本發(fā)明涉及煙用添加劑技術領域，具體是一種精制甜橙香料的制備方法及其應用。

背景技術：

低次煙葉、薄片及梗絲產(chǎn)品是卷煙產(chǎn)品中的重要原料，但是由于這些原料具有先天性缺陷，包括缺少卷煙特征香氣或煙草香氣淡，雜氣、木質(zhì)氣較重，喉部干燥感和舌部刺辣感明顯，因而這些原料介入葉組配方將顯著降低卷煙等級。提高低次煙葉、薄片和梗絲煙草香，解決對感官的負面作用，將對提高卷煙整體抽吸質(zhì)量具有深遠的影響。其中最重要的手段就是外部加香加料處理。

甜橙為中國分布范圍最廣、栽培量最多、生產(chǎn)上最重要制汁品種。其果皮中黃酮類化合物含量高，如橙皮苷、新橙皮苷、桔皮素、川陳皮素等。甜橙皮中黃酮多以極性較大糖苷形式存在。天然黃酮類化合物毒副作用小，且某些黃酮類物質(zhì)的抗氧化性可與BHT相媲美，其作為食品抗氧化劑的發(fā)展很有潛力。橙皮中的黃酮類物質(zhì)橙皮苷，與蘆丁具有相似的藥理作用，是治療心血管病藥物的重要原料，還是合成高甜度、低熱量新型甜味劑二氫查耳酮(適合糖尿病人和肥胖者食用)的主要原料。國外對甜橙皮中含有黃酮類物質(zhì)功能報道較多，主要包括抗菌消炎、抗過敏、鎮(zhèn)痛，防治心血管疾病和抗病毒、抗氧化、抗癌等作用，具有很好保健功能。黃酮類化合物還具有各種藥理和保健作用，但在人體內(nèi)不能合成，而且在體內(nèi)代謝很快，因此需要尋找更多的黃酮類化合物的來源以滿足人體攝取水平，達到有效的攝取量。橙皮是含有黃酮類化合物的極其泛易得的廉價資源，其中黃酮含量較高，如果對每年數(shù)以干萬噸計的橙皮資源加以利用，其效益非常可觀。我國作為世界上柑橘生產(chǎn)頭號大國，在柑橘加工中常將副產(chǎn)物橙皮丟棄，不僅浪費資源，且造成環(huán)境污染，因此對其進行開發(fā)利用具有重要意義。

以甜橙皮為原料，采取β-葡萄糖苷酶發(fā)酵、溶劑萃取結(jié)合大孔樹脂純化技術，得到精制甜橙香料，香氣更豐富，品質(zhì)提高，刺激性成分減少。該精制甜橙香料在再造煙葉中應用，與煙氣協(xié)調(diào)，豐富香氣，增加回甜感，柔和煙氣，降低刺激和減少雜氣；在新型煙草制品霧化劑中應用，豐富新型煙草制品的香氣、提調(diào)煙香、增加甜感，還未見報道。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種精制甜橙香料的制備方法及其應用，以甜橙皮為原料，采取β-葡萄糖苷酶發(fā)酵生香，分解、轉(zhuǎn)化大分子物質(zhì)，釋放小分子香氣前體物質(zhì)，溶劑萃取結(jié)合大孔樹脂純化技術，進一步除去刺激性大的蛋白質(zhì)、纖維素、多糖等大分子物質(zhì)，得到精制甜橙香料，并在再造煙葉中應用，與煙氣協(xié)調(diào)，豐富香氣，增加回甜感，柔和煙氣，降低刺激和減少雜氣；在新型煙草制品霧化劑中應用，豐富新型煙草制品的香氣、提調(diào)煙香、增加甜感。

上述目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種精制甜橙香料的制備方法，包括以下步驟：

1)發(fā)酵：甜橙皮洗凈后在室溫通風處干燥至恒重后，高速萬能粉碎機粉碎至60～120目，按質(zhì)量比為1:20～50加入水，并按甜橙皮質(zhì)量的0.05～0.3％加入β-葡萄糖苷酶，攪拌均勻，在40～55℃、pH自然條件下，發(fā)酵3～12h，100℃下5～10min酶滅活，得到甜橙皮發(fā)酵液；

所述β-葡萄糖苷酶為食品級，酶活100～10000u/g；

2)回流提?。禾鸪绕ぐl(fā)酵液中加入食品級95％乙醇，食品級95％乙醇與甜橙皮質(zhì)量比為1:10～25，60～70℃回流提取1～3次，每次3～5h，抽濾，合并濾液，50～70℃減壓濃縮至原體積的1/5～1/10供純化用，稱為甜橙皮濃縮液；

3)大孔樹脂純化：

a.樹脂預處理：乙醇浸泡大孔樹脂2～4h后放凈，重復3～4次，再用清水充分淋洗至不顯渾濁、無乙醇氣味為止，用濾紙充分吸干水分；

b.大孔樹脂靜態(tài)吸附：按1L上述步驟2)的甜橙皮濃縮液配比40g～120g大孔樹脂的量，將大孔吸附樹脂放入瓶中，加入上述步驟2)的濃縮液，調(diào)節(jié)pH4～6，在25～45℃，在轉(zhuǎn)速100～240rpm條件下震蕩12～48h；

c.大孔樹脂解吸附：將上述步驟(b)吸附飽和的樹脂，用蒸餾水淋洗去除表面殘存的濃縮液，然后放入錐形瓶中，加入質(zhì)量百分比濃度為35～85％的乙醇解吸液，在25～45℃，在轉(zhuǎn)速100～240rpm條件下振蕩解吸12～48h，再將該解吸液50-60℃減壓濃縮至相對密度為1.0～1.2的浸膏，即為精制甜橙香料。

進一步的，所述大孔樹脂為AB-8、X-5、D101、DS401、HP-20、HPD400其中的一種。

本發(fā)明還提供一種上述方法制備的精制甜橙香料的應用，其特征在于：將所述精制甜橙香料按質(zhì)量比0.001～0.01％添加到再造煙葉中，使其外觀色澤更加自然均勻，并與煙氣協(xié)調(diào)，豐富香氣，增加回甜感，柔和煙氣，降低刺激和減少雜氣。

本發(fā)明還提供一種上述方法制備的精制甜橙香料的應用，其特征在于：將所述精制甜橙香料按質(zhì)量比0.001～0.01％添加到新型煙草制品霧化劑中使用，豐富新型煙草制品的香氣、提調(diào)煙香、增加甜感。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明所提供的精制甜橙香料，經(jīng)β-葡萄糖苷酶發(fā)酵生香，再經(jīng)一定乙醇溶液回流提取，大孔樹脂吸附-解吸附純化富集，除去不利于香氣、吸味的刺激性的大分子成分如蛋白質(zhì)、纖維素、多糖等，降解、轉(zhuǎn)化大分子為小分子揮發(fā)性香氣物質(zhì)，豐富香氣，提高香氣品質(zhì)，減少刺激性成分。該精制甜橙香料應用于再造煙葉涂布液中，與煙氣協(xié)調(diào)，豐富香氣，增加回甜感，柔和煙氣，降低刺激和減少雜氣，從而改善再造煙葉刺激性大、雜氣多的缺陷；應用于新型煙草制品霧化劑中，能與煙氣協(xié)調(diào)，豐富香氣、提調(diào)煙香、增加甜感。

本發(fā)明工藝條件簡單，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)周期短，成本低，且所用的原料具有量大、天然環(huán)保無害等優(yōu)點，拓寬和提高了甜橙皮的應用范圍與經(jīng)濟價值，具有較大的工業(yè)應用前景。

具體實施方式

下面將結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明中的技術方案進行清楚、完整地描述。

實施例1

一種精制甜橙香料的制備方法，包括以下步驟：

1)發(fā)酵：甜橙皮洗凈后在室溫通風處干燥至恒重后，高速萬能粉碎機粉碎至80目，按質(zhì)量比為1:20加入水，并按甜橙皮質(zhì)量的0.05％加入β-葡萄糖苷酶，攪拌均勻，在45℃、pH自然條件下，發(fā)酵6h，100℃下5min酶滅活，得到甜橙皮發(fā)酵液；

所述β-葡萄糖苷酶為食品級，酶活10000u/g；

2)回流提?。禾鸪绕ぐl(fā)酵液中加入乙醇，與甜橙皮質(zhì)量比為1:10，60℃回流提取2次，每次4h，抽濾，合并濾液，55℃減壓濃縮至原體積的1/5供純化用，稱為甜橙皮濃縮液；

進一步的，所述步驟(2)中乙醇為食品級，95％乙醇。

3)大孔樹脂純化：

a.樹脂預處理：乙醇浸泡大孔吸附樹脂AB-8 2h后放凈，重復3次，再用清水充分淋洗至不顯渾濁、無乙醇氣味為止，用濾紙充分吸干水分；

b.大孔樹脂靜態(tài)吸附：按1L上述步驟2)的甜橙皮濃縮液配比50g大孔樹脂AB-8的量，將大孔吸附樹脂AB-8放入瓶中，加入上述步驟2)的濃縮液，調(diào)節(jié)pH4，在28℃，轉(zhuǎn)速120rpm條件下震蕩12h；

c.大孔樹脂解吸附：將上述步驟(b)吸附飽和的樹脂，用蒸餾水淋洗去除表面殘存的濃縮液，然后放入錐形瓶中，加入質(zhì)量百分比濃度為45％的乙醇解吸液，在28℃，在轉(zhuǎn)速120rpm條件下振蕩解吸12h，再將該解吸液50℃減壓濃縮至相對密度為1.15的浸膏，即為精制甜橙香料。

將所述精制甜橙香料按質(zhì)量比0.005％添加到再造煙葉中，能與煙氣協(xié)調(diào)，降低煙氣pH值，豐富香氣，增加回甜感，柔和煙氣，余味干凈。

實施例2

一種精制甜橙香料的制備方法，包括以下步驟：

1)發(fā)酵：甜橙皮洗凈后在室溫通風處干燥至恒重后，高速萬能粉碎機粉碎至80目，按質(zhì)量比為1:30加入水，并按甜橙皮質(zhì)量的0.1％加入β-葡萄糖苷酶，攪拌均勻，在50℃、pH自然條件下，發(fā)酵10h，100℃6min滅活酶，得到甜橙皮發(fā)酵液；

所述β-葡萄糖苷酶為食品級，酶活5000u/g；

2)回流提?。禾鸪绕ぐl(fā)酵液中加入乙醇，與甜橙皮質(zhì)量比為1:15，65℃回流提取2次，每次3.5h，抽濾，合并濾液，60℃減壓濃縮至原體積的1/8供純化用，稱為甜橙皮濃縮液；

進一步的，所述步驟(2)中乙醇為食品級，95％乙醇。

3)大孔樹脂純化：

a.樹脂預處理：乙醇浸泡大孔吸附樹脂X-5 3h后放凈，重復3次，再用清水充分淋洗至不顯渾濁、無乙醇氣味為止，用濾紙充分吸干水分；

b.大孔樹脂靜態(tài)吸附：按1L上述步驟2)的甜橙皮濃縮液配比80g大孔吸附樹脂X-5的量，將大孔吸附樹脂X-5放入瓶中，加入上述步驟2)的濃縮液，調(diào)節(jié)pH4.5，在30℃，在轉(zhuǎn)速130rpm條件下震蕩20h；

c.大孔樹脂解吸附：將上述步驟(b)吸附飽和的樹脂，用蒸餾水淋洗去除表面殘存的濃縮液，然后放入錐形瓶中，加入質(zhì)量百分比濃度為60％的乙醇解吸液，在30℃，在轉(zhuǎn)速130rpm條件下振蕩解吸20h，再將該解吸液55℃減壓濃縮至相對密度為1.06的浸膏，即為精制甜橙香料。

將所述精制甜橙香料按質(zhì)量比0.003％添加到電子煙制品的霧化劑中，與煙氣協(xié)調(diào)，香氣更豐富，有回甜感，提調(diào)煙香。

實施例3

一種精制甜橙香料的制備方法，包括以下步驟：

1)發(fā)酵：甜橙皮洗凈后在室溫通風處干燥至恒重后，高速萬能粉碎機粉碎至120目，按質(zhì)量比為1:40加入水，并按甜橙皮質(zhì)量的0.3％加入β-葡萄糖苷酶，攪拌均勻，在55℃、pH自然條件下，發(fā)酵12h，100℃下10min酶滅活，得到甜橙皮發(fā)酵液；

所述β-葡萄糖苷酶為食品級，酶活1000u/g；

2)回流提取：甜橙皮發(fā)酵液中加入乙醇，與甜橙皮質(zhì)量比為1:25，65℃回流提取3次，每次3h，抽濾，合并濾液，60℃減壓濃縮至原體積的1/10供純化用，稱為甜橙皮濃縮液；

進一步的，所述步驟(2)中乙醇為食品級，95％乙醇。

3)大孔樹脂純化：

a.樹脂預處理：乙醇浸泡大孔吸附樹脂D101 3h后放凈，重復3次，再用清水充分淋洗至不顯渾濁、無乙醇氣味為止，用濾紙充分吸干水分；

b.大孔樹脂靜態(tài)吸附：按1L上述步驟2)的甜橙皮濃縮液配比120g大孔吸附樹脂D101的量，將大孔吸附樹脂D101放入瓶中，加入上述步驟2)的濃縮液，調(diào)節(jié)pH5.5，在40℃，在轉(zhuǎn)速200rpm條件下震蕩12h；

c.大孔樹脂解吸附：將上述步驟(b)吸附飽和的樹脂，用蒸餾水淋洗去除表面殘存的濃縮液，然后放入錐形瓶中，加入質(zhì)量百分比濃度為75％的乙醇解吸液，在40℃，在轉(zhuǎn)速200rpm條件下振蕩解吸12h，再將該解吸液52℃減壓濃縮至相對密度為1.10的浸膏，即為精制甜橙香料。

將上述精制甜橙香料按質(zhì)量比0.001％添加到電加熱新型煙草制品霧化劑中使用，豐富香氣、增加回甜感、提調(diào)煙香。

試驗例1：感觀效果試驗

將實施例1制備的精制甜橙香料按質(zhì)量比0.001％、0.005％、0.01％添加到再造煙葉(B類)中。然后將再造煙葉裝入密封袋，放置在烘箱中80℃恒溫30min，至再造煙葉水分合適，卷制成煙支，放入恒溫恒濕箱內(nèi)(22℃+1、相對濕度為60％+2％)平滑48h，請專家評吸小組評吸。

結(jié)果顯示(見表1)，精制甜橙香料按質(zhì)量比0.001％和0.005％添加到再造煙葉中，能與煙氣協(xié)調(diào)，香氣更豐富，具有回甜感，柔和煙氣，降低刺激、減少雜氣，克服再造煙葉雜氣重、刺激大的缺陷。

將實施例2、3制備的精制甜橙香料按質(zhì)量比0.003％、0.001％添加到電子煙、電加熱新型煙草制品霧化劑中，能起到豐富香氣、提調(diào)煙香、增加回甜感的作用(見表2)。

表1.精制甜橙香料添加到再造煙葉中的感官評價

表2.精制甜橙香料添加到電子煙液中的感官評價

以上所述，僅為本發(fā)明的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何屬于本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權利要求的保護范圍為準。