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高純度單體獐牙菜苷系列成分的分離純化方法與流程

文檔序號(hào):11893528閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種高純度單體獐牙菜苷系列成分的分離純化方法,其特征在于,包括以下步驟:

S1)將原料用醇提取,得到提取液;所述原料為獐牙菜屬植物或藥材;

S2)將所述提取液經(jīng)反相聚合物色譜填料吸附后,洗脫,得到洗脫液;

S3)將所述洗脫液經(jīng)硅膠柱層析色譜純化后,得到純化洗脫液;

S4)將所述純化洗脫液通過制備型高效液相色譜分離,得到高純度單體獐牙菜苷系列成分。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述提取的溫度為50℃~60℃;所述提取的時(shí)間為0.5~2h;所述提取的次數(shù)為2~6次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述反相聚合物色譜填料為大孔樹脂填料或NM系列色譜填料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述步驟S2)具體為:

將所述提取液經(jīng)反相聚合物色譜填料吸附后,先用水洗滌,然后用30%~50%的醇溶液洗脫,得到洗脫液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述步驟S2)還包括:

洗脫后,減壓濃縮,再經(jīng)反相聚合物色譜填料吸附,洗脫,得到洗脫液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述步驟S3)具體為:

將洗脫液減壓濃縮后,用硅膠拌樣,得到過柱原料;

用有機(jī)溶劑與醇溶劑對(duì)過柱原料進(jìn)行梯度洗脫,得到純化洗脫液;所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離純化方法,其特征在于,所述硅膠的目數(shù)為60~80目。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離純化方法,其特征在于,所述梯度洗脫具體為:有機(jī)溶劑與醇溶劑的體積比為(30~15):1;待小極性雜質(zhì)基本除凈后,有機(jī)溶劑與醇溶劑的體積比為(10~3):1;收集有機(jī)溶劑與醇溶劑的體積比為(10~3):1的洗脫液,得到純化洗脫液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述步驟S4)具體為:

將所述純化洗脫液減壓濃縮后,通過制備型高效液相色譜分離,得到高純度單體獐牙菜苷系列成分;所述制備型高效液相色譜的色譜柱為C18色譜柱;所述制備型高效液相色譜的流動(dòng)相為甲醇水溶液;所述甲醇水溶液中甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為20%~40%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離純化方法,其特征在于,所述步驟S4)中通過制備型高效液相色譜分離后,經(jīng)反相聚合物色譜填料吸附,洗脫后,減壓濃縮,干燥,得到高純度單體獐牙菜苷系列成分。

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