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一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法與流程

文檔序號:12397724閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法,其特征在于:包括以下步驟:

a、在反應釜中加入乙醇和催化劑三乙烯二胺,升溫到75-80℃回流,滴加雙乙烯酮,溫度至110-130℃,保溫;乙醇:雙乙烯酮摩爾比是1.0~1.3:1;(雙乙烯酮、乙醇):催化劑三乙烯二胺質量比是1:0.001~0.0001;

b、反應完成之后將反應液降溫至25-35℃,加入濃硫酸,保溫10-60分鐘,過濾;濃硫酸:催化劑三乙烯二胺摩爾比1:1.0-1.1;

c、將濾液進行連續(xù)精餾,精餾出低沸物,按低沸物:酸的質量比為1:0.0001-0.00025的比例加酸酯化;

d、升溫回流1~2h后常壓精餾出低沸物,當釜溫升至115-125℃時,精餾結束,冷卻至40~50℃,用固體堿中和,中和后的物料進入負壓精餾系統(tǒng)精餾乙酰乙酸乙酯成品。

2.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法,其特征在于:成品乙酰乙酸乙酯的含量大于99.0%,酸度小于0.05%,產品回收率95%以上。

3.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法,其特征在于:步驟d所述堿與酸的摩爾比控制在0.45~0.55∶1。

4.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法,其特征在于:所述堿選自氫氧化鈉,氫氧化鉀中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法,其特征在于:所述酸選自硫酸、磷酸、磺酸中的一種。

6.根據權利要求5所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法,其特征在于:所述磺酸選自甲基磺酸。

7.根據權利要求1所述的一種乙酰乙酸乙酯低沸回收的生產方法,其特征在于:步驟d所述低沸物中乙酰乙酸乙酯含量小于1%。

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