本發(fā)明涉及一種雙核三手臂星型白光聚合物及其制備方法,屬于有機(jī)光電子材料與技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
近年來(lái),白色有機(jī)發(fā)光二極管(WOLEDs)在全彩顯示、背光源、照明光源上具有非常廣闊的應(yīng)用前景,受到學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的密切關(guān)注。目前白光器件多采用將三基色或互補(bǔ)色發(fā)光體組成多層結(jié)構(gòu)或?qū)⑺鼈児不?、共摻雜在一起形成單層結(jié)構(gòu)的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。但各發(fā)光體間不必要的能量轉(zhuǎn)移和分子間相互作用而導(dǎo)致的聚集是影響器件效率和發(fā)光純度的主要因素之一。因此,有效地抑制分子聚集和發(fā)光團(tuán)間不必要的能量轉(zhuǎn)移,而使每個(gè)發(fā)光體獨(dú)立發(fā)光,同時(shí)提高發(fā)光體間的相容性,避免相分離的發(fā)生,是實(shí)現(xiàn)高效和穩(wěn)定白光的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。近年來(lái)出現(xiàn)的星型白光聚合物是非常有前途的一類(lèi)發(fā)光材料,因?yàn)槿S星型空間結(jié)構(gòu)不僅具有區(qū)域隔離效應(yīng),有效抑制分子間聚集,還能賦予材料優(yōu)異的性能。但目前研究的星型白光聚合物都是以橙光(或黃光)的客體為核,以藍(lán)光的聚芴為手臂。要實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射,這些核染料的含量必須控制在很低,如0.01%-0.03%,但這么低的含量很難避免芴的均聚物或齊聚物產(chǎn)生,導(dǎo)致星形聚合物的純度不高,阻止分子間聚集程度有限。因此,如何開(kāi)發(fā)出純度高、發(fā)光效率高的星型白光聚合物材料,是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)之一,其制備工藝和作用機(jī)制還有待進(jìn)一步深入研究。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種雙核三手臂星型白光聚合物;發(fā)明的另一目的是提供一種雙核三手臂星型白光聚合物的制備方法。即分別以不發(fā)光的苯衍生物和發(fā)光的二芳基馬來(lái)酰亞胺為核,以發(fā)藍(lán)光的聚芴為手臂,通過(guò)調(diào)控雙核的含量和手臂向核能量轉(zhuǎn)移程度,實(shí)現(xiàn)純度高、發(fā)光量子產(chǎn)率高的星型白光聚合物。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的,本發(fā)明提供了一種雙核三手臂星型白光聚合物,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下式所示:
其中:x、y、z、l、m、n=3~30;R為烷基;
Ar1:
Ar2:
本發(fā)明所述的一種雙核三手臂星型白光聚合物的制備方法主要包括兩個(gè)關(guān)鍵步驟:三溴代3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺單體的制備和雙核三手臂星型白光聚合物的制備。具體制備方法如下:1)三溴代3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺單體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下向一定量的3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺中分別加入1~5倍摩爾量的堿和1~30倍摩爾量的四氫呋喃,溶解后,攪拌反應(yīng)1小時(shí),緩慢滴加3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺1~6倍摩爾量的4-溴芐溴,繼續(xù)反應(yīng)5~6小時(shí),再用質(zhì)量濃度為1%鹽酸水溶液中和,停止反應(yīng);用二氯甲烷萃取三次,再用飽和食鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥、過(guò)濾、旋蒸、柱層析提純,得到三溴代3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺單體;
所述3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺為3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、3,4-二(5-溴噻吩-2-)馬來(lái)酰亞胺、3,4-二(吲哚-3-)馬來(lái)酰亞胺或N-(4-溴苯基)-3,4-二(吲哚-3-)馬來(lái)酰亞胺。
所述的堿為碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀或氫化鈉。
2)雙核三手臂星型白光聚合物的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下向一定量的單溴代芴硼酸衍生物加入0.01~0.5%倍摩爾量的三溴代3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺單體和1~10%倍摩爾量的三溴代芳香類(lèi)反應(yīng)單體,用單溴代芴硼酸衍生物50~150倍摩爾量的四氫呋喃溶解,再加入單溴代芴硼酸衍生物5~20倍摩爾量的2M的碳酸鉀水溶液、單溴代芴硼酸衍生物0.5~5%倍摩爾量的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)68~72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24~28小時(shí),真空干燥,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物。
所述三溴代3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺單體為N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、N-(4-溴芐基)-3,4-二(5-溴噻吩-2-)馬來(lái)酰亞胺、N-(4-溴苯基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺或N-(4-溴芐基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺。
所述三溴代的芳香類(lèi)反應(yīng)單體為1,3,5-三溴苯、三(4-溴苯基)胺、1,3,5-三(4-溴苯基)苯或2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪。
所述單溴代的芴硼酸衍生物為7-溴-9,9-二丁基芴-2-硼酸、7-溴-9,9-二丁基芴-2-硼酸頻那醇酯、7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸、7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯、7-溴-9,9-二辛基芴-2-硼酸、7-溴-9,9-二辛基芴-2-硼酸頻那醇酯、7-溴-9,9-二癸基芴-2-硼酸、7-溴-9,9-二癸基芴-2-硼酸頻那醇酯、7-溴-9,9-二(十二烷基)芴-2-硼酸或7-溴-9,9-二(十二烷基)芴-2-硼酸頻那醇酯。
本發(fā)明通過(guò)控制三溴代的3,4-二芳基馬來(lái)酰亞胺單體和三溴代的芳香類(lèi)反應(yīng)單體的含量,調(diào)節(jié)有效共軛長(zhǎng)度和能量轉(zhuǎn)移程度,實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。
本發(fā)明的雙核三手臂星型白光聚合物具有熱穩(wěn)定性好、分子量高、固態(tài)熒光量子效率高、成膜性好等優(yōu)點(diǎn),它在各種溶劑,如氯仿、甲苯、四氫呋喃和氯苯等中具有良好的溶解性,可以通過(guò)旋涂或噴墨打印等方法得到高質(zhì)量的薄膜。因此,它在背光源、照明光源上具有非常廣闊的應(yīng)用前景。
附圖說(shuō)明
圖1.本發(fā)明所述的雙核三手臂星型白光聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。
圖2.實(shí)施例5中制備的雙核三手臂星型白光聚合物凝膠滲透色譜圖。
圖3.實(shí)施例5中制備的雙核三手臂星型白光聚合物在薄膜下的光致發(fā)光譜圖。
具體實(shí)施方式
下述實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明,而不是限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1:N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺單體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下向0.24g(0.6mmol)的3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺中加入0.083g(0.6mmol)的無(wú)水碳酸鉀,再加入5ml的四氫呋喃作溶劑,溶解后,攪拌反應(yīng)1小時(shí)后,緩慢滴加0.15g(0.6mmol)的4-溴芐溴,繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)后,用質(zhì)量濃度為1%鹽酸水溶液中和,停止反應(yīng),用二氯甲烷萃取三次,再用飽和食鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥、過(guò)濾、旋蒸、柱層析提純,得到N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺單體,產(chǎn)率81%。
實(shí)施例2:N-(4-溴芐基)-3,4-二(5-溴噻吩-2-)馬來(lái)酰亞胺單體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下向0.25g(0.6mmol)的3,4-二(5-溴噻吩-2-)馬來(lái)酰亞胺中加入0.1g(0.9mmol)的叔丁醇鉀,再加入7ml的四氫呋喃作溶劑,溶解后,攪拌反應(yīng)1小時(shí)后,緩慢滴加0.18g(0.72mmol)的4-溴芐溴,繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)后,用質(zhì)量濃度為1%鹽酸水溶液中和,停止反應(yīng),用二氯甲烷萃取三次,再用飽和食鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥、過(guò)濾、旋蒸、柱層析提純,得到N-(4-溴芐基)-3,4-二(5-溴噻吩-2-)馬來(lái)酰亞胺單體,產(chǎn)率86%。
實(shí)施例3:N-(4-溴苯基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺單體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下向0.29g(0.6mmol)的N-(4-溴苯基)-3,4-二(吲哚-3-)馬來(lái)酰亞胺中加入0.043g(1.8mmol)的氫化鈉,再加入10ml的四氫呋喃作溶劑,溶解后,攪拌反應(yīng)1小時(shí)后,緩慢滴加0.325g(1.3mmol)的4-溴芐溴,繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)后,用質(zhì)量濃度為1%鹽酸水溶液中和,停止反應(yīng),用二氯甲烷萃取三次,再用飽和食鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥、過(guò)濾、旋蒸、柱層析提純,得到N-(4-溴芐基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺單體,產(chǎn)率78%。
實(shí)施例4:N-(4-溴芐基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺單體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下向0.196g(0.6mmol)的3,4-二(吲哚-3-)馬來(lái)酰亞胺中加入0.043g(1.8mmol)的氫化鈉,再加入10ml的四氫呋喃作溶劑,溶解后,攪拌反應(yīng)1小時(shí)后,緩慢滴加0.5g(2.0mmol)的4-溴芐溴,繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)后,用質(zhì)量濃度為1%鹽酸水溶液中和,停止反應(yīng),用二氯甲烷萃取三次,再用飽和食鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥、過(guò)濾、旋蒸、柱層析提純,得到N-(4-溴芐基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺單體,產(chǎn)率78%。
實(shí)施例5:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.03mg(5×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、1.57mg(0.005mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,用5ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率70%。產(chǎn)物性能:重均分子量為25036,熱分解溫度410℃,薄膜紫外最大吸收峰為382nm,薄膜熒光發(fā)射峰為439nm和546nm。
實(shí)施例6:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.035mg(6×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(5-溴噻吩-2-)馬來(lái)酰亞胺、1.57mg(0.005mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,用6ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率63%。產(chǎn)物性能:重均分子量為18258,熱分解溫度400℃,薄膜紫外最大吸收峰為381nm,薄膜熒光發(fā)射峰為442nm和583nm。
實(shí)施例7:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.057mg(7×10-5mmol)的N-(4-溴苯基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺、1.57mg(0.005mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,用7ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率58%。產(chǎn)物性能:重均分子量為14687,熱分解溫度415℃,薄膜紫外最大吸收峰為386nm,薄膜熒光發(fā)射峰為444nm和553nm。
實(shí)施例8:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.067mg(8×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二[N-(4-溴芐基)吲哚-3-]馬來(lái)酰亞胺、1.57mg(0.005mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,用8ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率67%。產(chǎn)物性能:重均分子量為16857,熱分解溫度409℃,薄膜紫外最大吸收峰為385nm,薄膜熒光發(fā)射峰為447nm和548nm。
實(shí)施例9:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.052mg(9×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、2.41mg(0.005mmol)的三(4-溴苯基)胺和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,用9ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率75%。產(chǎn)物性能:重均分子量為24387,熱分解溫度412℃,薄膜紫外最大吸收峰為383nm,薄膜熒光發(fā)射峰為445nm和540nm。
實(shí)施例10:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.058mg(1×10-4mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、2.72mg(0.005mmol)的1,3,5-三(4-溴苯基)苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,用10ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率83%。產(chǎn)物性能:重均分子量為21286,熱分解溫度418℃,薄膜紫外最大吸收峰為386nm,薄膜熒光發(fā)射峰為441nm和550nm。
實(shí)施例11:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.058mg(1×10-4mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、2.73mg(0.005mmol)的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,用10ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率72%。產(chǎn)物性能:重均分子量為19385,熱分解溫度417℃,薄膜紫外最大吸收峰為381nm,薄膜熒光發(fā)射峰為443nm和540nm。
實(shí)施例12:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.03mg(5×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、1.9mg(0.006mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二丁基芴-2-硼酸頻那醇酯,用5ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率69%。產(chǎn)物性能:重均分子量為26898,熱分解溫度413℃,薄膜紫外最大吸收峰為384nm,薄膜熒光發(fā)射峰為442nm和545nm。
實(shí)施例13:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.03mg(5×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、2.2mg(0.007mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二辛基芴-2-硼酸頻那醇酯,用5ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率68%。產(chǎn)物性能:重均分子量為22687,熱分解溫度411℃,薄膜紫外最大吸收峰為384nm,薄膜熒光發(fā)射峰為444nm和546nm。
實(shí)施例14:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.03mg(5×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、2.52mg(0.008mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二癸基芴-2-硼酸頻那醇酯,用5ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率59%。產(chǎn)物性能:重均分子量為22457,熱分解溫度412℃,薄膜紫外最大吸收峰為383nm,薄膜熒光發(fā)射峰為443nm和545nm。
實(shí)施例15:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
在氮?dú)獗Wo(hù)下向反應(yīng)瓶中加入0.03mg(5×10-5mmol)的N-(4-溴芐基)-3,4-二(4-溴苯基)馬來(lái)酰亞胺、2.83mg(0.009mmol)的1,3,5-三溴苯和0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二(十二基)芴-2-硼酸頻那醇酯,用5ml的四氫呋喃溶解,再加入2M的碳酸鉀水溶液2ml、6mg(0.005mmol)的四(三苯基膦)鈀,回流反應(yīng)72小時(shí)后,用甲醇析出粗產(chǎn)物,并用丙酮抽提24小時(shí),真空干燥,得到純的雙核三手臂星型白光聚合物,產(chǎn)率75%。產(chǎn)物性能:重均分子量為21567,熱分解溫度414℃,薄膜紫外最大吸收峰為381nm,薄膜熒光發(fā)射峰為442nm和541nm。
實(shí)施例16:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二丁基芴-2-硼酸代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為68%。
實(shí)施例17:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為75%。
實(shí)施例18:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二辛基芴-2-硼酸代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為69%。
實(shí)施例19:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二癸基芴-2-硼酸代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為80%。
實(shí)施例20:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二(十二烷基)芴-2-硼酸代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為74%。
實(shí)施例21:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二丁基芴-2-硼酸頻那醇酯代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為67%。
實(shí)施例22:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二辛基芴-2-硼酸頻那醇酯代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為73%。
實(shí)施例23:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二癸基芴-2-硼酸頻那醇酯代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為74%。
實(shí)施例24:雙核三手臂星型白光聚合物的制備與表征
將單溴代的芴硼酸衍生物7-溴-9,9-二(十二烷基)芴-2-硼酸頻那醇酯代替0.27g(0.5mmol)的7-溴-9,9-二己基芴-2-硼酸頻那醇酯,其他單體投料比和反應(yīng)條件、后處理步驟同實(shí)施例5,得到純的十二手臂單一白光星形聚合物,產(chǎn)物產(chǎn)率為69%。