本發(fā)明屬于有機合成領域，具體涉及一種具有殺菌作用的1,3-二氧戊烷的制備方法。
背景技術：
：甲醛，是一種無色有刺激性氣味的氣體，因其能與生物體內(nèi)蛋白質(zhì)中的氨基酸發(fā)生反應，從而使蛋白質(zhì)失去活性，所以常用于殺菌和防腐。但是在常溫下甲醛是一種氣體，運輸和使用時都非常不方便。而由乙二醇和多聚甲醛縮合制得的1,3-二氧戊烷是一種半縮醛，可溶于水和大多數(shù)溶劑中，因此使用起來特別方便和快捷。現(xiàn)有的1,3-二氧戊烷的合成方法，一般都是以硫酸、鹽酸等強質(zhì)子酸或一些無機鹽、金屬氧化物作為催化劑由乙二醇和甲醛縮合得到，普遍存在催化劑用量多、反應時間長、反應溫度高、產(chǎn)物純度低、對設備腐蝕等缺點。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明為避免上述現(xiàn)有技術所存在的不足之處，提供一種1,3-二氧戊烷的制備方法，旨在探索新的催化體系，以減少催化劑用量、縮短反應時間、提高產(chǎn)物純度。本發(fā)明解決技術問題，所采用的技術方案如下：一種1,3-二氧戊烷的制備方法，其特點在于：以乙二醇和多聚甲醛為原料，加入適量催化劑，在50-95℃條件下，反應3-5小時，所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，然后加入適量抗氧化劑并混合均勻，即可目標產(chǎn)物1,3-二氧戊烷。所述催化劑為N86型離子液體催化劑劑，來自合肥綠酯金屬保護材料有限公司，可以從市面上購買到。作為優(yōu)選，乙二醇和多聚甲醛的質(zhì)量比為1：0.46。作為優(yōu)選，所述催化劑的用量為原料總質(zhì)量的0.25％-0.75％。作為優(yōu)選，所述的抗氧化劑為2,6-二叔丁基對甲酚，所述抗氧化劑用量為原料總質(zhì)量的0.1％-0.2％。作為優(yōu)選，在50-95℃條件下反應3-5小時的具體方式是：先升溫至50-70℃反應1小時，然后再升溫至85-95℃，反應2-4小時。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：本發(fā)明以N86型離子液體作為催化劑來制備1，3-二氧戊烷，具有催化劑用量少、反應時間短、反應溫度低、產(chǎn)物純度高、對設備腐蝕小等優(yōu)點；同時以2,6-二叔丁基對甲酚作為抗氧化劑可以提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性，有效地延長其貯存和使用壽命。具體實施方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。下述實施例所用多聚甲醛為進口產(chǎn)品巴斯夫生產(chǎn)，分子量90.08。實施例1本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、0.37g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到85℃，保持這個溫度反應2h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為89.8％。實施例2本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、0.37g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到90℃，保持這個溫度反應3h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為90.5％。實施例3本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、0.37g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到95℃，保持這個溫度反應4h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為92.1％。實施例4本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、0.73g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到90℃，保持這個溫度反應2h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為91.5％。實施例5本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、0.73g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到95℃，保持這個溫度反應3h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為93.8％。實施例6本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、0.73g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到85℃，保持這個溫度反應4h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為91.8％。實施例7本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、1.10g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到95℃，保持這個溫度反應2h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為94.3％。實施例8本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、1.10g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到90℃，保持這個溫度反應3h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為92.5％。實施例9本實施例按如下步驟制備1,3-二氧戊烷：將100g乙二醇、1.10g的N86型離子液體催化劑加入到反應釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升溫到60℃，反應1h，然后再緩慢升溫到85℃，保持這個溫度反應4h。所得產(chǎn)物用固堿干燥、精餾，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基對甲酚，混合均勻，即得產(chǎn)品1,3-二氧戊烷。所得產(chǎn)品為無色透明液體，得率為92.3％。上述實施例中，通過正交化實驗，研究了乙二醇和多聚甲醛的質(zhì)量比為1：0.46時，催化劑用量、反應時間、反應溫度對反應得率的影響。具體統(tǒng)計見表1：表1實施例催化劑時間溫度得率％10.25％3h85℃89.8％20.25％4h90℃90.5％30.25％5h95℃92.1％40.50％3h90℃91.5％50.50％4h95℃93.8％60.50％5h85℃91.8％70.75％3h95℃94.3％80.75％4h90℃92.5％90.75％5h85℃92.3％由表1可以看出，在“乙二醇和多聚甲醛的質(zhì)量比為1:0.46、催化劑用量為0.75％、反應溫度為95℃、在常壓下反應3個小時”的條件下，得率為94.3％，最高。在“乙二醇和多聚甲醛的質(zhì)量比為1:0.46、催化劑用量為0.50％、反應溫度為95℃、在常壓下反應4個小時”的條件下，得率為93.8％，次之。在“乙二醇和多聚甲醛的質(zhì)量比為1:0.46、催化劑用量為0.75％、反應溫度為90℃、在常壓下反應4個小時”的條件下，得率為92.5％。通過綜合考慮，最終選擇“乙二醇和多聚甲醛質(zhì)量比為1:0.46、催化劑用量為0.50％、反應溫度為95℃、在常壓下反應4小時”的條件，為最佳方案。以上所述僅為本發(fā)明的示例性實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當前第1頁1 2 3