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一種五氟苯甲腈的制備方法與流程

文檔序號(hào):12689118閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將原料2,6-二氯-3-氟苯乙酮、銅鹽催化劑、相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨和溶劑A的加入到高壓釜中,通入氨氣和氧氣進(jìn)行腈化反應(yīng),于100~200℃、2~10atm壓力下,反應(yīng)5~10h得到2,6-二氯-3-氟苯甲腈;

(2)將步驟(1)得到的2,6-二氯-3-氟苯甲腈在催化劑催化下進(jìn)行氯化反應(yīng)得2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈,反應(yīng)溫度為80~120℃,反應(yīng)時(shí)間為8~12h;

(3)將步驟(2)得到的2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈、氟化鉀和相轉(zhuǎn)移催化劑,在溶劑B中進(jìn)行氟化反應(yīng),得到最終產(chǎn)物五氟苯甲腈,反應(yīng)溫度為150~270℃,反應(yīng)時(shí)間為6~20h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的銅鹽催化劑選自銅粉、硫酸銅、氧化銅、氧化亞銅、氯化銅、氯化亞銅、醋酸銅、碘化亞銅和三氟甲磺酸銅中的至少一種,所述銅鹽催化劑的質(zhì)量為2,6-二氯-3-氟苯乙酮的質(zhì)量的5%~20%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的溶劑A為環(huán)丁砜、DMSO、DMF、NMP或DMAC,溶劑A的用量為0.5~2mL / g 2,6-二氯-3-氟苯乙酮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的氨氣和氧氣的體積比為2:3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的催化劑為三氯化鐵或者三溴化鐵,催化劑的質(zhì)量為2,6-二氯-3-氟苯甲腈質(zhì)量的5%~20%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的氟化鉀的物質(zhì)的量為2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈物質(zhì)的量的4.0~5.0倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的溶劑B為環(huán)丁砜、DMSO、DMF、NMP或DMAC,溶劑B的用量為1~3 mL /g 2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟苯甲腈的制備方法,其特征在于,步驟(3)采用邊反應(yīng)邊蒸餾的方法,及時(shí)將產(chǎn)物五氟苯甲腈從體系中蒸餾出來,收集162~164℃餾分,無餾分流出時(shí),即認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束;反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)體系先降溫冷卻過濾除去大量的無機(jī)鹽,然后收集有機(jī)相進(jìn)入下一批次套用。

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