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一種桑辛素M?3'?O?β?D?葡萄糖苷及其制備方法與應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):12399025閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷,是從桑白皮中提取的有效活性部位,分子結(jié)構(gòu)式為:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷的制備方法,其特征在于,將桑白皮2.4kg每次用其重量8-12倍的蒸餾水煎煮提取3次,每次60min,合并提取液,減壓濃縮得干燥物,加干燥物重量體積2-3倍的蒸餾水混懸,重量體積是指固體物以g計(jì),液體以mL計(jì),6000r/min離心除去不溶物,得上清液;取7.0L Diaion HP-20大孔吸附樹脂填料,用質(zhì)量濃度95%乙醇浸泡24h裝柱,用蒸餾水洗至無(wú)醇味,上清液濃縮至50℃相對(duì)密度1.2-1.4,上樹脂柱,依次用水、質(zhì)量濃度30%乙醇洗脫,每個(gè)梯度洗脫液用量為10個(gè)柱體積,流速為2BVh-1,各個(gè)梯度洗脫液濃縮至干,得到30%乙醇洗脫組分和粗提物,加入50mL甲醇溶解,再加入過160-200目篩的硅膠40g,45℃減壓回收甲醇,得到載有樣品的硅膠;取過200-300目篩的硅膠500g,加入二氯甲烷800mL,轉(zhuǎn)移到80cm長(zhǎng)×8cm內(nèi)徑的色譜柱中,用二氯甲烷充實(shí)柱床,將液面降至距硅膠面5cm處,再將上述載有樣品的硅膠加入到色譜柱的液面上,依次加入體積比為100:3、100:5、100:10梯度的二氯甲烷-甲醇,每個(gè)梯度4L,進(jìn)行梯度洗脫,流速為10mL·min-1,每100mL作為1個(gè)流份收集,將收集的流份經(jīng)過TLC分析,合并含有目標(biāo)成分的流份,減壓濃縮,得到含有目標(biāo)成分的總樣A1、A2、A3,所述的TLC分析中使用的吸附劑為GF254,展開劑為體積比20:1-5:1的二氯甲烷-甲醇;總樣A1用質(zhì)量濃度30%甲醇溶解,上Toyopearl HW-40C柱,用質(zhì)量濃度30%甲醇洗脫,流速為1mL·min-1,每2mL為一個(gè)流份,薄層檢識(shí),合并含相同的流份,得到子流份A1-1、A1-2;總樣A2用質(zhì)量濃度35%甲醇溶解,上Toyopearl HW-40柱,用質(zhì)量濃度35%甲醇洗脫,流速為1mL·min-1,每2mL為一個(gè)流份,薄層檢識(shí),合并含相同的流份,得到子流份A2-1、A2-2;總樣A3用質(zhì)量濃度50%甲醇溶解,上Toyopearl HW-40柱,用質(zhì)量濃度50%甲醇洗脫,流速為1mL·min-1,每2mL為一個(gè)流份,薄層檢識(shí),合并含相同的流份,得到子流份A3-1;所得各個(gè)子流份45℃減壓濃縮,得到含有目標(biāo)成分的樣品;子流份A3-1用質(zhì)量濃度26%甲醇溶解,上ODS柱,用質(zhì)量濃度26%甲醇洗脫,流速為5mL·min-1,每10mL為一個(gè)流份,薄層檢識(shí),合并含相同的流份,流份6-22在45℃減壓濃縮,得到目標(biāo)成分棕色粉末桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷(SP-19)。

3.權(quán)利要求2所述方法制備的桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷作為唯一活性部位在制備治療LPS誘導(dǎo)的HPAEC損傷藥物中的應(yīng)用。

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