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增大含可溶性碳水化合物的餾分的濃度的方法和設(shè)備,含可溶性碳水化合物的餾分,固體餾分及其應(yīng)用與流程

文檔序號:11293192閱讀:330來源:國知局
增大含可溶性碳水化合物的餾分的濃度的方法和設(shè)備,含可溶性碳水化合物的餾分,固體餾分及其應(yīng)用與流程
發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分和固體餾分的方法和設(shè)備。本發(fā)明還涉及含可溶性碳水化合物的餾分及其應(yīng)用。本發(fā)明還涉及固體餾分及其應(yīng)用。發(fā)明背景現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)知道由不同原料(例如生物質(zhì))形成碳水化合物的不同方法。許多生物煉制方法(例如水解)在對生物質(zhì)處理后產(chǎn)生木質(zhì)素和糖。發(fā)明目的本發(fā)明的目的是揭示一種生產(chǎn)具有高濃度的含可溶性碳水化合物的餾分的方法。本發(fā)明的另一個目的是生產(chǎn)具有增加的濃度和改善的回收性的含可溶性碳水化合物的餾分。本發(fā)明的另一個目的是改善生物質(zhì)的分餾,用于生產(chǎn)具有高回收的包含可溶性碳水化合物的改善且濃縮的液體餾分和不含可溶性材料的固體餾分。技術(shù)實現(xiàn)要素:依據(jù)本發(fā)明的增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度的方法,其特征如權(quán)利要求1中所述。依據(jù)本發(fā)明的增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度的設(shè)備,其特征如權(quán)利要求13中所述。依據(jù)本發(fā)明的含可溶性碳水化合物的餾分,其特征如權(quán)利要求17所述。依據(jù)本發(fā)明的固體餾分,其特征如權(quán)利要求19所述。依據(jù)本發(fā)明的含可溶性碳水化合物的餾分的應(yīng)用,其特征如權(quán)利要求23所述。根據(jù)本發(fā)明的固體餾分的應(yīng)用,其特征如權(quán)利要求24中所述。附圖的簡要說明包括附圖以提供對本發(fā)明的進一步理解,附圖構(gòu)成說明書的一部分,舉例說明本發(fā)明的一些實施方式,與說明書一起幫助解釋本發(fā)明的原理。在附圖中:圖1是說明根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式的方法的流程圖,圖2是說明按照本發(fā)明的另一個實施方式的方法的流程圖,圖3是說明按照本發(fā)明的另一個實施方式的方法的流程圖,圖4是說明按照本發(fā)明的另一個實施方式的方法的流程圖,圖5是說明按照本發(fā)明的另一個實施方式的方法的流程圖,圖6是說明按照本發(fā)明的另一個實施方式的方法的流程圖,圖7是說明按照本發(fā)明的另一個實施方式的方法的流程圖,圖8顯示依據(jù)本發(fā)明一個實施方式的方法進行的一個實例的結(jié)果,圖9顯示依據(jù)本發(fā)明一個實施方式的方法進行的一個實例的結(jié)果,以及圖10顯示依據(jù)本發(fā)明一個實施方式的方法進行的一個實例的結(jié)果。發(fā)明詳述本發(fā)明涉及一種增加包含可溶性碳水化合物的液體餾分(例如含可溶性碳水化合物的餾分)的濃度的方法,其中通過處理植物基原料(1)形成的木質(zhì)纖維素材料(3)被導(dǎo)入分離階段(4,6)。在本發(fā)明的方法中,該方法包括至少一個固-液分離階段(4,6),用于從木質(zhì)纖維素材料(3)分離含可溶性碳水化合物的餾分(10)和/或洗滌濾液(12)。該分離階段包括一個或多個分離步驟。為了提高含可溶性碳水化合物的餾分的濃度,優(yōu)選在所需的分離階段(4,6)的分離步驟之前,將至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)和/或洗滌濾液(12)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料(3)。固體(11)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從分離階段中供出。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液(12)從分離階段中供出。本發(fā)明的方法的一個實施方式示于圖1。本發(fā)明的方法的另一個實施方式示于圖2。本發(fā)明的方法的另一個實施方式示于圖3。本發(fā)明的方法的另一個實施方式示于圖4。本發(fā)明的方法的另一個實施方式示于圖5。本發(fā)明的方法的另一個實施方式示于圖6。本發(fā)明的方法的另一個實施方式示于圖7。本發(fā)明的設(shè)備包括至少一個固-液分離裝置(4,6),處理植物基原料(1)形成的木質(zhì)纖維素材料(3)被導(dǎo)入該裝置中,在該裝置中從木質(zhì)纖維素材料(3)分離出含可溶性碳水化合物的餾分(10)和/或洗滌濾液(12)。此外,該設(shè)備包括至少一個進料裝置,例如泵,用于將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到分離裝置(4,6)中。此外,該設(shè)備包括至少一個再循環(huán)裝置,用于將至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)和/或洗滌濾液(12)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料(3)中,優(yōu)選在所需的分離裝置或分離步驟之前,以增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度。此外,該設(shè)備包括諸如排料裝置或出口裝置之類的裝置,用于從設(shè)備中供出固體(11)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)。在一個實施方式中,該設(shè)備包括用于將至少一部分的洗滌濾液(12)從該設(shè)備中供出的裝置。本發(fā)明是基于固-液分離。此外,本發(fā)明是基于優(yōu)選含糖的濾液,例如含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液的再循環(huán),以增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度。在本發(fā)明中,可通過在各應(yīng)用中濾液的再循環(huán)來增加含可溶性碳水化合物的餾分的糖含量。同時,可以增加含液體可溶性碳水化合物的餾分的回收,形成更純的包含固體的固體餾分。此外,可通過本發(fā)明的手段提高碳水化合物的含量和固體的純度。此外,如果這樣形成洗滌濾液,它可以用于該工藝中。在一個實施方式中,使用少量洗滌液,因此可以進一步增加可溶性化合物的濃度。在一個實施方式中,使用置換洗滌,從而進一步增加可溶性化合物的濃度,提高固體餾分的純度。在本文中,洗滌濾液表示來自洗滌木質(zhì)纖維素材料的洗滌步驟的稀濾液。在本文中,含可溶性碳水化合物的餾分表示從木質(zhì)纖維素材料分離的含可溶性碳水化合物的濾液,優(yōu)選具有高濃度。在優(yōu)選的實施方式中,洗滌濾液和含可溶性碳水化合物的餾分包括碳水化合物,優(yōu)選c5糖(c5h10o5或(c5(h2o)n)。含可溶性碳水化合物的餾分可包含碳水化合物,例如單糖(c6h12o6或c5h10o5),二糖(c12h22o11),低聚糖和/或聚糖((c6h10o5)n或(c5h8o4)n)。優(yōu)選地,含可溶性碳水化合物的餾分包含可溶性c5碳水化合物(c5h10o5或c5(h2o)n)和其它碳水化合物。洗滌濾液和含可溶性碳水化合物的餾分還可包含其它組分。在優(yōu)選的實施方式中,固體包含碳水化合物,優(yōu)選固體c6碳水化合物(c6h12o6或c6(h2o)n)。固體也可包含其它碳水化合物和其它組分。在本文中,植物基原料表示任何植物基原料,例如木基原料。植物基原料包括木質(zhì)素、纖維素和半纖維素。在一個實施方式中,植物基原料選自下組:木基原料,木材,木質(zhì)纖維素生物質(zhì),農(nóng)業(yè)殘余物,蔗渣基材料,甘蔗渣,玉米基材料,玉米秸稈,小麥秸稈,水稻秸稈,木質(zhì)生物質(zhì),多年生木本植物,維管束植物等等,以及它們的混合物和它們的組合。在一個實施方式中,植物基原料是木基原料或包含木基材料的混合物。在一個實施方式中,植物基原料包括植物碎片,例如木片。在本文中,木質(zhì)纖維素材料表示利用合適的處理方法一步或多步處理(例如預(yù)處理)植物基原料形成的任何木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,木質(zhì)纖維素材料包含碳水化合物和木質(zhì)素。優(yōu)選地,碳水化合物為cn(h2o)n或cn(h2o)n-1。碳水化合物可包括單糖(c6h12o6或c5h10o5),二糖(c12h22o11),低聚糖和/或聚糖((c6h10o5)n或(c5h8o4)n)。優(yōu)選地,木質(zhì)纖維素材料包括碳水化合物,例如可溶性c5碳水化合物(c5h10o5或c5(h2o)n)和固體c6碳水化合物(c6h12o6或c6(h2o)n)。木質(zhì)纖維素材料可含有一種或多種木質(zhì)纖維素材料組分。優(yōu)選地,木質(zhì)纖維素材料為包含液體(例如水)的懸浮液形式。木質(zhì)纖維素材料(3)由植物基原料(1)形成,并且在一個或多個處理步驟(2,5)中處理。在一個實施方式中,木質(zhì)纖維素材料通過選自下組的處理(優(yōu)選預(yù)處理)形成或處理:物理處理,例如研磨,擠出,微波處理,超聲處理和冷凍處理,化學(xué)處理,例如酸處理,堿處理,離子液體處理,有機溶劑處理和臭氧分解,物理-化學(xué)處理,例如蒸汽爆發(fā)處理、氨纖維爆發(fā)處理、co2爆發(fā)處理、液體熱水處理和濕式氧化,生物處理和它們的組合。優(yōu)選地,對植物基原料進行處理以溶解半纖維素。在一個實施方式中,木質(zhì)纖維素材料通過以下水解形成或進行處理,所述水解例如是酸水解,自動水解,熱水解,酶水解,超臨界水解和/或亞臨界水解,其中至少一部分的木質(zhì)素隨水解從原料中分離。在一個實施方式中,木質(zhì)纖維素通過蒸汽爆發(fā)形成或進行處理,其中半纖維素被處理,其中至少一部分的半纖維素的聚糖降解為單糖和低聚糖。在一個實施方式中,木質(zhì)纖維素材料通過水解和蒸汽爆發(fā)在一個或多個步驟中形成或進行處理。在一個實施方式中,木質(zhì)纖維素材料通過催化預(yù)處理(例如使用酸或堿作為催化劑)形成或進行處理。在預(yù)處理過程中,植物基原料進入進行預(yù)處理的反應(yīng)器裝置中。木質(zhì)纖維素材料可通過一個或多個處理進行處理。經(jīng)過處理的木質(zhì)纖維素材料隨后可被吹送到卸料槽。此外,木質(zhì)纖維素材料可優(yōu)選被脫水,例如,利用脫水壓機在兩個階段中進行。脫水使分離糖基物流成為可能。在一個實施方式中,木質(zhì)纖維素材料由細固體顆粒組成。利用細顆粒尺寸,在該方法中可以實現(xiàn)高產(chǎn)量和低降解量。優(yōu)選地,細固體顆粒是小于0.2mm的纖維狀顆粒或難以定義的顆粒,或者它們是足夠小從而能通過bauermcnett200目篩子的顆粒。例如,可用光學(xué)測量裝置(例如metsofs5)或激光衍射方法(例如coulterls230)測量木質(zhì)纖維素材料的粒度。粒度值取決于方法,因此由metsofs5和coulterls230得到的值不能直接進行比較??苫趇so16065-n或tappit271定義固體顆粒的粒度。預(yù)處理過程降低了原始木纖維的粒度和纖維長度,所述粒度和纖維長度可通過在例如硫酸法或浸漬中煮木材而分離纖維來限定。硫酸法產(chǎn)生的纖維長度是浸漬后纖維長度的約80%。在一個實施方式中,在預(yù)處理后,木質(zhì)纖維素材料的干物質(zhì)含量為20-80重量%。在45℃利用蒸發(fā)來確定干物質(zhì)含量。當(dāng)在45℃的溫度確定干物質(zhì)含量時,在該測定的干燥過程中小分子有機化合物保留在物質(zhì)中。在一個實施方式中,可以基于(至少部分地或如應(yīng)用的)nrel(國家可再生能源實驗室)在技術(shù)報告nrel/tr-510-48087(2011年7月修訂)中確定的標(biāo)準(zhǔn)生物質(zhì)分析的實驗室分析方法來進行干物質(zhì)含量的確定。在一個實施方式中,用液體(優(yōu)選水)或蒸汽稀釋木質(zhì)纖維素材料,形成進料到分離階段的木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,進料到固-液分離階段的木質(zhì)纖維素材料的進料濃度為2–60重量%,優(yōu)選為5–30重量%,更優(yōu)選為10–20重量%。如果木質(zhì)纖維素材料的進料濃度較低,則裝置的尺寸增加。優(yōu)選地,再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分用于木質(zhì)纖維素材料的稀釋中。在一個實施方式中,用泵(例如單泵或柱塞泵或其它合適的泵)將木質(zhì)纖維素材料進料到固-液分離階段。泵的選擇是基于例如木質(zhì)纖維素材料的進料濃度和/或粘度。固-液分離階段可包括一個或多個分離步驟。在一個實施方式中,固-液分離在一個分離階段中在一個或多個分離步驟中進行。在一個實施方式中,固-液分離階段包括不止一個依次的分離步驟。在一個實施方式中,固-液分離階段包括不同的過程,這些過程可在獨立的分離步驟中進行?;蛘?,在一個方法步驟中進行不止一個過程。在一個實施方式中,在同一分離步驟中進行含可溶性碳水化合物的餾分和洗滌濾液的分離。在一個實施方式中,在獨立的分離步驟中進行含可溶性碳水化合物的餾分和洗滌濾液的分離。在一個實施方式中,在一個步驟中分離含可溶性碳水化合物的餾分。在一個實施方式中,可在兩步方法或多步方法的第一步中分離含可溶性碳水化合物的餾分。在一個實施方式中,可在兩步方法或多步方法的最后一步中分離含可溶性碳水化合物的餾分。在一個實施方式中,可在第一步和最后一步之間分離含可溶性碳水化合物的餾分?;蛘?,可在不止一個步驟中分離含可溶性碳水化合物的餾分。在一個實施方式中,一部分的可溶性碳水化合物或一部分的含可溶性碳水化合物的餾分可隨形成和/或處理木質(zhì)纖維素材料的預(yù)處理過程而分離。在一個實施方式中,在一個步驟中分離洗滌濾液。在一個實施方式中,在不止一個步驟中分離洗滌濾液。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液在各自的分離步驟中分離。在一個實施方式中,洗滌濾液不從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。因此,只有含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。在一個實施方式中,不進行洗滌步驟,不形成洗滌濾液。因此,只有含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。在一個實施方式中,該方法包括不止一個分離階段。在一個實施方式中,該方法包括不止一個依次的分離階段。在一個實施方式中,該設(shè)備包括不止一個分離裝置。在一個實施方式中,固-液分離階段包括至少一個分離裝置。在一個實施方式中,固-液分離階段包括不止一個分離裝置。在一個實施方式中,可在同一個分離裝置中進行一個或多個分離步驟。在一個實施方式中,分離裝置包括一個或多個分離步驟,例如分離段。在一個實施方式中,分離裝置是基于對流洗滌。在一個實施方式中,分離裝置選自下組:過濾裝置,離心裝置和它們的組合。在一個實施方式中,分離裝置選自下組:壓濾裝置,真空過濾裝置,基于負壓的過濾裝置,基于超壓的過濾裝置,壓濾機,其它合適的壓機,離心裝置和它們的組合。在一個實施方式中,分離裝置是壓濾裝置,真空過濾裝置,基于負壓的過濾裝置或基于超壓的過濾裝置。或者,分離裝置可以是另一個使用少量洗滌水且洗滌在高干物質(zhì)含量下進行的洗滌裝置。這樣可以實現(xiàn)良好的回收。優(yōu)選地,固-液分離階段包括從木質(zhì)纖維素材料中分離含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液。在一個實施方式中,利用過濾、離心處理或它們的組合從木質(zhì)纖維素材料分離含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液。在一個實施方式中,通過加壓、負壓或超壓進行過濾。在一個實施方式中,固-液分離階段包括過濾,其中含可溶性碳水化合物的餾分以液體形式分離,形成固體餅塊。優(yōu)選地,在過濾中施加壓力。在一個實施方式中,通過壓差(例如利用真空或超壓)分離液體。在一個實施方式中,固-液分離階段包括洗滌,其中使用少量凈水進行木質(zhì)纖維素材料的置換洗滌,以除去固體木質(zhì)纖維素材料中大部分的糖、抑制劑和其它可溶性化合物,以提供可溶性化合物的高回收。優(yōu)選地,洗滌水與固體的比例低于6,優(yōu)選低于3,更優(yōu)選低于1.5。在一個實施方式中,固-液分離階段包括過濾和洗滌。在一個實施方式中,在靜態(tài)室(優(yōu)選非移動室)中進行過濾和洗滌。在一個實施方式中,過濾和洗滌在壓力下在一個裝置中進行,而沒有過濾和洗滌之間的混合。優(yōu)選地,所述包括過濾和洗滌的分離裝置在垂直或水平平面內(nèi),而不在傾斜平面中??捎蒙倭績羲畬崿F(xiàn)液相中可溶性材料的高濃度和回收,并且可以實現(xiàn)無可溶性化合物的固體餾分。在一個實施方式中,分離階段包括萃取、液體分離和洗滌。在一個實施方式中,利用壓濾從木質(zhì)纖維素材料分離含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液。在一個實施方式中,設(shè)備包括至少一個壓濾裝置作為固-液分離裝置。在一個實施方式中,固-液分離階段包括一個壓濾裝置。在一個實施方式中,固-液分離階段包括不止一個壓濾裝置。在一個優(yōu)選的實施方式中,壓濾裝置中的洗滌是基于液體置換。在一個實施方式中,壓濾包括抽吸步驟,擠壓,洗滌步驟,擠壓和除餅。在抽吸步驟中,形成固體餅塊并對其進行擠壓。優(yōu)選地,在抽吸步驟中,對壓濾裝置的腔室進行填充,并進行預(yù)擠壓。在一個實施方式中,在抽吸步驟之后或在第一擠壓步驟之后進行空氣吹掃,以進一步除去餅塊中的液體。優(yōu)選地,含可溶性碳水化合物的餾分隨抽吸步驟分離。在洗滌步驟中,洗滌水被擠壓通過餅塊,對餅塊進行擠壓,并優(yōu)選對餅塊進行脫水。在洗滌步驟中,餅塊的液體可被水替換。在一個實施方式中,在洗滌步驟中進行空氣吹掃,以進一步除去餅塊中的液體。洗滌濾液在擠壓作用下隨洗滌步驟而分離。將已脫水的固體餅塊從壓濾裝置中移出。優(yōu)選地,已脫水的固體餅塊形成固體餾分。壓濾的一個優(yōu)點是所有的分離步驟可用一個裝置進行。在不同的分離階段中,分離可利用類似或不同的分離方法或分離裝置進行。在一個實施方式中,通過調(diào)節(jié)洗滌水的比例優(yōu)化洗滌濾液的量。在一個實施方式中,在洗滌中洗滌水與固體組合物的比例為1:1–6:1,優(yōu)選1:1–5:1,更優(yōu)選1:1–4:1,最優(yōu)選1:1–3:1。優(yōu)選地,在本發(fā)明方法中對水的平衡進行優(yōu)化。在一個實施方式中,在分離階段之前,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,在所需的分離階段的分離步驟之前,例如在第一分離步驟之前或在兩個分離步驟之間,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)回到進料到相同分離階段的木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)到進料到下一分離階段或進料到分離階段的下一分離步驟的木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分通過以下方式再循環(huán):供應(yīng)到卸料槽中,供應(yīng)到固-液分離裝置的入口側(cè),供應(yīng)到進料裝置的入口側(cè),或者供應(yīng)到固-液分離裝置的第一步中,例如供應(yīng)到壓濾裝置的第一步中。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)回到所需的分離裝置的分離步驟,例如分離段。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)回到分離裝置的在先分離步驟,例如分離段。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)回到分離裝置中各分離步驟的在先分離步驟,例如分離段。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分連續(xù)再循環(huán)。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液和/或含可溶性碳水化合物的餾分在分離階段的各分離步驟中或在各分離階段中再循環(huán)。通過再循環(huán)可以減少洗滌水的用量。在一個實施方式中,洗滌濾液再循環(huán)(優(yōu)選全部再循環(huán))到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,80–100重量%的洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,洗滌濾液含洗滌水和碳水化合物,例如半乳糖,葡萄糖,甘露糖,阿拉伯糖,木糖,葡糖醛酸和半乳糖醛酸。此外,洗滌濾液可包含可溶性木質(zhì)素。在一個實施方式中,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中低于80重量%,在一個實施方式中低于50重量%,在一個實施方式中低于30重量%,在一個實施方式中低于20重量%的含可溶性碳水化合物的餾分(基于含可溶性碳水化合物和其它化合物的全部液體)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,在單步工藝中,無洗滌濾液的含可溶性碳水化合物的餾分的再循環(huán)率可以為0–95%,更優(yōu)選60–90%。當(dāng)洗滌濾液也用作稀釋水時,在單步工藝中含可溶性碳水化合物的餾分的再循環(huán)率可以為0–90%,更優(yōu)選35–80%。在一個實施方式中,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料中。在一個實施方式中,洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,洗滌濾液和含可溶性碳水化合物的餾分的混合物再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。在一個實施方式中,洗滌濾液和含可溶性碳水化合物的餾分混合形成混合物,該混合物再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。優(yōu)選地,通過再循環(huán)組成優(yōu)化木質(zhì)纖維素材料的進料濃度。在一個實施方式中,對含可溶性碳水化合物的餾分的糖濃度進行優(yōu)化。優(yōu)選地,含可溶性碳水化合物的餾分包含可溶性c5碳水化合物??梢罁?jù)標(biāo)準(zhǔn)scan-cm71:09,在酸水解后用hplc測量總碳水化合物含量。單體碳水化合物含量可利用hplc由液體餾分直接測得,而無須進行酸水解。含可溶性碳水化合物的餾分也可包含c6碳水化合物,優(yōu)選低于20重量%。優(yōu)選地,含可溶性碳水化合物的餾分可包含其它單糖,二糖,低聚糖和/或聚糖。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分包含半乳糖,葡萄糖,甘露糖,阿拉伯糖,木糖,葡糖醛酸和半乳糖醛酸。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分包含可溶性c5碳水化合物,例如c5h10o5或c5(h2o)n,以及其它碳水化合物和一些其它化合物。在一個實施方式中,在固-液分離后,含可溶性碳水化合物的餾分中可溶性碳水化合物的濃度高于50g/l,優(yōu)選高于70g/l,更優(yōu)選高于100g/l。在一個實施方式中,在固-液分離后,含可溶性碳水化合物的餾分中可溶性碳水化合物的濃度低于250g/l,在一個實施方式中低于200g/l,在一個實施方式中低于150g/l。在一個實施方式中,在固-液分離后,含可溶性碳水化合物的餾分中可溶性碳水化合物的濃度為15-280g/l,優(yōu)選為30-200g/l,更優(yōu)選為50-165g/l。優(yōu)選地,含可溶性碳水化合物的餾分為溶液形式。在一個實施方式中,固-液分離后,水溶性物質(zhì)為20-425g/l,優(yōu)選為45-303g/l,更優(yōu)選為75-250g/l??赏ㄟ^下文“重力洗滌法(gravimetricwashingmethod)”所描述的方法測定水溶性物質(zhì)。優(yōu)選地,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分從分離階段中供出。含可溶性碳水化合物的餾分可在任何所需的分離階段的步驟之后供出。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分在分離階段的第一步驟之后供出。在一個實施方式中,可形成高濃度的含可溶性碳水化合物的餾分(10)。含可溶性碳水化合物的餾分由處理植物基原料(1)已經(jīng)形成的木質(zhì)纖維素材料(3)形成,其中含可溶性碳水化合物的餾分已經(jīng)通過以下方式形成:在一個或多個分離階段(4,6)中從固體木質(zhì)纖維素材料(3)中分離含可溶性碳水化合物的餾分(10)和/或洗滌濾液(12),并且至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料,以提高含可溶性碳水化合物的餾分的濃度。含可溶性碳水化合物的餾分可用作最終產(chǎn)品制造中的組分。在一個實施方式中,一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(14)隨形成和/或處理木質(zhì)纖維素材料的預(yù)處理步驟(2,5)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。可通過如同分離階段(4,6)中使用的類似的分離方法或裝置或通過其它合適的分離方法或裝置分離含可溶性碳水化合物的餾分(14)。在一個實施方式中,可形成兩個高濃度的含可溶性碳水化合物的餾分(10,14),并具有高的可溶性化合物回收。兩個含可溶性碳水化合物的餾分在兩個或更多個步驟中由木質(zhì)纖維素材料(3)形成,該木質(zhì)纖維素材料通過處理植物基原料(1)形成。第一含可溶性碳水化合物的餾分(14)通過在第一和最后一個預(yù)處理步驟(2,5)之間分離一部分可溶性化合物來形成,第二含可溶性碳水化合物的餾分(10)通過在最后一個預(yù)處理步驟之后分離大部分可溶性化合物來形成。優(yōu)選地,第二含可溶性碳水化合物的餾分(10)在分離階段(4)中分離,這樣含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液從固體木質(zhì)纖維素材料分離,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料,以增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度。含可溶性碳水化合物的餾分(14)和(10)可合并或單獨用作制備最終產(chǎn)品中的組分。合并或單獨的含可溶性碳水化合物的餾分可濃縮,以進一步使用。在一個實施方式中,可形成兩個高濃度的含可溶性碳水化合物的餾分(10,14),并具有高的可溶性化合物回收。兩個含可溶性碳水化合物的餾分在兩個或更多個步驟中由木質(zhì)纖維素材料(3)形成,該木質(zhì)纖維素材料通過處理植物基原料(1)形成。形成第一含可溶性碳水化合物的餾分(14),使得在第一和最后一個預(yù)處理步驟(2,5)之間分離一部分可溶性化合物之前,木質(zhì)纖維素材料的液-固比例(w/w)低于5:1,優(yōu)選低于4:1,更優(yōu)選低于3:1,最優(yōu)選低于2:1。通過在最后一個預(yù)處理步驟之后分離大部分的可溶性化合物來形成第二含可溶性碳水化合物的餾分(10)。優(yōu)選地,第二含可溶性碳水化合物的餾分(10)在分離階段(4)中分離,這樣含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液從固體木質(zhì)纖維素材料分離,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料,以增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度。新鮮洗滌水的量小于4:1(液:固(w/w)),優(yōu)選小于3:1,更優(yōu)選小于2:1,最優(yōu)選接近1:1。從固體中去除含可溶性碳水化合物的餾分的效率必須很高,必須高于60%,優(yōu)選高于70%,更優(yōu)選高于80%,最優(yōu)選高于90%。含可溶性碳水化合物的餾分(10)和(14)可合并或單獨用作制備最終產(chǎn)品中的組分。合并的或單獨的含可溶性碳水化合物的餾分可濃縮,以進一步使用。在一個實施方式中,可形成高濃度的含可溶性碳水化合物的餾分(10),并具有高的可溶性化合物回收。含可溶性碳水化合物的餾分在一個或更多個步驟中由木質(zhì)纖維素材料(3)形成,該木質(zhì)纖維素材料通過處理植物基原料(1)形成。通過在最后一個預(yù)處理步驟(2,5)之后分離大部分的可溶性化合物形成含可溶性碳水化合物的餾分,這樣從固體木質(zhì)纖維素材料分離含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料,以增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度。含可溶性碳水化合物的餾分可用作最終產(chǎn)品制造中的組分。含可溶性碳水化合物的餾分可濃縮,以進一步使用。在一個實施方式中,可形成高濃度的含可溶性碳水化合物的餾分(10),并具有高的可溶性化合物回收。含可溶性碳水化合物的餾分在一個或更多個步驟中由木質(zhì)纖維素材料(3)形成,該木質(zhì)纖維素材料通過處理植物基原料(1)形成。通過在最后一個預(yù)處理步驟(2,5)之后分離大部分的可溶性化合物形成含可溶性碳水化合物的餾分,這樣從固體木質(zhì)纖維素材料分離含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料,以增加含可溶性碳水化合物的餾分的濃度。新鮮洗滌水的量小于4:1(液:固(w/w)),優(yōu)選小于3:1,更優(yōu)選小于2:1,最優(yōu)選接近1:1。從固體中去除含可溶性碳水化合物的餾分的效率必須很高,必須高于70%,優(yōu)選高于80%,更優(yōu)選高于90%,最優(yōu)選高于95%。含可溶性碳水化合物的餾分可用作最終產(chǎn)品制造中的組分。含可溶性碳水化合物的餾分可濃縮,以進一步使用。在一個實施方式中,回收含可溶性碳水化合物的餾分。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分被供應(yīng)到進一步處理中。在一個實施方式中,在進一步處理之前,進行含可溶性碳水化合物的餾分的單體化。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分被供應(yīng)到發(fā)酵過程中。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分用作發(fā)酵中的原料。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分被供應(yīng)到水解過程中。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物餾分用作水解中的原料,所述水解例如是酸水解,酶水解等等。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分被供應(yīng)到催化處理過程中。在一個實施方式中,含可溶性碳水化合物的餾分用作催化過程中的原料。含可溶性碳水化合物的餾分可直接供應(yīng)到發(fā)酵、水解、催化處理過程或其它合適的過程中,或者經(jīng)過合適的處理步驟或額外的步驟(例如額外的濃縮步驟或純化步驟)供應(yīng)到發(fā)酵、水解、催化處理過程或其它合適的過程中。在一個實施方式中,至少一部分的洗滌濾液被供應(yīng)到另一個工藝或工藝步驟中。在一個實施方式中,洗滌濾液用作其它工藝(例如在預(yù)處理過程中)的稀釋水。在一個實施方式中,洗滌濾液用作其它工藝的洗滌水。固體(11)從固-液分離階段(4,6)供出。在一個實施方式中,包含固體的固體餾分從固-液分離階段供出。在一個實施方式中,包含固體的固體餾分(11)由已經(jīng)通過處理植物基原料(1)形成的木質(zhì)纖維素材料(3)形成,這樣通過至少一個固-液分離階段(4,6)從固體木質(zhì)纖維素材料分離含可溶性碳水化合物的餾分(10)和/或洗滌濾液(12)形成固體餾分,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分和/或洗滌濾液再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料(3)中,從分離階段中回收固體(11)。在一個實施方式中,固體包含c6碳水化合物,例如(c6h12o6或(c6(h2o)n),其它固體碳水化合物和木質(zhì)素,以及一些其它化合物,例如一些殘余的可溶性材料。在一個實施方式中,固體餾分為餅塊形式。在一個實施方式中,在固-液分離階段之后,餅塊的干物質(zhì)含量為40–80重量%,優(yōu)選為45–70重量%,更優(yōu)選為50–60重量%。在一個實施方式中,在固-液分離階段之后,餅塊的干物質(zhì)含量為7–70重量%,優(yōu)選為15–45重量%,更優(yōu)選為25–35重量%。在一個實施方式中,在固-液分離階段之后,固體餾分包含低于15重量%、優(yōu)選低于6重量%、更優(yōu)選低于3重量%的可溶性化合物。在一個實施方式中,通過重力洗滌方法測定水溶性物質(zhì)。通過重力洗滌方法進行的測定可以如下進行:在60℃測量原料(例如固體和可溶性餾分)的干物質(zhì)含量(dm%),測量在60℃加熱樣品到恒重后剩余的固體的量,基于濕重和干重計算干物質(zhì)含量。在檢測中對約10克全干物料進行以下濕材料的洗滌,稱重(精確稱出的量),在容器中與熱水(50℃)混合,使總量為200g,將混合物混合20s(bamixmono徒手食品攪拌機(freehandfoodblender),‘c’葉片,速度1(7000rpm)),對該混合物進行浸泡,浸泡時間5分鐘,將該混合物混合10s(bamixmono徒手食品攪拌機,c’葉片,速度1(7000rpm)),測量干濾紙的質(zhì)量,通過büchner(直徑125mm)和濾紙過濾混合物,當(dāng)餅塊全部無光(干)時,關(guān)閉向內(nèi)的減壓閥,提取濾液,用濾液洗滌攪拌機和容器,再次通過餅塊過濾濾液,用熱水(100g)洗滌餅塊三次,這樣在全部時間內(nèi)保持抽吸效應(yīng),當(dāng)餅塊全部無光(干)時,添加洗滌水(100g),稱量箔盤的重量,在箔盤中干燥帶有濾紙的餅塊,在箔盤中稱量帶有濾紙的干燥的餅塊(60℃)的重量,從干燥的餅塊、濾紙和箔盤的質(zhì)量中減去濾紙和箔盤的質(zhì)量,則可以確定在測試中濕材料中的無可溶性物質(zhì)的固體,即非水溶性固體(wis)。非水溶性固體,wis%,可按照如下方式計算:wis%=(已洗滌并干燥的材料(例如餅塊)的重量)/(用于洗滌的濕漿料(例如原料)的重量)。干物質(zhì)的水溶性物質(zhì),ws%,可按照如下方式計算:ws%=(初始漿料(例如原料)的干物質(zhì)(dm%))-(非水溶性固體,wis%)。在一個實施方式中,原料具有高可溶性材料含量(25–50%的全部可溶性干物質(zhì)),根據(jù)重力洗滌方法測定,固-液分離階段后,固體餾分包含低于15重量%、優(yōu)選低于9重量%、更優(yōu)選低于5重量%的可溶性化合物。在一個實施方式中,原料具有較低的可溶性材料含量(低于25%的全部可溶性干物質(zhì)),根據(jù)重力洗滌方法測定,固-液分離階段后,固體餾分包含低于9重量%、優(yōu)選低于6重量%、更優(yōu)選低于3重量%的可溶性化合物。例如,可用光學(xué)測量裝置(例如metsofs5)或激光衍射方法(例如coulterls230)測量固體顆粒的粒度。在一個實施方式中,可基于iso16065-n或tappit271定義固體顆粒的粒度。當(dāng)纖維被限定為長度超過0.2mm的材料時,可基于iso16065-n定義固體顆粒的纖維長度。當(dāng)纖維長度為0.01-7.60mm時,可基于tappit271定義固體顆粒的纖維長度。關(guān)于metsofs5,lc表示伸直長度,即纖維中心線長度,該長度是從纖維中心線的一端到另一端測得的纖維長度。長度加權(quán)的lc(l)表示長度加權(quán)的纖維長度,該長度是由依據(jù)tappit271標(biāo)準(zhǔn)加權(quán)的纖維分布測得的平均纖維長度。重量加權(quán)的lc(w)表示重量加權(quán)的纖維長度,該長度同樣是由依據(jù)tappit271標(biāo)準(zhǔn)加權(quán)的纖維分布測得的平均纖維長度。算術(shù)lc(n)表示由纖維的群體分布計算的算術(shù)平均值。在該結(jié)果中,平均長度由長度分布計算。f1(l)%表示長度加權(quán)的分布%(寬度>10μm,長度<0.2mm)。纖維寬度作為從纖維的中間直到錐形端部的積分值測得。在一個實施方式中,長度加權(quán)的顆粒長度lc(l)低于[(0.4)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)],優(yōu)選低于[(0.3)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)],更優(yōu)選低于[(0.2)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)],最優(yōu)選低于[(0.1)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)]。在一個實施方式中,細顆粒寬度(餾分0–0.2mm)低于[(0.7)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)],優(yōu)選低于[(0.6)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)],更優(yōu)選低于[(0.5)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)],最優(yōu)選低于[(0.4)x(相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度)]。在一個實施方式中,固體餾分包含細固體顆粒,所述細固體顆粒是依據(jù)光學(xué)metsofs5(長度加權(quán)的lc(l)測量和計算的餾分f1(l))測得的最長尺寸短于0.2的纖維狀的或難以定義的顆粒。在一個實施方式中,硬木的固體餾分包含超過70重量%(fl(l)>70%)、優(yōu)選超過80重量%、更優(yōu)選超過90重量%、最優(yōu)選超過98重量%的最長尺寸小于0.2mm的顆粒(根據(jù)metsofs5定義)。在一個實施方式中,軟木的固體餾分包含超過50重量%(fl(l)>50%)、優(yōu)選超過60重量%、更優(yōu)選超過70重量%、最優(yōu)選超過80重量%的最長尺寸小于0.2mm的顆粒(根據(jù)metsofs5定義)。在一個實施方式中,固體餾分包含細固體顆粒,該細固體顆粒是纖維狀的或難以定義的顆粒?;趖appit271標(biāo)準(zhǔn)測量的固體餾分的長度加權(quán)的長度lc(l)包括所有檢測的并符合測量要求的顆粒。tappit271限定材料的纖維長度具有0.01-7.60mm的最長尺寸。在一個實施方式中,固體餾分包含細固體顆粒,該細固體顆粒是纖維狀的或難以定義的顆粒。通過metsofs5測量固體餾分的長度加權(quán)的長度lc(l)。長度加權(quán)的lc(l)值等于或小于相應(yīng)的未精制的硫酸鹽紙漿纖維長度的40%,優(yōu)選等于或小于30%,更優(yōu)選等于或小于20%,最優(yōu)選等于或小于10%。并且,長度加權(quán)的顆粒的細顆粒餾分的寬度(lc(l)餾分0–0.2mm)等于或小于相應(yīng)的硫酸鹽紙漿纖維的寬度的70%,優(yōu)選等于或小于60%,更優(yōu)選等于或小于50%,最優(yōu)選等于或小于40%。在一個實施方式中,硬木的固體餾分包含細固體顆粒,該細固體顆粒是纖維狀的或難以定義的顆粒。通過metsofs5測量固體餾分的長度加權(quán)的長度lc(l)。超過0.2mm纖維長度的長度加權(quán)的lc(l)餾分等于或少于50%,優(yōu)選等于或少于35%,更優(yōu)選等于或少于20%,最優(yōu)選等于或少于5%。在一個實施方式中,軟木的固體餾分包含細固體顆粒,該細固體顆粒是纖維狀的或難以定義的顆粒。通過metsofs5測量固體餾分的長度加權(quán)的長度lc(l)。超過0.2mm纖維長度的長度加權(quán)的lc(l)餾分等于或少于60%,優(yōu)選等于或少于45%,更優(yōu)選等于或少于30%,最優(yōu)選等于或少于15%。在一個實施方式中,包含固體的固體餾分(11)從固-液分離階段(4,6,)供出。在一個實施方式中,固體餾分在最后一個固-液分離階段之后供出。在一個實施方式中,至少一部分的固體餾分從兩個分離階段之間或兩個分離步驟之間供出。在一個實施方式中,將固體餾分供應(yīng)至水解(可選自下組:酸水解、酶水解、超臨界水解和/或亞臨界水解和它們的組合)或復(fù)合材料的制備或燃燒處理或其它合適的處理或它們的組合??蓪⒐腆w餾分直接供應(yīng)給水解、復(fù)合材料的制備、燃燒處理或其它合適的處理,或者將固體餾分經(jīng)過合適的處理步驟或額外的步驟(例如額外的濃縮步驟或純化步驟)供應(yīng)給水解、復(fù)合材料的制備、燃燒處理或其它合適的處理。依據(jù)本發(fā)明的方法提供含可溶性碳水化合物的餾分和具有高濃度和良好品質(zhì)的固體餾分。該固體餾分具有極高的木質(zhì)素和葡聚糖及其水解產(chǎn)物的濃度。此外,固體餾分具有極高的純度。在本發(fā)明中,可優(yōu)化水的平衡。因而可以增加含可溶性碳水化合物的餾分中可溶性碳水化合物的含量。本發(fā)明顯示改善的糖回收。除外,本發(fā)明最大程度地減少了廢水,降低了含可溶性碳水化合物的餾分的后處理成本。用低能量消耗實現(xiàn)了高濃度。本發(fā)明提供了工業(yè)上適用的、簡單的和負擔(dān)得起的制備具有高濃度的含可溶性碳水化合物的餾分的方法。根據(jù)本發(fā)明的方法是容易實現(xiàn)且簡單的生產(chǎn)方法。根據(jù)本發(fā)明的方法適用于從不同的原料制備不同的糖基餾分和最終產(chǎn)品。實施例通過以下實施例并參考附圖,更詳細地描述本發(fā)明。實施例1在該實施例中,依據(jù)圖1的方法生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。通過預(yù)處理(2)由植物基原料(1)形成木質(zhì)纖維素材料(3)。將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到包括壓濾裝置的固-液分離階段(4)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。在壓濾裝置之前,洗滌濾液(12)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。從壓濾裝置中移出含例如固體、固體碳水化合物、木質(zhì)素和一些可溶性糖、低聚物和聚合物殘余的固體餅塊(11)。實施例2在該實施例中,依據(jù)圖2的方法生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。通過預(yù)處理(2)由植物基原料(1)形成木質(zhì)纖維素材料(3)。將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到包括壓濾裝置的固-液分離階段(4)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。在壓濾裝置之前洗滌濾液(12)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料中。從壓濾裝置中移出包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)。從壓濾裝置中移出含例如固體、固體碳水化合物、木質(zhì)素和一些可溶性糖、低聚物和聚合物殘余的固體餅塊(11)。實施例3在該實施例中,依據(jù)圖3的方法生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。通過預(yù)處理(2)由植物基原料(1)形成木質(zhì)纖維素材料(3)。將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到包括壓濾裝置的固-液分離階段(4)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料分離。洗滌濾液(12)可再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料的預(yù)處理(2)。或者,洗滌濾液(12)從壓濾裝置中移出并再循環(huán)到其它過程。在壓濾裝置之前,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。從壓濾裝置中移出含例如固體、固體碳水化合物、木質(zhì)素和一些可溶性糖、低聚物和聚合物殘余的固體餅塊(11)。實施例4在該實施例中,依據(jù)圖4的方法生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。通過預(yù)處理(2)由植物基原料(1)形成木質(zhì)纖維素材料(3)。將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到包括過濾裝置的固-液分離階段(4)中。在過濾中將包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在過濾裝置之前,至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。從過濾裝置中移出含例如固體、固體碳水化合物、木質(zhì)素和一些可溶性糖、低聚物和聚合物殘余的固體餅塊(11)。實施例5在該實施例中,依據(jù)圖5的兩步法生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。通過預(yù)處理(2)(例如研磨)由植物基原料(1)形成木質(zhì)纖維素材料(3)。將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到包括壓濾裝置的第一固-液分離階段(4)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。洗滌濾液(12)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)在第一壓濾裝置之前再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料??稍诘诙蛛x步驟之前從方法過程中移出一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)。在第二步驟中,通過處理階段(5)處理木質(zhì)纖維素材料(3),所述處理階段(5)例如是物理、化學(xué)或物理化學(xué)處理,諸如微波或超聲處理,或蒸汽爆發(fā)。將木質(zhì)纖維素材料進料到包括壓濾裝置的第二固-液分離階段(6)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料分離。在第一和/或第二壓濾裝置之前,洗滌濾液(12)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料中。至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從工藝中移出。從壓濾裝置中移出含例如固體、固體碳水化合物、木質(zhì)素和一些可溶性糖、低聚物和聚合物殘余的固體餅塊(11)。實施例6在該實施例中,依據(jù)圖6的兩步法生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。通過預(yù)處理(2)(例如研磨)由植物基原料(1)形成木質(zhì)纖維素材料(3)。將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到包括壓濾裝置的第一固-液分離階段(4)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。在第二分離裝置之前,洗滌濾液(12)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料中??稍诘诙蛛x步驟之前從方法過程中移出一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)。在第二步驟中,通過處理階段(5)處理木質(zhì)纖維素材料(3),所述處理階段(5)例如是物理、化學(xué)或物理化學(xué)處理,諸如微波或超聲處理,或蒸汽爆發(fā)。將木質(zhì)纖維素材料進料到包括壓濾裝置的第二固-液分離階段(6)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料分離。在第二壓濾裝置之前,洗滌濾液(12)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料中。至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從工藝中移出。從壓濾裝置中移出含例如固體、固體碳水化合物、木質(zhì)素和一些可溶性糖、低聚物和聚合物殘余的固體餅塊(11)。實施例7在該實施例中,依據(jù)圖7的方法生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。通過第一預(yù)處理(2)(例如水解)由植物基原料(1)形成木質(zhì)纖維素材料(3)。在該預(yù)處理后,一部分的可溶性碳水化合物(14)隨第一預(yù)處理步驟(2)被分離(13)。將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到第二預(yù)處理步驟(5)中,在該步驟中例如通過蒸汽爆發(fā)對木質(zhì)纖維素材料進行處理。然后,將木質(zhì)纖維素材料(3)進料到包括壓濾裝置的固-液分離階段(4)中。在壓濾的抽吸和擠壓步驟中,包含c5糖的含可溶性碳水化合物的餾分(10)從木質(zhì)纖維素材料分離。在壓濾的洗滌步驟中,洗滌濾液(12)從木質(zhì)纖維素材料(3)分離。在壓濾裝置之前,洗滌濾液(12)和至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10)再循環(huán)到木質(zhì)纖維素材料。從壓濾裝置中移出含例如固體、固體碳水化合物、木質(zhì)素和一些可溶性糖、低聚物和聚合物殘余的固體餅塊(11)。至少一部分的含可溶性碳水化合物的餾分(10,14)從工藝中移出。實施例8在該實施例中,生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。在一步自動水解和蒸汽爆發(fā)處理中預(yù)處理樺木木屑,以使半纖維素溶解。所形成的經(jīng)過預(yù)處理的木質(zhì)纖維素材料與熱水混合,并攪拌數(shù)小時。然后,如表1所述用outoteclaroxfp0.3雙向壓濾機進行固-液分離。過濾面積為0.27m2。為了模擬濃度的增加,第一擠壓的含可溶性碳水化合物的濾液(10)用作下一輪的稀釋水,同樣在第二過濾后,擠壓的含可溶性碳水化合物的濾液用于第三過濾的稀釋。最終進行5輪過濾。過濾條件如表1所示。表1根據(jù)scan-cm71標(biāo)準(zhǔn)測量總碳水化合物含量:使用酸水解和hplc。如圖8中所示,碳水化合物的含量增加非常符合模擬的濃度曲線。該實施例中的模擬是假設(shè)經(jīng)過預(yù)處理的木質(zhì)素材料中溶解的碳水化合物含量為15.7%來實現(xiàn)的,該含量也是實施例8中木質(zhì)纖維素材料所測量到的值。如圖9所示,來自該方法的含可溶性碳水化合物的濾液的濃度在連續(xù)的處理中將達到104g/l的水平。實施例9在該實施例中,生產(chǎn)含可溶性碳水化合物的餾分。在一步自動水解和蒸汽爆發(fā)處理中預(yù)處理樺木木屑,以使半纖維素溶解。所形成的木質(zhì)纖維素材料與熱水混合,并攪拌數(shù)小時。然后,如表1所述用outoteclaroxfp0.3雙向壓濾機進行固-液分離。過濾面積為0.27m2。洗滌水的量為2:1(水:非水溶性固體)。為了模擬濃度的增加,該工藝的所有洗滌濾液(12)和第一擠壓的一些含可溶性碳水化合物的濾液(10)被計算用作下一輪的稀釋水,同樣在第二過濾后,洗滌濾液和擠壓的一些含可溶性碳水化合物的濾液用于第三過濾的稀釋。在此情況中,約77%的稀釋液體是含可溶性碳水化合物的濾液。再循環(huán)的含可溶性碳水化合物的餾分是含有可溶性化合物的全部液體的70%。假設(shè)洗滌效率為90%。最終進行超過70輪。該實施例中的模擬是假設(shè)經(jīng)過預(yù)處理的木質(zhì)素材料中溶解的碳水化合物含量為15.7%來實現(xiàn)的,該含量也是實施例8中木質(zhì)纖維素材料所測量到的值。如圖10所示,來自該方法的含可溶性碳水化合物的濾液的濃度在連續(xù)的處理中將達到102g/l的水平。實施例10在該實施例中,產(chǎn)生液體和固體餾分。在兩步稀酸蒸汽爆發(fā)處理中預(yù)處理樺木木屑,以使半纖維素溶解,產(chǎn)生含可溶性碳水化合物的餾分。該含可溶性碳水化合物的餾分的一部分在蒸汽爆發(fā)中快速壓力釋放木質(zhì)纖維素材料之前被移出。所形成的木質(zhì)纖維素材料與熱水混合,并攪拌一段時間。然后,如表2所述用outoteclaroxpf0.1壓濾機進行固-液分離。過濾面積為0.1m2。洗滌水的量為1:1(水:餅塊中的干物質(zhì))和3:1。結(jié)果列于表3。用重力洗滌方法測量干物質(zhì)的水溶性物質(zhì)。表2表3實施例11在該實施例中,產(chǎn)生液體和固體餾分。在兩步稀酸蒸汽爆發(fā)處理中預(yù)處理樺木木屑,以使半纖維素溶解。所形成的木質(zhì)纖維素材料與熱水混合,并攪拌一段時間。然后,如表4所述用真空過濾機進行固-液分離(實驗室級別的真空過濾)。過濾面積為0.1m2。洗滌水的量從0到8.6(水:餅塊中的干物質(zhì))。表4實施例12在該實施例中,基于實施例10產(chǎn)生濃縮的液體和純化的固體餾分。在兩步稀酸蒸汽爆發(fā)處理中預(yù)處理樺木木屑,以使半纖維素溶解。所形成的木質(zhì)纖維素材料與熱水混合,并攪拌一段時間。然后,如表2所述用outoteclaroxpf0.1壓濾機進行固-液分離。過濾面積為0.1m2。洗滌水的量為1:1(水:餅塊中的非水溶性固體)和3:1。初始的經(jīng)過預(yù)處理的生物質(zhì)的干物質(zhì)為65%,第一過濾中的干物質(zhì)為16%,非水溶性固體含量為13%。在壓濾機中非水溶性固體含量保持不變,而漿料的干物質(zhì)含量由于漿料中可溶性材料的增加而增加。經(jīng)過洗滌的餅塊的干物質(zhì)含量約為50%。表5中顯示了固體餾分的組成,該固體餾分在實驗室中進一步洗滌(如同在重力洗滌方法中),以除去全部水溶性材料。用水洗滌固體餾分,以除去殘余的可溶性化合物,然后測定各性能。為了模擬濃度的增加,該工藝的所有洗滌濾液(12)和第一擠壓的一些含可溶性碳水化合物的濾液(10)被計算用作下一輪的稀釋水,同樣在第二過濾后,洗滌濾液和擠壓的一些含可溶性碳水化合物的濾液用于第三過濾的稀釋。在1:1洗滌情況中,約83%的稀釋液體為含可溶性碳水化合物的濾液,在3:1情況中,48%的稀釋液體為含可溶性碳水化合物的濾液。洗滌效率經(jīng)計算為83%(1:1)和88%(3:1)。最終進行超過70輪。該實施例的模擬通過經(jīng)過預(yù)處理的木質(zhì)纖維素材料的測量的可溶性物質(zhì)含量為18.4%來進行。在1:1洗滌的情況中,來自該方法的含可溶性物質(zhì)的濾液的濃度在連續(xù)處理中達到135g/l的水平,而在3:1洗滌的情況中達到99g/l。表5實施例13在該實施例中,產(chǎn)生可溶性碳水化合物餾分和固體餾分。在兩個不同的處理條件下,在一步自動水解和蒸汽爆發(fā)處理中預(yù)處理桉木木屑,以使半纖維素溶解。在實驗室中用熱水洗滌所形成的經(jīng)過預(yù)處理的木質(zhì)纖維素材料,以除去大部分的水溶性化合物。用兩個不同的粒度分析儀測量這些留下的不含水溶性化合物的固體。metsofs5和coulterls230的結(jié)果示于表6中‘經(jīng)過預(yù)處理的桉樹基木質(zhì)纖維素材料的兩種非水溶性固體’。表6單位材料1材料2fs5長度加權(quán)的纖維長度lc(l)iso毫米0.3320.462fs5纖維寬度微米16.221.8fs5細(fs5fines)%98.686.8fs5細(薄片)%94.666.9fs5細(原纖維)%0.00.0群體基顆粒長度lc(n)毫米0.0180.026長度加權(quán)的顆粒長度lc(l)毫米0.0310.099重量加權(quán)的顆粒長度lc(w)毫米0.0990.383fs5纖維餾分0-0.2mm%98.686.8fs5纖維餾分0.2-0.6mm%1.39.6fs5纖維餾分0.6-1.2mm%0.13.6fs5纖維餾分1.2-2.0mm%0.00.0fs5纖維餾分2.0-3.2mm%0.00.0fs5纖維餾分3.2-7.6mm%0.00.0餾分0-0.2mm的顆粒寬度微米5.97.9餾分0.2-0.6mm的顆粒寬度微米16.321.1餾分0.6-1.2mm的顆粒寬度微米15.423.6餾分1.2-2.0mm的顆粒寬度微米餾分2.0-3.2mm的顆粒寬度微米餾分3.2-7.6mm的顆粒寬度微米fs5質(zhì)量分數(shù)0-0.2mm%94.252.7fs5質(zhì)量分數(shù)0.2-0.6mm%5.732.3fs5質(zhì)量分數(shù)0.6-1.2mm%0.215.0fs5質(zhì)量分數(shù)1.2-2.0mm%0.00.0fs5質(zhì)量分數(shù)2.0-3.2mm%0.00.0fs5質(zhì)量分數(shù)3.2-7.6mm%0.00.0coulterls粒度平均微米36.554.8coulterls粒度中值微米29.940.8coulterls粒度模式微米72.9116.3coulterls粒度<50μm%70.657.0coulterls粒度<25μm%43.432.6coulterls粒度<10μm%19.211.6coulterls粒度<5μm%10.56.5coulterls粒度<2μm%4.32.8coulterls粒度<1μm%1.91.1coulterls粒度<0.5μm%0.80.3coulterls粒度<0.3μm%0.40.1在不同的實施方式中適于使用按照本發(fā)明的方法來從不同的原料生產(chǎn)最多的不同種類的糖基餾分。本發(fā)明并不僅僅限于上述實施例;相反,可以在由權(quán)利要求書限定的本發(fā)明概念范圍內(nèi)進行許多變化。當(dāng)前第1頁12
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