本發(fā)明涉及含磷阻燃劑的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

隨著人們物質(zhì)生活水平的日益提高，生活起居環(huán)境的舒適優(yōu)雅越來越受到重視，其中，亞麻裝飾用織物因其保健抑菌、防污抗靜電、防紫外線等優(yōu)良性能，博得廣大消費者青睞，尤其是作為高檔賓館、會所等所使用的亞麻沙發(fā)布、亞麻窗簾布、亞麻床單、亞麻餐巾和餐墊、亞麻臺布和桌布等裝飾材料更被推崇。亞麻，曾被譽為“天然纖維皇后”，其紡織品高貴華麗、光澤柔和、手感松軟，古代起就被王室貴族用于窗簾、桌布、掛毯、壁布等裝飾布上，到了現(xiàn)代該類紡織品更被應(yīng)用到汽車、游輪、飛機等裝飾布上，但亞麻纖維極易燃燒，其織物用于裝飾會增加許多不安全因素。調(diào)查顯示由室內(nèi)裝飾織物引起的火災(zāi)必須引起高度重視，為了減少由裝飾使用紡織品造成的火災(zāi)，降低火災(zāi)帶給我們的經(jīng)濟損失和人員傷亡，改善該類織物的阻燃性能具有重要意義。

近年來，隨著環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的不斷提高，各國加強了對低毒、低煙、低污染、低腐蝕的高效阻燃劑的研究力度，例如，美國已對窗簾、床單、汽車用織物等各種紡織制品，廣泛地制定了有關(guān)可燃性的國家法令，日本也規(guī)定31m以上的高層建筑、地下街道、劇場、旅館等公共設(shè)施所使用的窗簾、帷幕、地毯等各種紡織制品必須達到規(guī)定的阻燃標(biāo)準(zhǔn)。我國阻燃裝飾織物開發(fā)前景好，應(yīng)用領(lǐng)域非常廣闊，然而目前我國所消耗的阻燃紡織品的相當(dāng)部分要依賴進口，同時，雖然對紡織用阻燃劑的研究已經(jīng)有近百年的歷史，取得了較大的成果，但阻燃劑在賦予紡織品阻燃性的同時，要考慮紡織品的色澤，白度及物理機械性能的保持，對環(huán)境的危害等問題。因此，當(dāng)前常用阻燃整理劑仍然存在一些問題，如：阻燃劑成本高、有毒或阻燃織物燃燒時有毒物質(zhì)產(chǎn)生、抑煙性差等。

為解決上述問題，在新型環(huán)保型阻燃劑開發(fā)研究中，磷系阻燃劑是最重要、應(yīng)用最廣泛的一種。磷阻燃劑受熱分解生成的PO·自由基可以捕捉H·及HO·等助燃自由基形成穩(wěn)定的自由基HPO·等，使火焰區(qū)的H·及HO·濃度大大下降，從而使火焰熄滅；磷系阻燃劑在分解時產(chǎn)生大量的難燃氣體，稀釋了氧氣及可燃氣，使燃燒間斷；阻燃劑分解吸收了大量熱量，延緩或阻止了溫度進一步升高，減緩熱分解，促進燃燒中斷，且燃燒時生成的一系列含磷的酸具有催化含氫化合物基體脫氫或脫水成碳的作用，生成的碳致密難燃，進一步阻止了可燃性氣體持續(xù)進入燃燒相，終止燃燒。所以，設(shè)計合成一種對于裝飾織物具有理想阻燃性能的阻燃劑是具有一定挑戰(zhàn)性的工作。發(fā)展新型環(huán)保型整理劑以適應(yīng)新染整技術(shù)需要的整理劑開發(fā)、采用復(fù)配增效技術(shù)、利用生物技術(shù)開發(fā)新助劑等，是目前我國乃至世界范圍內(nèi)紡織研究者正在關(guān)注并研究的方向。因而，研究和發(fā)展亞麻裝飾織物用阻燃劑具有極大的經(jīng)濟效益和社會效益。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決現(xiàn)有含磷阻燃劑含磷量低、阻燃織物燃燒時產(chǎn)生有毒物質(zhì)、抑煙性差，而且阻燃劑在賦予紡織品阻燃性的同時，紡織品的白度降低的問題，而提供一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的制備方法及應(yīng)用。

本發(fā)明的一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將C₅H₁₂O₄、POCl₃和AlCl₃混合，并在溫度為60℃～100℃的條件下，反應(yīng)2h～3h，得到的懸浮液A，將懸浮液A過濾，冷卻至室溫，利用二氯甲烷洗滌并抽濾，然后利用蒸餾水洗滌并抽濾，最后冷凍干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；

所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:(2.1～3.5)；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:(0.04～0.08)；

二、將季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸餾水混合，并在溫度為80℃的條件下，磁力攪拌2h～3h，得到白色懸浮液，將白色懸浮液過濾，冷卻至室溫，得到固體殘渣B，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣B，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽；

所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物質(zhì)的量與蒸餾水的體積比為1mol:(40～60)mL；

三、利用質(zhì)量百分數(shù)為5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)四羥甲基氯化磷pH值為6，得到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min內(nèi)，將季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽分3次加入到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液中，并在溫度為80℃～85℃的條件下，攪拌3h～4h，得到懸浮液C，將懸浮液C冷卻至室溫，過濾，得到固體殘渣C，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣C，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑；

所述的季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽與四羥甲基氯化磷的物質(zhì)的量比為1:(0.5～1.5)。

本發(fā)明一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的應(yīng)用，一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑用于亞麻織物阻燃整理的使用，一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑用于亞麻織物阻燃整理的使用方法如下所示：

一、脫漿煮練：在溫度為90℃～100℃的條件下，將亞麻織物原布浸漬在濃度為5g/L～10g/L的NaOH溶液中，堿煮0.5h～1h，然后水洗至水洗液為中性，得到脫漿煮練后的亞麻織物；

二、三浸三軋：①、將氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑、脂肪醇聚氧乙烯醚與水混合，得到整理液，在溫度為40℃的條件下，將整理液超聲震蕩20min～30min，然后在溫度為40℃的條件下，將脫漿煮練后的亞麻織物浸漬在整理液中水浴20min～40min，然后在溫度為30℃～40℃的條件下，調(diào)節(jié)軋余率為80％～90％下進行軋壓，得到一浸一軋后的亞麻織物；

所述的脫漿煮練后的亞麻織物與整理液的質(zhì)量比為1:(20～40)；所述的整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為1％～5％；所述的整理液中脂肪醇聚氧乙烯醚的質(zhì)量百分數(shù)為0.01％～0.03％；

②、更換整理液，重復(fù)步驟二①兩次，得到三浸三軋后的亞麻織物；

三、干燥：在溫度為80℃～90℃下，將三浸三軋后的亞麻織物烘干3min～5min，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物；

步驟二①中所述的氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑是按以下步驟制備的：(1)、將C₅H₁₂O₄、POCl₃和AlCl₃混合，并在溫度為60℃～100℃的條件下，反應(yīng)2h～3h，得到的懸浮液A，將懸浮液A過濾，冷卻至室溫，利用二氯甲烷洗滌并抽濾，然后利用蒸餾水洗滌并抽濾，最后冷凍干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；

所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:(2.1～3.5)；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:(0.04～0.08)；

(2)、將季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸餾水混合，并在溫度為80℃的條件下，磁力攪拌2h～3h，得到白色懸浮液，將白色懸浮液過濾，冷卻至室溫，得到固體殘渣B，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣B，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽；

所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物質(zhì)的量與蒸餾水的體積比為1mol:(40～60)mL；

(3)、利用質(zhì)量百分數(shù)為5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)四羥甲基氯化磷pH值為6，得到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min內(nèi)，將季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽分3次加入到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液中，并在溫度為80℃～85℃的條件下，攪拌3h～4h，得到懸浮液C，將懸浮液C冷卻至室溫，過濾，得到固體殘渣C，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣C，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑；

所述的季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽與四羥甲基氯化磷的物質(zhì)的量比為1:(0.5～1.5)。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明涉及一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑，將由季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺及四羥甲基氯化磷(THPC)為主要原料合成的目標(biāo)產(chǎn)物氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑(IFR)，以IFR和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)溶液應(yīng)用于亞麻織物的阻燃整理，該阻燃劑能夠?qū)喡檠b飾布具有較佳阻燃整理效果，整理后織物白度顯著提高。

本發(fā)明用于一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的制備方法及應(yīng)用。

附圖說明

圖1為實施例二氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理前后熱重分析圖；1為氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物，2為未阻燃整理的亞麻織物；

圖2為未阻燃整理的亞麻織物掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實施例二氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物掃描電子顯微鏡圖；

圖4為未阻燃整理的亞麻織物燃燒殘渣掃描電子顯微鏡圖；

圖5為實施例二氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物燃燒殘渣掃描電子顯微鏡圖；

圖6為實施例二制備的氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的紅外吸收光譜。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式所述的一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的制備方法是按以下步驟進行：

一、將C₅H₁₂O₄、POCl₃和AlCl₃混合，并在溫度為60℃～100℃的條件下，反應(yīng)2h～3h，得到的懸浮液A，將懸浮液A過濾，冷卻至室溫，利用二氯甲烷洗滌并抽濾，然后利用蒸餾水洗滌并抽濾，最后冷凍干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；

所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:(2.1～3.5)；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:(0.04～0.08)；

二、將季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸餾水混合，并在溫度為80℃的條件下，磁力攪拌2h～3h，得到白色懸浮液，將白色懸浮液過濾，冷卻至室溫，得到固體殘渣B，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣B，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽；

所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物質(zhì)的量與蒸餾水的體積比為1mol:(40～60)mL；

三、利用質(zhì)量百分數(shù)為5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)四羥甲基氯化磷pH值為6，得到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min內(nèi)，將季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽分3次加入到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液中，并在溫度為80℃～85℃的條件下，攪拌3h～4h，得到懸浮液C，將懸浮液C冷卻至室溫，過濾，得到固體殘渣C，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣C，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑；

所述的季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽與四羥甲基氯化磷的物質(zhì)的量比為1:(0.5～1.5)。

本實施方式的有益效果是：本實施方式涉及一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑，將由季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺及四羥甲基氯化磷(THPC)為主要原料合成的目標(biāo)產(chǎn)物氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑(IFR)，以IFR和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)溶液應(yīng)用于亞麻織物的阻燃整理，該阻燃劑能夠?qū)喡檠b飾布具有較佳阻燃整理效果，整理后織物白度顯著提高。

本具體實施方式一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑合成路徑：

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:2.1；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:0.04。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是：步驟一中所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:2.5；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:0.06。其它與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟一中所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:3.5；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:0.08。其它與具體實施方式一至三相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟二中所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:1.5。其它與具體實施方式一至四相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟二中所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:2。其它與具體實施方式一至五相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是：步驟二中所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:2.5。其它與具體實施方式一至六相同。

具體實施方式八：本實施方式所述的一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的應(yīng)用，一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑用于亞麻織物阻燃整理的使用，一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑用于亞麻織物阻燃整理的使用方法如下所示：

一、脫漿煮練：在溫度為90℃～100℃的條件下，將亞麻織物原布浸漬在濃度為5g/L～10g/L的NaOH溶液中，堿煮0.5h～1h，然后水洗至水洗液為中性，得到脫漿煮練后的亞麻織物；

二、三浸三軋：①、將氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑、脂肪醇聚氧乙烯醚與水混合，得到整理液，在溫度為40℃的條件下，將整理液超聲震蕩20min～30min，然后在溫度為40℃的條件下，將脫漿煮練后的亞麻織物浸漬在整理液中水浴20min～40min，然后在溫度為30℃～40℃的條件下，調(diào)節(jié)軋余率為80％～90％下進行軋壓，得到一浸一軋后的亞麻織物；

所述的脫漿煮練后的亞麻織物與整理液的質(zhì)量比為1:(20～40)；所述的整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為1％～5％；所述的整理液中脂肪醇聚氧乙烯醚的質(zhì)量百分數(shù)為0.01％～0.03％；

②、更換整理液，重復(fù)步驟二①兩次，得到三浸三軋后的亞麻織物；

三、干燥：在溫度為80℃～90℃下，將三浸三軋后的亞麻織物烘干3min～5min，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物；

步驟二①中所述的氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑是按以下步驟制備的：(1)、將C₅H₁₂O₄、POCl₃和AlCl₃混合，并在溫度為60℃～100℃的條件下，反應(yīng)2h～3h，得到的懸浮液A，將懸浮液A過濾，冷卻至室溫，利用二氯甲烷洗滌并抽濾，然后利用蒸餾水洗滌并抽濾，最后冷凍干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；

所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:(2.1～3.5)；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:(0.04～0.08)；

(2)、將季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸餾水混合，并在溫度為80℃的條件下，磁力攪拌2h～3h，得到白色懸浮液，將白色懸浮液過濾，冷卻至室溫，得到固體殘渣B，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣B，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽；

所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:(1.5～2.5)；所述的季戊四醇二氯化膦的物質(zhì)的量與蒸餾水的體積比為1mol:(40～60)mL；

(3)、利用質(zhì)量百分數(shù)為5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)四羥甲基氯化磷pH值為6，得到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液，然后在10min～15min內(nèi)，將季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽分3次加入到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液中，并在溫度為80℃～85℃的條件下，攪拌3h～4h，得到懸浮液C，將懸浮液C冷卻至室溫，過濾，得到固體殘渣C，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣C，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑；

所述的季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽與四羥甲基氯化磷的物質(zhì)的量比為1:(0.5～1.5)。

本實施方式的有益效果是：本實施方式涉及一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑，將由季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺及四羥甲基氯化磷(THPC)為主要原料合成的目標(biāo)產(chǎn)物氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑(IFR)，以IFR和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)溶液應(yīng)用于亞麻織物的阻燃整理，該阻燃劑能夠?qū)喡檠b飾布具有較佳阻燃整理效果。

具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式八不同的是：步驟二中所述的整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為3％。其它與具體實施方式八相同。

具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式八或九之一不同的是：步驟二中所述的整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為5％。其它與具體實施方式八或九相同。

采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果：

實施例一：

一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將C₅H₁₂O₄、POCl₃和AlCl₃混合，并在溫度為60℃的條件下，反應(yīng)2h，得到的懸浮液A，將懸浮液A過濾，冷卻至室溫，利用二氯甲烷洗滌并抽濾，然后利用蒸餾水洗滌并抽濾，最后冷凍干燥至恒重，得到的季戊四醇二氯化膦；

所述的C₅H₁₂O₄與POCl₃的物質(zhì)的量比為1:2.1；所述的C₅H₁₂O₄與AlCl₃的物質(zhì)的量比為1:0.04；

二、將季戊四醇二氯化膦、三聚氰胺及蒸餾水混合，并在溫度為80℃的條件下，磁力攪拌2h，得到白色懸浮液，將白色懸浮液過濾，冷卻至室溫，得到固體殘渣B，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣B，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽；

所述的季戊四醇二氯化膦與三聚氰胺的物質(zhì)的量比為1:1.5；所述的季戊四醇二氯化膦的物質(zhì)的量與蒸餾水的體積比為1mol:50mL；

三、利用質(zhì)量百分數(shù)為5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)四羥甲基氯化磷pH值為6，得到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液，然后在15min內(nèi)，將季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽分3次加入到pH值為6的四羥甲基氯化磷溶液中，并在溫度為80℃的條件下，攪拌3h，得到懸浮液C，將懸浮液C冷卻至室溫，過濾，得到固體殘渣C，然后利用蒸餾水洗滌固體殘渣C，并在溫度為80℃的條件下，真空干燥至恒重，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑；

所述的季戊四醇雙磷酸酯三聚氰胺鹽與四羥甲基氯化磷的物質(zhì)的量比為1:0.5。

利用上述制備的一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑用于亞麻織物阻燃整理的使用，一種氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑用于亞麻織物阻燃整理的使用方法如下所示：

一、脫漿煮練：在溫度為90℃的條件下，將亞麻織物原布浸漬在濃度為10g/L的NaOH溶液中，堿煮1h，然后水洗至水洗液為中性，得到脫漿煮練后的亞麻織物；

二、三浸三軋：①、將氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑、脂肪醇聚氧乙烯醚與水混合，得到整理液，在溫度為40℃的條件下，將整理液超聲震蕩20min，然后在溫度為40℃的條件下，將脫漿煮練后的亞麻織物浸漬在整理液中水浴20min，然后在溫度為35℃的條件下，調(diào)節(jié)軋余率為90％下進行軋壓，得到一浸一軋后的亞麻織物；

所述的脫漿煮練后的亞麻織物與整理液的質(zhì)量比為1:20；所述的整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為1％；所述的整理液中脂肪醇聚氧乙烯醚的質(zhì)量百分數(shù)為0.03％；

②、更換整理液，重復(fù)步驟二①兩次，得到三浸三軋后的亞麻織物；

三、干燥：在溫度為85℃下，將三浸三軋后的亞麻織物烘干3min，得到氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物；

實施例二：本實施例與實施例一不同的是：所述的整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為3％。其它與實施例一相同。

實施例三：本實施例與實施例一不同的是：所述的整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為5％。其它與實施例一相同。

對實施例一至三制備的氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物進行織物阻燃性能測試，如表1所示：

表1織物阻燃性能測試

由表1可知，采用整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為3％，整理的亞麻織物續(xù)燃時間及陰燃時間均低于5s，損毀炭長降為300mm，表明阻燃劑具有良好的阻燃效果；采用整理液中氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的質(zhì)量百分數(shù)為5％，整理的亞麻織物續(xù)燃時間及陰燃時間均位0s，損毀炭長降為150mm，滿足GB/T 5455-1997B1級標(biāo)準(zhǔn)。且整理后織物白度顯著提高。

圖1為實施例二氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理亞麻織物前后熱重分析圖；1為氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物，2為未阻燃整理的亞麻織物；由圖1可見，阻燃織物的的初始裂解過程明顯縮短，在主要裂解階段，裂解溫度由未阻燃織物的283℃降低到阻燃織物的243℃，800℃時裂解過程基本結(jié)束，殘渣量由未阻燃織物的7.5％增加到阻燃織物的29.8％，說明阻燃劑有效地降低了亞麻織物的裂解溫度并且具有促進成炭的作用。

圖2為未阻燃整理的亞麻織物掃描電子顯微鏡圖；圖3為實施例二氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物掃描電子顯微鏡圖；圖4為未阻燃整理的亞麻織物燃燒殘渣掃描電子顯微鏡圖；圖5為實施例二氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑整理后的亞麻織物燃燒殘渣掃描電子顯微鏡圖；由圖可知，經(jīng)過阻燃劑整理后纖維表面有大量的固體附著物，未經(jīng)阻燃處理的亞麻織物燃燒殘渣形狀不規(guī)則炭化充分，原有纖維素形態(tài)被完全破壞；而經(jīng)阻燃處理后的亞麻織物燃燒后保持了原有的纖維形態(tài)，同時表面有一層膨脹了的炭化物附著，炭化物下層形成部分熔融物，這是阻燃劑受熱分解生成的，這層熔融物阻礙了燃燒亞麻織物燃燒，因此，造成火焰熄滅，纖維骨架仍然存在。

圖6為實施例二制備的氮磷協(xié)同型含磷阻燃劑的紅外吸收光譜。由圖可知，1020cm^-1處是目標(biāo)產(chǎn)物分子中P-O-C鍵的吸收峰，1391cm^-1處是該分子中P-C鍵的吸收峰，1683cm^-1處是該分子中C＝N鍵吸收峰，3000-3500cm^-1處原單峰裂分為兩個吸收峰，是該分子中的-OH、-NH₂、-NH₃⁺重疊產(chǎn)生的吸收峰。