本發(fā)明涉及一種新型防銹劑的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種新型防銹劑T746的生產(chǎn)方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

T746防銹劑，又叫十二烯基丁二酸，具有良好的油溶性，能在金屬表面形成牢固的油膜，全面保護(hù)金屬不被銹蝕和腐蝕，是一種優(yōu)良防銹劑，但對鉛和鑄鐵的防銹性差。主要用于調(diào)制汽輪機(jī)油、機(jī)床用油、液壓油、液力傳動油、防銹油脂等產(chǎn)品，一般添加量為油品的0.02-0.03%，目前市場上所售的防銹劑T746防銹性能雖然比較好，但存在顏色深，粘度大，不能調(diào)配淺色潤滑油，且添加到油品在使用過程中易出現(xiàn)渾濁，乳化現(xiàn)象等缺點，特別是在透平油的使用中。另外，長時間儲存的防銹劑T746會隨著時間的延長粘度越來越大，幾乎成為固體，并變得渾濁不透明，與油品互溶性變差，影響產(chǎn)品的使用和性能。解決目前存在的這些問題，需改進(jìn)其制備方法，提高T746防銹劑產(chǎn)品質(zhì)量，才能更好地滿足市場需求。

目前防銹劑T746的生產(chǎn)方法是用四聚丙烯或疊合汽油與順酐反應(yīng)，再經(jīng)過水洗分層除去未完全反應(yīng)的順酐，然后再水解得到十二烯基丁二酸(PCT Int. Appl., 2010126606, 04 Nov 2010)。這種生產(chǎn)方法的缺點在于：（1）水洗步驟中產(chǎn)生的酸性廢水不易處理，易造成環(huán)境污染，不利于工業(yè)化放大生產(chǎn)。（2）用此種方法所制得防銹劑T746存在顏色深，粘度大，酸值高等缺點，在油品的使用過程中易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，逐漸失去防銹能力，造成機(jī)組的磨損和銹蝕。因此，開發(fā)一種適合工業(yè)化生產(chǎn)，安全環(huán)保且產(chǎn)品質(zhì)量更好，適用性更強(qiáng)的防銹劑T746的生產(chǎn)方法顯得迫切需要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種能提高產(chǎn)品質(zhì)量、適用性更強(qiáng)且適合工業(yè)化生產(chǎn)的T746防銹劑的生產(chǎn)方法。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：

以十二烯基丁二酸酐和蒸餾水為原料，攪拌下加熱進(jìn)行反應(yīng)，保持料溫在100^oC~130^oC之間，反應(yīng)1-2h，至水解完全后停止加熱。

將上述水解反應(yīng)液冷卻降溫至80^oC~90^oC，攪拌條件下，按比例加入四聚丙烯進(jìn)行調(diào)配，四聚丙烯和水解產(chǎn)品的質(zhì)量比為1:7~10，通過氣相色譜檢測四聚丙烯質(zhì)量百分含量在12%~15%，并檢測產(chǎn)品PH值，PH > 4.2，冷卻，趁熱放料至容器。

蒸餾水和十二烯基丁二酸酐的質(zhì)量比例控制在0.02:~0.07:1，更優(yōu)的比例為0.04:~0.06:1之間。

具體反應(yīng)工藝如下所示：

本發(fā)明創(chuàng)新點在于：以十二烯基丁二酸酐和蒸餾水為原料制備T746防銹劑，在水解步驟中加入水的比例和反應(yīng)時間是關(guān)鍵點。另外，在合成十二烯基丁二酸酐過程中，所用原料四聚丙烯的活性會隨重復(fù)利用的次數(shù)慢慢下降，最后將一部分失去反應(yīng)活性的四聚丙烯回收。在本發(fā)明調(diào)配工序中，用回收的四聚丙烯進(jìn)行調(diào)配，不僅提高了四聚丙烯的再利用率，而且降低了本發(fā)明生產(chǎn)成本，更重要的是發(fā)現(xiàn)此種方法生產(chǎn)出的防銹劑T746具有更優(yōu)異的防銹性能。

本發(fā)明優(yōu)點在于：制備工藝簡單，成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。所得產(chǎn)品顏色淺，粘度適中，油溶性好，防銹能力強(qiáng)，且適用期長達(dá)兩年以上。長時間保存產(chǎn)品性狀和性能均不會發(fā)生變化，由于四聚丙烯的加入，產(chǎn)品在使用過程中有更好的防銹效果。在調(diào)配工序用回收的四聚丙烯進(jìn)行，提高了合成十二烯基丁二酸酐所用原料四聚丙烯的回收再利用率，降低了生產(chǎn)成本，具有很好的工業(yè)價值。

具體實施方式

為更好的對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，舉實施例如下：

實施例1

在一10L三口圓底燒瓶中加入8.6Kg的十二烯基丁二酸酐和430g的蒸餾水，開啟攪拌并慢慢加熱升溫至100^oC，稍有放熱現(xiàn)象，料溫會逐漸升高然后慢慢下降，保持料溫在100-130℃之間反應(yīng)1.5h左右，取樣做GC檢測，水解完全，溶液變?yōu)闇\黃色透明粘稠液體，攪拌下降溫至80^oC。

在上述反應(yīng)液中邊攪拌邊慢慢加入1.0Kg回收的四聚丙烯，攪拌至均勻透明液體，取樣檢測四聚丙烯質(zhì)量百分含量在反應(yīng)液中所占比例為15%左右，且料液PH > 4.2, 產(chǎn)品合格，冷卻至50^oC左右，趁熱放料至容器。

實施例2

在一200L反應(yīng)釜中加入172Kg的十二烯基丁二酸酐和8.6Kg的蒸餾水，開啟攪拌并慢慢加熱升溫至100^oC，稍有放熱現(xiàn)象，料溫會逐漸升高然后慢慢下降，保持料溫在100-130℃之間反應(yīng)1.5h左右，取樣做GC檢測，水解完全，溶液變?yōu)闇\黃色透明粘稠液體，攪拌下降溫至80^oC。

在上述反應(yīng)液中邊攪拌邊慢慢加入20.0Kg回收的四聚丙烯，攪拌至均勻透明液體，取樣檢測四聚丙烯所占比例為15%左右，且料液PH > 4.2, 冷卻至50^oC左右，趁熱放料至容器。

對上述方法所制得新型防銹劑T746做性能測試，其防銹效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于市場所售產(chǎn)品。避免了在應(yīng)用過程中出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象，長時間使用防銹效果沒有降低，防銹效果更好，有利于機(jī)組運行中的防銹蝕和使用壽命的延長。

產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)對比數(shù)據(jù)如下：

產(chǎn)品使用效果對比數(shù)據(jù)如下：