本發(fā)明屬于純礦源黃腐酸產(chǎn)品制造技術(shù)領域，特別涉及一種中性抗絮凝黃腐酸鉀及其制備方法。

背景技術(shù)：

黃腐酸產(chǎn)品在農(nóng)業(yè)上有舉足輕重的位置，收集范圍極其廣泛。其中的產(chǎn)品腐植酸鉀作為一種優(yōu)質(zhì)植物調(diào)劑運用于各種肥料中，但是值得一提的是，目前市場上黃腐酸產(chǎn)品大多以硫酸，鹽酸，雙氧水等危險化學品處理原料，造成一定的運輸，操作危險性和高成本性，而且對原料含量有一定要求，使得黃腐酸鉀價格昂貴，而不能真正運用到廣泛民生中。且目前普通腐植酸鉀黑腐酸成分居多，是一種大分子有機物，容易絡合水或者其他肥料中的成分，容易產(chǎn)品絮凝而不能運用于噴施和滴灌，難以滿足市場需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種中性抗絮凝黃腐酸鉀，水溶性高，抗絮凝性好，且有效避免了土壤pH值的調(diào)節(jié)，使用非常方便。具體的，本發(fā)明提供的中性抗絮凝黃腐酸鉀成品中，黃腐酸含量大于40％，氧化鉀含量大于10％，絮凝極限值20mmol/L以上，抗絮凝pH值抗酸為2，pH6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％，為片狀。

上述中性抗絮凝黃腐酸鉀的制備方法，具體按照以下步驟實施：

S1：以含有黃腐酸的風化煤為原料，對所述原料進行超微粉碎，過800～1000目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將所述原料粉末、水、磺化劑按照質(zhì)量比1：2：0.1～0.4的比例進行混合，得到混合液，將所述混合液加熱至90℃以上進行磺化反應，持續(xù)反應1～2.5h，得到反應液；

S3：將所述反應液抽至沉降池內(nèi)，靜止6～10h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鉀質(zhì)量比1：3～5：0.10～0.15的比例加入純水和氫氧化鉀進行抽提，反應2～4h小時后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進行三級分離，得到分離液，分離液進入干燥機液槽，高溫烘干制成中性抗絮凝黃腐酸鉀成品。

優(yōu)選地，所述磺化劑為二氧化硫。

優(yōu)選地，所述原料粉末、水、磺化劑按照質(zhì)量比1：2：0.2的比例進行混合

優(yōu)選地，S2中，磺化反應溫度為90～150℃，反應時間為2h。

優(yōu)選地，S3中，沉淀物、純水、氫氧化鉀質(zhì)量比為1：4：0.12。

優(yōu)選地，S4中，烘干溫度為120～140℃。

本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點在于：

(1)本發(fā)明提供的中性抗絮凝黃腐酸鉀的制備方法，其產(chǎn)品經(jīng)反應后自然螯合為化學結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的中性物質(zhì)，pH為6.5-7.5，這在黃腐酸鉀實際應用中，起著至關(guān)緊要的作用。

(2)制備的產(chǎn)品水溶性高，抗絮凝性好，產(chǎn)品黃腐酸鉀作為一種小分子官能團，產(chǎn)品含量中以黃腐酸為主，有一定抗絮凝作用。在滴灌和噴施，或者和其他肥料種類混合使用，不會產(chǎn)品絮凝或者分層，沉淀等，尤其在目前大面積推廣水肥一體化的時代背景下，具有很好的應用前景。

(3)在原材料使用和整個制備工藝中，不采用危險化學品，以及含重金屬，鈉離子等物質(zhì)，所用磺化劑和抽提劑氫氧化鉀是普通化工產(chǎn)品，而且市價穩(wěn)定，成本低。整個工藝中不加壓，不氣化，不建高塔，不用高溫，產(chǎn)品純礦源，無毒無殘留，生產(chǎn)過程中沒有有害氣體產(chǎn)生，也沒有粉塵污染。因此產(chǎn)品成本是目前市場僅有的幾家產(chǎn)品的50％以下。

具體實施方式

為了使本領域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案能予以實施，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。

在含腐植酸類型的可溶性肥料中，黃腐酸作為一種必須的原料添加，如何合理配伍是一個非常關(guān)鍵的問題，而在中性的含腐植酸類可溶性肥料制作工藝中，非常方便，不用提高成本調(diào)節(jié)pH值，或者因配伍空間不足含量不能達標。

為此，本發(fā)明提供了一種中性抗絮凝黃腐酸鉀的制備方法，具體按照以下步驟實施：

S1：以含有黃腐酸的風化煤為原料，對原料進行超微粉碎，過800～1000目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將所述原料粉末、水、磺化劑按照質(zhì)量比1：2：0.1～0.4的比例進行混合，得到混合液，將混合液加熱至90℃以上進行磺化反應，持續(xù)反應1～2.5h，得到反應液；

S3：將反應液抽至沉降池內(nèi)，靜止6～10h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鉀質(zhì)量比1：3～5：0.10～0.15的比例加入純水和氫氧化鉀進行抽提，反應2～4h小時后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進行三級分離，得到分離液，分離液進入干燥機液槽，高溫烘干制成中性抗絮凝黃腐酸鉀成品。

在這里需要說明的是，上述磺化劑為二氧化硫。

上述制備方法制得的產(chǎn)品經(jīng)反應后自然螯合為化學結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的中性物質(zhì)，產(chǎn)品可直接用于或者混合其他肥料進入土壤，其中性游離態(tài)物質(zhì)最容易被吸收。中性抗絮凝黃腐酸鉀的使用還可以降低氮元素的分解；而在和中微量元素配伍中，中性黃腐酸鉀可以緩解螯合后產(chǎn)品的沉淀物，使得含腐植酸微量元素肥料制作難度簡易化，外觀更完美。

需要進一步說明的是，在生產(chǎn)工藝中，經(jīng)過兩次沉降分離，以及一次離心，產(chǎn)品純度更高，水溶性更好，使得產(chǎn)品含量更高，實際使用中占用配比空間更小。此外，制備過程中所使用的原材料，以及整個生產(chǎn)工藝，不采用危險化學品，以及含重金屬，鈉離子等物質(zhì)。產(chǎn)品純礦源，無毒無殘留，生產(chǎn)無有害氣體和粉塵污染。因此，從生產(chǎn)環(huán)保角度來說，要求不高。其原材料采購方便，常規(guī)生產(chǎn)設備就可實現(xiàn)生產(chǎn)，水電煤耗損低等，更具有生產(chǎn)可行性。使得黃腐酸鉀這一昂貴的農(nóng)用化學品更廣泛的造福社會，成為百姓用得起的大眾產(chǎn)品，為我國土壤改良，有機肥料應用做出貢獻。

以下就本發(fā)明的技術(shù)方案進行具體的舉例說明。

實施例1

本實施例一種中性抗絮凝黃腐酸鉀的制備方法，具體按照以下步驟實施：

S1：以含有黃腐酸的風化煤為基本原料，對原料采用氣流粉碎機進行超微粉碎，過800目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將原料粉末、水、二氧化硫按照質(zhì)量比1：2：0.2的比例進行混合，得到混合液，將混合液加入到反應釜中，加熱至90℃進行磺化反應，持續(xù)反應2h，得到反應液；

S3：將反應液抽至沉降池內(nèi)，靜止8h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鉀質(zhì)量比1：4：0.12的比例加入純水和氫氧化鉀進行抽提，反應3h小時后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進入渦輪離心機，經(jīng)輪轂和轉(zhuǎn)鼓高速分離后進入干燥機液槽，120℃高溫烘干制成中性黃腐酸鉀成品，經(jīng)皮帶傳送至包裝設備的料倉進行包裝。

上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鉀成品中，黃腐酸含量為40.2％，氧化鉀含量為10.8％，絮凝極限值為20mmol/L，抗絮凝pH值抗酸為2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

實施例2

本實施例一種中性抗絮凝黃腐酸鉀的制備方法，具體按照以下步驟實施：

S1：以含有黃腐酸的風化煤為基本原料，對原料采用氣流粉碎機進行超微粉碎，過1000目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將原料粉末、水、二氧化硫按照質(zhì)量比1：2：0.3的比例進行混合，得到混合液，將混合液加入到反應釜中，加熱至105℃進行磺化反應，持續(xù)反應1.5h，得到反應液；

S3：將反應液抽至沉降池內(nèi)，靜止6h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鉀質(zhì)量比1：5：0.15的比例加入純水和氫氧化鉀進行抽提，反應4h小時后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進入渦輪離心機，經(jīng)輪轂和轉(zhuǎn)鼓高速分離后進入干燥機液槽，130℃高溫烘干制成中性黃腐酸鉀成品，經(jīng)皮帶傳送至包裝設備的料倉進行包裝。

上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鉀成品中，黃腐酸含量為40.5％，氧化鉀含量為11.4％，絮凝極限值為20mmol/L，抗絮凝pH值抗酸為2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

實施例3

本實施例一種中性抗絮凝黃腐酸鉀的制備方法，具體按照以下步驟實施：

S1：以含有黃腐酸的風化煤為基本原料，對原料采用氣流粉碎機進行超微粉碎，過900目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將原料粉末、水、二氧化硫按照質(zhì)量比1：2：0.1的比例進行混合，得到混合液，將混合液加入到反應釜中，加熱至100℃進行磺化反應，持續(xù)反應2.5h，得到反應液；

S3：將反應液抽至沉降池內(nèi)，靜止10h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鉀質(zhì)量比1：3：0.10的比例加入純水和氫氧化鉀進行抽提，反應2h小時后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進入渦輪離心機，經(jīng)輪轂和轉(zhuǎn)鼓高速分離后進入干燥機液槽，140℃高溫烘干制成中性黃腐酸鉀成品，經(jīng)皮帶傳送至包裝設備的料倉進行包裝。

上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鉀成品中，黃腐酸含量為41％，氧化鉀含量為10.1％，絮凝極限值為20mmol/L，抗絮凝pH值抗酸為2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，其保護范圍不限于此。本技術(shù)領域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)，本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準。