本發(fā)明涉及一種回收尼龍及其制備方法，特別是涉及一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)改性回收尼龍及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚酰胺纖維俗稱尼龍（Nylon），尼龍?jiān)诮K端消費(fèi)產(chǎn)品中廣泛使用，屬于結(jié)晶性聚合物，其分子鏈上的酰胺基團(tuán)之間存在牢固的氫鍵，結(jié)晶度和熔點(diǎn)較高，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，然而廢舊尼龍樹(shù)脂因老化作用，其力學(xué)性能尤其抗沖擊性遠(yuǎn)不如尼龍新料。
隨著石油資源的短缺和環(huán)境保護(hù)的日益嚴(yán)重，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)異常激烈，再生尼龍樹(shù)脂的應(yīng)用逐步增多，很多尼龍制品生產(chǎn)商都開(kāi)始采用再生尼龍料來(lái)降低成本，然而回收尼龍樹(shù)脂因老化作用，其力學(xué)性能尤其抗沖性能遠(yuǎn)不如尼龍新料，需要進(jìn)行改性后方能進(jìn)行再次利用，因此我們需要一種新型的技術(shù)手段和優(yōu)異性能的交聯(lián)劑來(lái)對(duì)廢棄尼龍高效的進(jìn)行改性和回收。
中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為CN105219074A的發(fā)明專利申請(qǐng)使用了同質(zhì)異構(gòu)交聯(lián)法增強(qiáng)增韌回收尼龍，其使用的交聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷，硅烷交聯(lián)劑適用溫度小，不能對(duì)交聯(lián)溫度大的塑膠材料進(jìn)行改性，其耐熱性不好，高溫下活性較低，將其應(yīng)用于熔點(diǎn)較高的塑料如尼龍的交聯(lián)，由于交聯(lián)劑的反應(yīng)溫度與尼龍的熔融溫度不在同一溫度范圍內(nèi)，所以交聯(lián)效果會(huì)不理想，因此我們需要一種交聯(lián)溫度較大的交聯(lián)劑來(lái)完善該制備方法的不足，進(jìn)一步突破因材料熔融溫度高或交聯(lián)劑高溫下活性低而不能使用所受到的限制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)改性回收尼龍及其制備方法，本發(fā)明中的交聯(lián)劑由于結(jié)構(gòu)中引入了多個(gè)苯環(huán)即稠環(huán)結(jié)構(gòu)，因此其耐熱性會(huì)比不含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的硅烷交聯(lián)劑相應(yīng)提高，當(dāng)這種交聯(lián)劑用于尼龍回收材料的交聯(lián)改性時(shí)，在交聯(lián)尼龍材料使其力學(xué)性能提升的同時(shí)，還能起到提高尼龍耐熱性的作用，從而獲得高性能回收尼龍改性材料。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)改性回收尼龍，所述交聯(lián)劑是帶有稠環(huán)結(jié)構(gòu)的交聯(lián)劑，其結(jié)構(gòu)式如下：
；
改性回收尼龍材料的成份按質(zhì)量重量份計(jì)，組成如下：
回收尼龍 100份；
增韌劑 3 ～20份；
微交聯(lián)母料 10 ～30份；
無(wú)機(jī)填料 5～10份。
所述的一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)改性回收尼龍，所述增韌劑為POE、EVA中的至少一種，優(yōu)選POE。
所述的用一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)改性回收尼龍，所述的微交聯(lián)母料是由A料、B料和產(chǎn)水劑三部分組成；
A料成份: 尼龍
交聯(lián)劑
引發(fā)劑
B料成份： 尼龍
催化劑
抗氧劑
產(chǎn)水劑成份：酸和金屬氧化物以（1：1）比例混合；
所述無(wú)機(jī)填料為碳酸鈣、滑石粉中的至少一種，優(yōu)選碳酸鈣；
所述的引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰（BPO）和過(guò)氧化二異丙苯（DCP）中的至少一種，優(yōu)選過(guò)氧化二異丙苯；
所述的抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076中的至少一種，優(yōu)選抗氧劑1010；
所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、N,N- 二甲基丁胺中至少一種，優(yōu)選二月桂酸二丁基錫；
所述的產(chǎn)水劑為酸和金屬氧化物以一定比例混合，優(yōu)選硬脂酸和氧化鋅。
一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)改性回收尼龍制備方法，所述方法的具體步驟如下：
A、按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取95份A料，4.5份B料混合后放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，然后再與0.5份產(chǎn)水劑（硬脂酸和氧化鋅摩爾比為1:1的混合物）混合均勻放入雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒形成微交聯(lián)母料；
B、將A部中的微交聯(lián)母料先放入萬(wàn)能粉碎機(jī)再放入行星式球磨機(jī)中研磨直至微交聯(lián)母料的粒徑達(dá)到10～50μm為止；
C、將回收尼龍材料在80℃條件下鼓風(fēng)干燥3～4小時(shí)，按重量配比將微交聯(lián)母料、增韌劑、回收尼龍、無(wú)機(jī)填料投入到高速混合機(jī)中混合4～6分鐘，使其均勻混合；
D、將上述在高速混合機(jī)中混合均勻的物料加入到螺桿長(zhǎng)徑比為36，轉(zhuǎn)速為200r/min的雙螺桿擠出機(jī)中，在熔融狀態(tài)下利用雙螺桿的強(qiáng)剪切力將微交聯(lián)母料的平均粒徑控制在10～50μm，同時(shí)將交聯(lián)料與增韌劑、回收尼龍以及無(wú)機(jī)填料混合均勻，將上述混合料擠出造粒得到再生尼龍。
所述的一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)改性回收尼龍制備方法，所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿溫度控制在180℃～240℃之間。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：
本發(fā)明的交聯(lián)劑是含有多苯環(huán)結(jié)構(gòu)的硅烷交聯(lián)劑，多數(shù)含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的分子其耐熱性能相對(duì)較好，本發(fā)明中的交聯(lián)劑由于結(jié)構(gòu)中引入了多個(gè)苯環(huán)即稠環(huán)結(jié)構(gòu)，因此其耐熱性會(huì)比不含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的硅烷交聯(lián)劑相應(yīng)提高，當(dāng)這種交聯(lián)劑用于尼龍回收材料的交聯(lián)改性時(shí)，在交聯(lián)尼龍材料使其力學(xué)性能提升的同時(shí)，還能起到提高尼龍耐熱性的作用，從而獲得高性能回收尼龍改性材料。
本發(fā)明同質(zhì)異構(gòu)交聯(lián)法（增強(qiáng)增韌）改性是改善塑料力學(xué)性能的一種有效途徑，其工藝操作簡(jiǎn)單且可以將回收塑料進(jìn)行大批量生產(chǎn)，滿足市場(chǎng)的工業(yè)化要求，因此，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷本方法通過(guò)一種含稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的同質(zhì)異構(gòu)交聯(lián)法改性回收尼龍，從而達(dá)到提高回收尼龍力學(xué)性能。
附圖說(shuō)明
圖1為稠環(huán)結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的分子結(jié)構(gòu)式。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1-3及對(duì)比例中各組份的重量分配比如表1所示。把各組份按配比稱取，于高速混合機(jī)中混合5 分鐘，出料，將混合料的原料置于雙螺桿擠出機(jī)中造料，擠出機(jī)溫度控制在180℃～240℃之間，轉(zhuǎn)速為200r/min。制備樣條，按相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試（見(jiàn)表2），性能結(jié)果見(jiàn)表3。
表1 ：實(shí)施例1-3及對(duì)比例的配方組成(份）
表2 ：力學(xué)性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)
表3 ：實(shí)施例1－3及對(duì)比例中再生尼龍的力學(xué)性能測(cè)試
從表3的實(shí)施例1-3及對(duì)比例中的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果可以看出：在沒(méi)使用微交聯(lián)母料的時(shí)候，其它改性助劑的加入在提高回收尼龍沖擊性能的同時(shí)會(huì)降低材料的拉伸性能，而把制得的微交聯(lián)母料的粒徑粉碎到10～50μm后再將微交聯(lián)母料與回收尼龍等投入到大長(zhǎng)徑比的雙螺桿擠出機(jī)中剪切混合，使交聯(lián)料與回收料形成同質(zhì)異構(gòu)分散結(jié)構(gòu)，這種方法在提高回收尼龍沖擊性能的同時(shí)也可以提高其拉伸性能，實(shí)現(xiàn)了同質(zhì)異構(gòu)交聯(lián)法對(duì)回收尼龍材料同時(shí)進(jìn)行增強(qiáng)增韌的效果。
以上通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了進(jìn)一步說(shuō)明，不過(guò)這些實(shí)施例僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不超出本發(fā)明的精神和保護(hù)范圍的情況下，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案及其實(shí)施方式進(jìn)行多種等價(jià)替換、修飾或改進(jìn)，這些均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附的權(quán)利要求為準(zhǔn)。