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一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法與流程

文檔序號:12581611閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1)提取

將東革阿里根原料粉碎,采用乙醇攪拌提取,過濾,濃縮至無醇,放置備用;

步驟2)除雜

將步驟1)所得的濃縮液,加入絮凝劑或澄清劑進行除雜,放置,過濾;

所述絮凝劑為陽離子絮凝劑、陰離子絮凝劑或復合離子絮凝劑;所述澄清劑為澄清劑A或澄清劑B;

步驟3)膜過濾

采用截留分子量為100-300膜過濾,將透析液棄去,再將濃縮液用截留分子量為500-700膜過濾,收集透析液;

步驟4)調pH

將步驟3)所得的透析液調pH為8-10,收集沉淀,將沉淀干燥后備用;

步驟5)漂洗除雜

將步驟4)所得的沉淀粉碎,采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一種或多種混合的溶劑攪拌溶解,過濾,得到溶解渣和溶解液;

步驟6)結晶

將步驟5)所得的溶解渣采用丙酮溶解,待溶解完成后,在攪拌條件下加入乙腈,放置,過濾,得到結晶,即為寬纓酮。

2.根據(jù)權利要求1所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于,所述步驟1)具體是:將東革阿里根原料粉碎至60-80目,采用原料質量4-5倍量的質量濃度為80%-90%的乙醇溶液在15℃-20℃溫度下攪拌提取2-3次,過濾,濃縮至無醇,放置備用。

3.根據(jù)權利要求2所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于:所述步驟1)中提取為兩次,每次提取時間為1h-2.5h。

4.根據(jù)權利要求2或3所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于:所述步驟1)中乙醇的質量濃度為85%,第一次提取時間為2h,第二次提取時間為1.5h。

5.根據(jù)權利要求1所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于,所述步驟2)具體是:將步驟1)所得的濃縮液,在5℃-80℃溫度下,加入質量濃度為0.1%-3%的絮凝劑或澄清劑攪拌進行除雜,放置0.5h-2h,過濾;所述絮凝劑或澄清劑的質量為濃縮液質量的0.5%-5%。

6.根據(jù)權利要求1或3或5所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于,所述步驟2)是:將步驟1)所得的濃縮液,在30℃溫度下,加入絮凝劑或澄清劑攪拌進行除雜,放置0.5h-2h,過濾;其中,加入絮凝劑或澄清劑的先后順序是加入濃縮液質量的1%且質量濃度為0.3%的陰離子絮凝劑,然后加入濃縮液質量的1.5%且質量濃度為0.5%澄清劑B,最后加入濃縮液質量的0.8%且質量濃度為0.5%的復合離子絮凝劑。

7.根據(jù)權利要求1所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于:所述步驟5)具體是:將步驟4)所得的沉淀粉碎至80-100目,采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一種或多種混合的溶劑攪拌溶解0.5h-2h,溶解1-2次,過濾,得到溶解渣和溶解液;所述溶劑的質量為沉淀質量的1-3倍。

8.根據(jù)權利要求1或7所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于:所述步驟5)中溶劑采用體積比為98:2的乙酸乙酯和乙醇的混合溶劑,所述溶劑與沉淀的質量比為1.5:1。

9.根據(jù)權利要求1或7所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于,所述步驟6)具體是:將步驟5)所得的溶解渣采用質量0.5-2.5倍量的丙酮溶解,待溶解后,在攪拌條件下滴加丙酮質量0.1-0.5倍量的乙腈,滴加時間為1h-2h,在0℃-5℃條件下放置12h,過濾,得到結晶,即為寬纓酮。

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