本發(fā)明屬于油脂深加工領(lǐng)域，尤其涉及一種超聲去除亞臨界制取濃香辣椒籽粗油殘溶的方法。

背景技術(shù)：

我國辣椒種植面積廣泛，年產(chǎn)量居世界第一，當前國內(nèi)外對辣椒的開發(fā)利用主要集中在食品加工、提取副產(chǎn)物(辣椒色素、辣椒精、辣椒堿)等產(chǎn)品上，而占辣椒干重40％以上的辣椒籽卻沒有得到合理的開發(fā)和利用。大量研究表明，辣椒籽中含有豐富的油脂、蛋白質(zhì)、粗纖維、維生素等營養(yǎng)成分，是一種極具開發(fā)價值的天然植物產(chǎn)品。辣椒籽中含有20％左右的油脂，其中不飽和脂肪酸的含量占80％左右，還含有20多種礦物元素和c、a、d、e、p、k等多種維生素。因此，辣椒籽資源的開發(fā)利用具有重要的現(xiàn)實及經(jīng)濟意義。

目前的濃香油制備工藝主要包括壓榨法、超臨界二氧化碳萃取法。超臨界co2技術(shù)的一大特點就是萃取出的濃香油無有毒溶劑殘留，但同時超臨界萃取技術(shù)還具有壓力高，成本高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)等缺點。壓榨法單純依靠物理壓力將油脂直接從油料中分離開來，全程無任何化學(xué)添加劑，但壓榨后餅殘油量高，動力消耗大，零件易損耗。亞臨界萃取技術(shù)(subcriticalextractiontechnology)是利用亞臨界萃取溶劑，依據(jù)有機物相似相溶的原理，通過物料與萃取溶劑在接觸過程中的分子擴散過程，使得物料中的活性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取溶劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取溶劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目標產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術(shù)。亞臨界萃取技術(shù)相比其它分離方法，如：常規(guī)有機溶劑萃取、醇提取、超臨界萃取等，具有許多優(yōu)點：無毒、無害，環(huán)保、無污染、非熱加工、不破壞產(chǎn)品活性、防止氧化，產(chǎn)能大、可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，節(jié)能、運行成本低，溶劑易于和產(chǎn)品分離等，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。亞臨界萃取法相比傳統(tǒng)冷榨法，具有殘油率低、生產(chǎn)快速簡易、殘粕中活性物質(zhì)保存完好等優(yōu)點。但阻礙亞臨界萃取技術(shù)發(fā)展的主要障礙，是利用此技術(shù)萃取濃香型辣椒籽油，其中的殘留溶劑并未完全脫除，其溶劑的殘留會影響產(chǎn)品的安全性。因此，利用亞臨界萃取濃香型辣椒籽油得到的粗油需要進一步的脫溶處理。目前的亞臨界技術(shù)萃取得到的粗油的脫溶主要通過油脂后期的精煉過程，如蒸餾和氣提，但此過程中溫度過高，濃香油的香氣成分在脫溶的過程中不能夠保留下來，因此，目前通過亞臨界制取濃香型辣椒籽油的關(guān)鍵技術(shù)問題是如何保證在脫溶的過程中保留其特征香氣成分。

本發(fā)明意在提供一種能夠脫除亞臨界萃取濃香型辣椒籽油粗油中殘留溶劑的方法，同時又保留其特征香氣的成分，為亞臨界萃取技術(shù)制取濃香型辣椒籽食用油提供了工業(yè)化的保證。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種脫除亞臨界流體萃取制備濃香型辣椒籽粗油中的殘留溶劑并同時保留辣椒籽油中特有香氣成分，該方法處理過程無污染，處理溫度低，通過該方法脫溶處理可提高濃香辣椒籽油的制備得率，從而降低整個濃香辣椒籽油的生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

(1)將水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒鍋中在100－220度條件下炒制10－60分鐘，烘炒鍋的攪拌速度為20－60轉(zhuǎn)/分，將制備得到的炒香辣椒籽通過粉碎并20－60目過篩；

(2)將通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油(以下簡稱“粗油”)與上一步驟得到的濃香辣椒籽粉末按10-20:1(g/g)混合或者通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油不與濃香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超聲反應(yīng)器中，超聲反應(yīng)器的溫度設(shè)置為25-150度，超聲功率設(shè)置為100-1000w，超聲時間為5-60分鐘，超聲反應(yīng)器的壓力設(shè)置為0-負0.01mpa，超聲結(jié)束后倒出混合物或粗油；

(3)將以上步驟得到的混合物經(jīng)過過濾或離心分離出脫溶后的粗油，離心轉(zhuǎn)速為3000-4500轉(zhuǎn)每分，離心時間為5-20分鐘，最終得到脫溶后的濃香辣椒籽油成品；

有益效果：本發(fā)明脫溶得到的濃香辣椒籽油成品保留了濃香辣椒籽油的特征香氣，本發(fā)明技術(shù)可提高濃香辣椒籽油的收率，降低整個濃香辣椒籽油的生產(chǎn)成本；為亞臨界萃取技術(shù)制取濃香型辣椒籽食用油提供了工業(yè)化的保證；相比傳統(tǒng)冷榨法具有產(chǎn)能大、可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)、節(jié)能、運行成本低等優(yōu)點。

具體實施方式

下面通過實例對本發(fā)明作進一步闡述，其目的在于更好理解本發(fā)明內(nèi)容而非限制本發(fā)明的保護范圍。

除非另有定義，本文所用術(shù)語具有本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義。

下述實例中，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。

下述實例中，所述百分含量如無特殊說明，均為質(zhì)量百分含量。

實施例1

將水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒鍋中在100度條件下炒制10分鐘，烘炒鍋的攪拌速度為20轉(zhuǎn)/分，將制備得到的炒香辣椒籽通過粉碎并20－60目過篩；將通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油(以下簡稱“粗油”)與上一步驟得到的濃香辣椒籽粉末按10:1(g/g)混合或者通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油不與濃香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超聲反應(yīng)器中，超聲反應(yīng)器的溫度設(shè)置為25度，超聲功率設(shè)置為1000w，超聲時間為5分鐘，超聲反應(yīng)器的壓力設(shè)置為負0.01mpa，超聲結(jié)束后倒出混合物或粗油；將以上步驟得到的混合物經(jīng)過過濾或離心分離出脫溶后的粗油，離心轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)每分，離心時間為5分鐘，最終得到脫溶后的濃香辣椒籽油成品；脫溶前粗油的殘留溶劑為1.27％，通過脫溶處理，本產(chǎn)品含殘留溶劑為15ppm。

實施例2

將水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒鍋中在220度條件下炒制60分鐘，烘炒鍋的攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分，將制備得到的炒香辣椒籽通過粉碎并20－60目過篩；將通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油(以下簡稱“粗油”)與上一步驟得到的濃香辣椒籽粉末按20:1(g/g)混合或者通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油不與濃香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超聲反應(yīng)器中，超聲反應(yīng)器的溫度設(shè)置為150度，超聲功率設(shè)置為1000w，超聲時間為60分鐘，超聲反應(yīng)器的壓力設(shè)置為0mpa，超聲結(jié)束后倒出混合物或粗油；將以上步驟得到的混合物經(jīng)過過濾或離心分離出脫溶后的粗油，離心轉(zhuǎn)速為4500轉(zhuǎn)每分，離心時間為20分鐘，最終得到脫溶后的濃香辣椒籽油成品；脫溶前粗油的殘留溶劑為1.05％，通過脫溶處理，本產(chǎn)品含殘留溶劑為19ppm。

實施例3

將水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒鍋中在160度條件下炒制20分鐘，烘炒鍋的攪拌速度為40轉(zhuǎn)/分，將制備得到的炒香辣椒籽通過粉碎并20－60目過篩；將通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油(以下簡稱“粗油”)與上一步驟得到的濃香辣椒籽粉末按15:1(g/g)混合或者通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油不與濃香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超聲反應(yīng)器中，超聲反應(yīng)器的溫度設(shè)置為60度，超聲功率設(shè)置為500w，超聲時間為30分鐘，超聲反應(yīng)器的壓力設(shè)置為0mpa，超聲結(jié)束后倒出混合物或粗油；將以上步驟得到的混合物經(jīng)過過濾或離心分離出脫溶后的粗油，離心轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)每分，離心時間為10分鐘，最終得到脫溶后的濃香辣椒籽油成品；脫溶前粗油的殘留溶劑為0.92％，通過脫溶處理，本產(chǎn)品含殘留溶劑為22ppm。

實施例4

將水分含量低于8％的辣椒籽放入烘炒鍋中在160度條件下炒制60分鐘，烘炒鍋的攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分，將制備得到的炒香辣椒籽通過粉碎并20－60目過篩；將通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油(以下簡稱“粗油”)與上一步驟得到的濃香辣椒籽粉末按20:1(g/g)混合或者通過亞臨界萃取得到的濃香辣椒籽粗油不與濃香辣椒籽粉末混合，混合物或粗油加入到超聲反應(yīng)器中，超聲反應(yīng)器的溫度設(shè)置為25度，超聲功率設(shè)置為100w，超聲時間為5分鐘，超聲反應(yīng)器的壓力設(shè)置為0mpa，超聲結(jié)束后倒出混合物或粗油；將以上步驟得到的混合物經(jīng)過過濾或離心分離出脫溶后的粗油，離心轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)每分，離心時間為5分鐘，最終得到脫溶后的濃香辣椒籽油成品；脫溶前粗油的殘留溶劑為1.44％，通過脫溶處理，本產(chǎn)品含殘留溶劑為16ppm。

香氣分析例

本實例中，香氣的檢測方法采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，條件如下：hp-5色譜柱(30m×0.25mm×0.25um)；程序升溫：起始溫度40℃，保留2min，以5℃/min升至160℃，無保留，再以10℃/min升至250℃，保持20min。進樣口的溫度：250℃；載氣為氦氣；分流比為10:1。質(zhì)譜條件：接口溫度240℃，離子源溫度為200℃，電離方式為ei，電子能量為70ev,溶劑延遲從8min開始全譜掃描，掃描質(zhì)譜范圍為45～550u。

如表1所示，通過以上實施例中對辣椒籽粗油進行脫溶處理，在脫除濃香型辣椒籽粗油中的殘留溶劑的同時，辣椒籽油的各香氣成分雖略有減少，但其主要香氣成分如間醛類、吡嗪類、烯類化合物等減少量很少，不影響濃香型辣椒籽油的香味。

表1.實施例1-5脫溶前后粗油與成品油香氣成分對比

注“-”表示未檢出；b1、b2、b3、b4、b5分別表示粗油和實施例1至4中脫溶后成品油。