2.5(按重量計的％)的組合物。
實例2–在連續(xù)方法中在濃縮的階段a)之后加入己內酰胺
用按重量計52％的n鹽水溶液來制備的聚酰胺6,6/6，該n鹽水溶液預先在一個攪拌容器中與2ppm的消泡劑進行混合。將這種混合物供應到一個用內部盤管加熱的蒸發(fā)器中，在此它在0.116mpa的絕對壓力下被加熱到113.5℃。在蒸發(fā)結束時，溶液濃度為按重量計66％。將按重量計1.19％的處于熔融形式的己內酰胺與濃縮的n鹽溶液在蒸發(fā)器下游的傳送管線中進行混合。通過穿過一個管式換熱器后續(xù)地將這個混合物經由換熱流體加熱到高達215℃。后續(xù)地將溶液供應到一個部分填充的水平軸反應器中，在該反應器中通過經由調節(jié)閥去除蒸汽將其在調節(jié)到1.85mpa的自生壓力下加熱到最高250℃。在這個水平反應器中的保留時間是60分鐘?？s聚反應在其中進行并且形成了一種預聚合物。后續(xù)地將這種預聚合物送到一個閃蒸器中并加熱到最高280℃，與此同時將壓力降低到大氣壓。形成了預聚合物和蒸汽的一種混合物，該混合物被導入一個水平精制機中，在該精制機中蒸汽與該預聚合物分離并且其中繼續(xù)進行反應。
使這個精制機攪拌并且通過熱交換流體將其加熱至280℃。齒輪泵隨后將聚合物傳送至模塊。將從?？陔x開的多個桿進行冷卻，并且通過造粒系統(tǒng)進行切碎。
所獲得的聚酰胺6,6/6具有在90％甲酸中、按重量計8.4％濃度下測量的為41的相對黏度，以及為257.5℃的熔點，這對應于6,6/6共聚物的97.5/2.5(按重量計的％)的組合物。
與對比實例b相比，實例2顯示出，為了獲得具有一個給定比例的從己內酰胺獲得的單元的共聚酰胺，在本發(fā)明的連續(xù)方法的情況下(在濃縮階段之后引入內酰胺)所采用的己內酰胺比現有技術中描述的連續(xù)方法的情況下(在濃縮階段之前引入內酰胺)量更少，這主要與在現有技術方法的情況下在濃縮階段過程中產生的己內酰胺損失相關聯。
確切地，根據實例2的方法使得有可能將己內酰胺損失以3.75倍減少，如通過以下計算展示的。
為了獲得100kg的具有的組成為pa6,6:97.5/pa6:2.5的6,6/6共聚酰胺并且在沒有己內酰胺損失時，需要引入：
量為52％的n鹽：(97.5×262.35)/(226.32×0.52)＝217.35kg
262.35是n鹽的摩爾質量
226.32是一個pa6,6單元的摩爾質量
0.52是n鹽在其溶液中的按重量計的分數
己內酰胺的量：2.5kg,
即，己內酰胺的按重量計的百分比為2.5/217.35＝1.15％。
在對比實例b中，需要引入1.30％的己內酰胺，即，0.15％的損失。
在實例2中，需要引入1.19％的己內酰胺，即，0.04％的損失。
己內酰胺的損失因此以0.15/0.04≈3.75倍降低。