本發(fā)明涉及一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法，屬于鋁顏料制備技術領域。

背景技術：

近年來鋁顏料以其“隨角異色性”美觀性能以及其對可見光、紫外光和紅外光的高反射能力所起到的保溫、耐輻射的保護性能，深受消費者的喜愛，其用量增長迅速，主要的應用領域有工業(yè)涂料、汽車涂料、印刷油墨以及塑料加工業(yè)等各個領域。

然而，塑料與大多數(shù)高分子材料一樣都有一個致命的缺點，在高溫下易燃燒并釋放大量的熱量，其燃燒速度快，難撲滅，由此帶來火災隱患。值得注意的是，顏料中由于鋁粉的加入會增加塑用產品的危險性，其燃燒較一般粉塵燃燒更迅速，且爆炸危險性大。因此在塑料中添加阻燃劑已相當普遍，可以降低其燃燒性，減緩燃燒速度，有助于安全使用。但是鋁顏料與阻燃劑親和性較差，各自分散在塑料樹脂中，當樹脂燃燒時，暴露在空氣中的鋁粉仍存在安全隱患。

目前，在使用鋁顏料時，對其表面進行改性，使具備阻燃特性，同時提高其在塑料樹脂中的分散性以及親和性能，其中，有機磷化合物是常用的添加型阻燃劑，有機磷化合物具有阻燃、增塑雙重功能，可代替鹵化系阻燃劑，是一種對環(huán)境友好的阻燃劑。磷酸酯是有機磷化合物中的一種阻燃劑，該阻燃劑資源豐富，同時兼有蒸氣壓低、遷移性小、耐久性好、毒性低、無色、無臭、耐水解等優(yōu)點，因而磷酸酯被廣泛用于聚碳酸酯（PC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚丙烯（PP）、聚氨酯（PU）等材料。但是，大多數(shù)磷酸酯阻燃劑為液態(tài)，耐熱性差，揮發(fā)性大，與聚合物的相容性不理想。有機硅阻燃劑是一種新型高效、低毒、防熔滴、環(huán)境友好的無害阻燃劑，有機硅阻燃劑除了具有阻燃性能，還能改善基材的加工性能、耐熱性能等。因此，作為阻燃劑的后起之秀，從21世紀開始得到迅速發(fā)展但是，該阻燃劑制造成本高。而采用含磷有機硅阻燃劑不僅可以降低磷阻燃劑的毒性，而且可以降低硅阻燃劑的價格，具有良好的協(xié)同阻燃效果。

因此，有必要提供一種對鋁粉有效的含磷有機硅包覆方法，在鋁粉表面形成阻燃性包覆膜，提高鋁粉的阻燃性能以及與各類樹脂的親和性，同時不破壞鋁顏料的美學效果。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服鋁粉在樹脂應用中的安全隱患而提供的一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：

一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

A.稱取10 ～100g鋁銀漿，將鋁銀漿與有機溶劑按重量比為1:3～6的比例混合后置于容器中，進行超聲分散30～60分鐘；

B.將上述超聲后的漿液在30～40℃條件下進行水浴，機械攪拌4～8小時，以轉速為160～400轉/min，然后抽濾，得到濾餅，將濾餅在烘箱中100～120℃條件下真空烘干；

C. 稱取一定量的第一有機溶劑，將上述烘干后的鋁粉與第一有機溶劑按照重量比為1：(5～15)的比例混合 ，然后，在氮氣保護下，向上述溶劑混合溶液中添加催化劑，調節(jié)溶劑混合溶液的pH值為8～10；再加入硅烷偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為第一有機溶劑的0.5%～5%；然后將上述混合料進行機械攪拌2～6小時，反應溫度為40～60℃，攪拌轉速為160～400轉/min，攪拌后進行抽濾；

D. 稱取一定量的第二有機溶劑，將上述抽濾后的鋁粉與第二有機溶劑按照重量比為1：(5～15) 的比例混合，然后，在氮氣保護條件下，向上述溶劑混合溶液中加入磷酸酯，磷酸酯的加入量為第二有機溶劑的0.125%～2.5%，然后繼續(xù)進行機械攪拌4～8h，攪拌轉速為160～400轉/min，反應溫度控制在50～90℃，攪拌后進行抽濾，抽濾后得到濾餅，然后將濾餅置于60℃烘箱中真空烘干，得到塑用阻燃型鋁顏料。

上述步驟（A）中所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸正丁酯、四氫呋喃、甲苯中的一種或兩種。

上述步驟（A）中所述的鋁銀漿為銀元型或玉米型，粒徑為8～100μm。

上述步驟（C）中所述的第一有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮中的一種或兩種。

上述步驟（C）中所述的催化劑為氨水、碳酸鈉中的一種。

上述步驟（C）中所述的硅烷偶聯(lián)劑為γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一種或幾種。

上述步驟（D）中所述的第二有機溶劑為乙醇、甲苯、氯仿中的一種或兩種；

上述步驟（D）中所述的磷酸酯為磷酸三芳酯、磷酸三辛酯、亞磷酸二乙酯、間苯二酚四苯基雙磷酸酯、雙酚A四苯基雙磷酸酯等中的一種或幾種。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明方法制備的鋁顏料表面進行磷硅系阻燃修飾，提高鋁顏料在塑料樹脂中使用的安全性；該方法制備的鋁顏料不僅可以在其表面形成阻隔空氣的硅氧保護膜，阻止在燃燒過程中鋁粉爆炸性危害，同時在磷硅的協(xié)同阻燃作用下，對高分子材料的阻燃起到良好的效果，且所制備的材料仍能保持鋁顏料的美學效果；該制備方法工藝合理、操作方便、易于產業(yè)化，所包覆的鋁顏料能與樹脂機體間相容，提高樹脂的韌性與沖擊性，是一種環(huán)境友好的阻燃劑。

具體實施方式

現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。

實施例1

一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法，該方法包括以下步驟：

A.稱取12g鋁銀漿，將鋁銀漿置于50g的乙酸乙酯有機溶劑中，進行超聲分散30分鐘 , 所述鋁銀漿為粒徑銀元型片狀金屬粒子，粒徑為13μm；

B.將上述超聲后的漿液在40℃條件下進行機械攪拌6小時，控制攪拌速度為180轉/min，然后抽濾，得到濾餅，將濾餅在100℃條件下真空烘干；

C. 稱取100g的第一有機溶劑乙醇，將上述烘干后的鋁粉與100g的第一有機溶劑乙醇混合，然后氮氣保護下，向上述混合溶劑溶液中添加催化劑氨水，調節(jié)溶劑混合溶液的PH值為8，再滴入2g的γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷1g和2g的苯基三甲氧基硅烷混合溶液， 然后將上述混合料進行機械攪拌2小時，反應溫度為40℃，攪拌轉速為250轉/min，攪拌后進行抽濾；

D. 稱取100g的第二有機溶劑氯仿，將上述抽濾后的鋁粉與100g的氯仿溶劑混合，然后氮氣保護條件下，再以滴速為1d/s的速度滴入1g的磷酸三苯酯，然后繼續(xù)進行機械攪拌4h，攪拌轉速為180轉/min，反應溫度控制在75℃，反應后進行抽濾，抽濾后得到濾餅，然后將濾餅置于60℃烘箱中真空烘干，即得到塑用阻燃型鋁顏料。

本實施例制備的樣品，起始降解溫度為220℃，當溫度達到700℃以后，體系形成了穩(wěn)定的碳層，Si-O-Si鍵在鋁粉表面起到致密包覆，熱穩(wěn)定性較好。

實施例2

A.稱取12g鋁銀漿，將鋁銀漿置于50g的乙酸乙酯有機溶劑中，進行超聲分散30分鐘 , 所述鋁銀漿為粒徑銀元型片狀金屬粒子，粒徑為13μm；

B.將上述超聲后的漿液在40℃條件下進行機械攪拌6小時，控制攪拌速度為180轉/min，然后抽濾，得到濾餅，將濾餅在100℃條件下真空烘干；

C.稱取50g 的第一有機溶劑乙醇和50g甲苯有機溶劑，將上述烘干后的鋁粉與50g的乙醇和50g甲苯溶劑混合，然后氮氣保護下，向上述混合溶劑溶液中添加催化劑氨水，調節(jié)溶劑混合溶液的PH值為8，再滴入1g的甲基苯基二乙氧基硅烷、1g的二苯基二甲氧基硅烷、1g的γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷混合溶液，然后將上述混合料進行機械攪拌3小時， 反應溫度為40℃，攪拌轉速為250轉/min，攪拌后進行抽濾；

D. 稱取100g的第二有機溶劑氯仿，將上述抽濾后的鋁粉與100g的甲苯有機溶劑混合，然后氮氣保護條件下，再以滴速為1d/s的速度滴入0.5g間苯二酚四苯基雙磷酸酯、0.5g雙酚A四苯基雙磷酸酯，然后繼續(xù)進行機械攪拌5h，攪拌轉速為250轉/min，反應溫度控制在60℃，反應后進行抽濾，抽濾后得到濾餅，然后將濾餅置于60℃烘箱中真空烘干，即得到塑用阻燃型鋁顏料。

本發(fā)明制備的塑用阻燃型鋁顏料最后所包覆的鋁粉，有機成分占10～20%，該顏料廣泛應用于聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、ABS以及聚碳酸酯PC等樹脂中，其注塑產品應用于涉及汽車摩配、家用電器、電子電器、五金電工、裝飾建材、玩具、日用品等領域。

本發(fā)明并不局限于上述實施方式，采用與上述實施例相同或相似的原料及制備方法火堆其所述的內容范圍之內的所有改變、等價方式和改進的制備方法，均在本發(fā)明的保護范圍之內。