亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種生物素中間體的提純方法與流程

文檔序號:12706998閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種生物素中間體的提純方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將生物素中間體(3aS,6aR)-1,3-二芐基-4-烯-四氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-酮-4-正戊酸粗品溶解于過量烷基醇中,加入催化劑濃硫酸,加熱,進行酯化反應,生成(3aS,6aR)-1,3-二芐基-4-烯-四氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-酮-4-正戊酸酯;所述烷基醇為甲醇、乙醇、丙醇或者丁醇;

2)將(3aS,6aR)-1,3-二芐基-4-烯-四氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-酮-4-正戊酸酯采用混合溶劑冷卻結晶;將所得結晶過濾并收集后加入稀硫酸將酯化物水解得到生物素中間體(3aS,6aR)-1,3-二芐基-4-烯-四氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-酮-4-正戊酸純品。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,所述粗品與烷基醇的摩爾比為1:1.2-10,優(yōu)選為1:3-5。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述濃硫酸的加入量是所述烷基醇質量的5%-20%,優(yōu)選為11%-16%。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟1)酯化反應溫度為30-70℃,反應時間2-10hr;優(yōu)選溫度為45-55℃;反應時間為3-4hr。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟2)所述混合溶劑為烷基醇-水,乙酸乙酯-石油醚,乙酸-水,乙醚-丙酮中的一種或幾種,所述烷基醇為甲醇、乙醇、丙醇或者丁醇。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法,其特征在于,所述混合溶劑中兩種溶劑的體積比為1:0.5-5。

7.根據(jù)權利要求5所述的方法,其特征在于,所述混合溶劑為甲醇-水,甲醇與水體積比為1:1。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述濃硫酸濃度為95-98%。

9.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述粗品中生物素中間體(3aS,6aR)-1,3-二芐基-4-烯-四氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-酮-4-正戊酸的含量為80-95%。

10.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述純品中生物素中間體(3aS,6aR)-1,3-二芐基-4-烯-四氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2(3H)-酮-4-正戊酸的含量為95-99%。

當前第2頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1