本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種以2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法。

背景技術(shù)：

1，4-萘醌又稱(chēng)α-萘醌，黃色晶體。有苯醌的特殊氣味，閃點(diǎn)141℃，水溶性insoluble，密度1.422，熔點(diǎn)126～128℃。溫度超過(guò)100℃時(shí)即升華，微溶于水和汽油，加熱時(shí)易溶于乙醇，溶于乙醚、氯仿、苯、冰醋酸和二硫化碳。強(qiáng)烈加熱時(shí)分解而爆炸。能與蒸汽一同揮發(fā)。用于制染料、藥物、殺菌劑。由1-氨基-4-萘酚經(jīng)氧化而制得。

2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程由于后處理純化收率的限制，不可避免將產(chǎn)生一定量的廢渣。由于這些廢料具有升華性質(zhì)，其滲透性很強(qiáng)，如不能得到有效治理將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，為此，我們提出了一種以2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法投入使用，以解決上述問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種以2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程由于后處理純化收率的限制，不可避免將產(chǎn)生一定量的廢渣。由于這些廢料具有升華性質(zhì)，其滲透性很強(qiáng)，如不能得到有效治理將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種以2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法，該以2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法具體步驟如下：

S1：將生產(chǎn)中累積的廢料計(jì)量后投入反應(yīng)釜中，加入10倍體積的水，升溫至50℃，維持?jǐn)嚢?小時(shí)，趁熱過(guò)濾、離心、水洗，將廢料中的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)洗凈；

S2：將水洗離心干后的物料重新投入反應(yīng)釜中進(jìn)行脫色處理，并趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾、離心、水洗后得到適宜氯化的起始原料；

S3：通過(guò)GC氣相色譜分析法檢測(cè)步驟S2中的起始原料；

S4：在2000ml反應(yīng)瓶中投入經(jīng)預(yù)處理后的尾料200克，加入冰醋酸1500ml，攪拌下于20～30℃通入氯氣；

S5：加入工業(yè)醋酸鈉40克，攪拌下升溫至65～75℃，保溫2小時(shí)。取樣檢測(cè)，2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌消失后繼續(xù)通氯并升溫，直至溫度穩(wěn)定在95～100℃之間；

S6：自然降溫?cái)嚢?0分鐘左右去除過(guò)量的氯氣，完畢，降溫至30℃，抽濾，抽干母液后，濾餅表面水洗至出水中性，抽干，80℃下干燥8小時(shí)以上，檢測(cè)水份含量和純度，得到產(chǎn)物2,3-二氯-1，4-萘醌。

優(yōu)選的，所述步驟S2中，在進(jìn)行脫色處理時(shí)，在反應(yīng)釜中加入8倍體積的醋酸及5％重量的活性炭，加熱至85～90℃，維持1小時(shí)脫色處理。

優(yōu)選的，所述步驟S3中，通過(guò)GC氣相色譜分析法檢測(cè)起始原料的組成成分為2-氯-1，4-萘醌(A)50～70％、2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌(B)25～45％、2，3-二氯1，4-萘醌(C)5～15％、1，4-萘醌3～10％(D)。

優(yōu)選的，所述步驟S4中，尾料通過(guò)GC氣相色譜分析法檢測(cè)組成成分為2-氯-1，4-萘醌56％、2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌34％、2，3-二氯1，4-萘醌6.0％、1，4-萘醌4.0％，利用GC氣相色譜分析法跟蹤檢測(cè)原料1，4-萘醌反情況，直至原料殘余小于1％后，暫停通氯。

優(yōu)選的，所述步驟S5中，當(dāng)體系中明顯出現(xiàn)黃色固相物后，取樣GC跟蹤檢測(cè)2-氯-1，4-萘醌反應(yīng)情況，直至其殘余小于0.5％后繼續(xù)通氯15分鐘,再次取樣確認(rèn)基本消失后結(jié)束。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣為起始原料，經(jīng)預(yù)處理后深度氯化制備2，3-二氯-1，4-萘醌，解決了2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢渣排放問(wèn)題，減輕了環(huán)境壓力，避免環(huán)境污染，且節(jié)約了制備2，3-二氯-1，4-萘醌的生產(chǎn)成本。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明反應(yīng)原理圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種以2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法，該以2-氯-1，4-萘醌生產(chǎn)過(guò)程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法具體步驟如下：

S1：將生產(chǎn)中累積的廢料計(jì)量后投入反應(yīng)釜中，加入10倍體積的水，升溫至50℃，維持?jǐn)嚢?小時(shí)，趁熱過(guò)濾、離心、水洗，將廢料中的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)洗凈；

S2：將水洗離心干后的物料重新投入反應(yīng)釜中進(jìn)行脫色處理，并趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾、離心、水洗后得到適宜氯化的起始原料，在進(jìn)行脫色處理時(shí)，在反應(yīng)釜中加入8倍體積的醋酸及5％重量的活性炭，加熱至85～90℃，維持1小時(shí)脫色處理；

S3：通過(guò)GC氣相色譜分析法檢測(cè)步驟S2中的起始原料，通過(guò)GC氣相色譜分析法檢測(cè)起始原料的組成成分為2-氯-1，4-萘醌(A)50～70％、2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌(B)25～45％、2，3-二氯1，4-萘醌(C)5～15％、1，4-萘醌3～10％(D)；

S4：在2000ml反應(yīng)瓶中投入經(jīng)預(yù)處理后的尾料200克，加入冰醋酸1500ml，攪拌下于20～30℃通入氯氣，尾料通過(guò)GC氣相色譜分析法檢測(cè)組成成分為2-氯-1，4-萘醌56％、2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌34％、2，3-二氯1，4-萘醌6.0％、1，4-萘醌4.0％，利用GC氣相色譜分析法跟蹤檢測(cè)原料1，4-萘醌反情況，直至原料殘余小于1％后，暫停通氯；

S5：加入工業(yè)醋酸鈉40克，攪拌下升溫至65～75℃，保溫2小時(shí)。取樣檢測(cè)，2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌消失后繼續(xù)通氯并升溫，直至溫度穩(wěn)定在95～100℃之間，當(dāng)體系中明顯出現(xiàn)黃色固相物后，取樣GC跟蹤檢測(cè)2-氯-1，4-萘醌反應(yīng)情況，直至其殘余小于0.5％后繼續(xù)通氯15分鐘,再次取樣確認(rèn)基本消失后結(jié)束；

S6：自然降溫?cái)嚢?0分鐘左右去除過(guò)量的氯氣，完畢，降溫至30℃，抽濾，抽干母液后，濾餅表面水洗至出水中性，抽干，80℃下干燥8小時(shí)以上，檢測(cè)水份含量和純度，得到產(chǎn)物2,3-二氯-1，4-萘醌。通過(guò)該種方法制備出2,3-二氯-1，4-萘醌265g，收率95.4％，HPLC色譜純度99.45％，干燥失重0.20％，熔點(diǎn)192.5-193.6℃。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。