本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域，更具體涉及一種導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯具有較大的比表面積、較高的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率以及優(yōu)異的力學(xué)性能，將石墨烯作為功能填料或添加劑加入到高聚物中，可以提高聚合物的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能。但在石墨烯的應(yīng)用過程中發(fā)現(xiàn)，石墨烯極易發(fā)生團(tuán)聚而難以很好的分散進(jìn)復(fù)合材料中。常用的將石墨烯、樹脂以及助劑經(jīng)機(jī)械熔融混合法制備的復(fù)合材料中，石墨烯無法達(dá)到良好的分散，其結(jié)果造成石墨烯優(yōu)異的物理性能不能充分的發(fā)揮，同時(shí)復(fù)合材料的機(jī)械性能受到影響。另外有一些常見的化學(xué)接枝的方法對石墨烯材料表面進(jìn)行改性，意在提高石墨烯在高分子聚合物中的分散性，但這種方法往往會破壞石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)，從而影響了復(fù)合材料的整體性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種既可以提高石墨烯在高聚物中的分散性能又不會破壞石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)的導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料的制備工藝。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

將樹脂、石墨烯和其他炭材料溶解到溶劑中制得混合物A；

對混合物A進(jìn)行高壓均質(zhì)處理至其中無顆粒，制得混合物B；

對混合物B進(jìn)行干燥處理，去除其中的溶劑，制得導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了一種導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

將石墨烯和/或樹脂進(jìn)行預(yù)處理，對石墨烯的預(yù)處理包括浸潤、插層、預(yù)混和超聲，對樹脂的預(yù)處理包括化學(xué)接枝、改性和修飾；

將樹脂、石墨烯和其他炭材料溶解到溶劑中制得混合物A；

對混合物A進(jìn)行再處理，再處理包括砂磨、納米化、過濾；

對進(jìn)行過再處理的混合物A進(jìn)行高壓均質(zhì)處理至其中無顆粒，制得混合物B；

對混合物B進(jìn)行干燥處理，去除其中的溶劑，制得導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料。

在一些實(shí)施方式中，樹脂為含苯環(huán)的樹脂，含苯環(huán)的樹脂選自聚碳酸酯、聚對苯二甲酸二乙醇酯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚醚砜、聚苯硫醚和聚醚酮中的一種或多種。

在一些實(shí)施方式中，溶劑選自水、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、四氫呋喃、二氯甲烷和三氯甲烷中的一種或多種。

在一些實(shí)施方式中，其他炭材料選自炭黑、石墨、碳纖維和碳納米管中的一種或多種。

在一些實(shí)施方式中，樹脂與溶劑的質(zhì)量比為2:1-1:30。

在一些實(shí)施方式中，導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料包括質(zhì)量百分比為0.5％-30％的石墨烯。

在一些實(shí)施方式中，混合物A中還包括表面活性劑或偶聯(lián)劑，表面活性劑或偶聯(lián)劑與石墨烯的質(zhì)量百分比為0.1％-10％。

在一些實(shí)施方式中，高壓均質(zhì)處理的壓力為500-2000Bar，高壓均質(zhì)處理的時(shí)間為10-300分鐘。

在一些實(shí)施方式中，干燥處理包括高溫烘干干燥或/和室溫干燥或/和低溫干燥或/和通風(fēng)干燥或/和真空干燥或/和超臨界干燥，干燥處理的時(shí)間為6-48小時(shí)。

其有益效果為：本發(fā)明首先對原料進(jìn)行預(yù)處理，在將樹脂、石墨烯和炭材料在溶液狀態(tài)下進(jìn)行高效分散和混合，從而獲得石墨烯均勻分散具有較好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性和良好的機(jī)械性能的高分子復(fù)合材料。

對石墨烯和樹脂進(jìn)行預(yù)處理，可以減小石墨烯分散進(jìn)入樹脂的阻力，增加石墨烯與樹脂間的結(jié)合力。

對混合物A再處理，確保漿體中無顆粒和氣泡，使得樹脂、石墨烯和其他炭材料在溶劑分散的更均勻，漿體更細(xì)化。

石墨烯具有類苯環(huán)結(jié)構(gòu)，根據(jù)相似相容原理，石墨烯在含苯環(huán)的樹脂溶液中易于相容與分散。

溶劑水、乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、四氫呋喃和二氯甲烷和三氯甲烷使得樹脂、石墨烯、炭材料能更易制成混合液。

利用其他炭材料炭黑、石墨、碳纖維和碳納米管和石墨烯的協(xié)同作用，更好的發(fā)揮石墨烯的優(yōu)異性。

質(zhì)量比為2:1-1:30的樹脂與溶劑利于樹脂的溶解和石墨烯的分散。

導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料包括質(zhì)量百分比為0.5％-30％的石墨烯。

基于石墨烯材料堆積密度小和比表面積大特點(diǎn)，將石墨烯占導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料的質(zhì)量百分比控制在0.5％-30％之內(nèi)，既能保證石墨烯的性能得到發(fā)揮，由可防止樹脂成粉不具有機(jī)械性能價(jià)值。

0.1％-10％的表面活性劑或偶聯(lián)劑的加入可使石墨烯在有機(jī)介質(zhì)中的分散更為均勻，并增加了復(fù)合材料中石墨烯和聚合物間的相容性和結(jié)合力。

本發(fā)明通過高壓均質(zhì)的分散方法使團(tuán)聚的石墨烯和其他炭材料解聚并分散到含苯環(huán)的、經(jīng)過預(yù)處理的液態(tài)樹脂中。在高壓的外力作用下，石墨烯層間作用力被消弱，同時(shí)借助石墨烯的六邊形結(jié)構(gòu)與含苯環(huán)的樹脂間的范德華作用力，使得原本處于團(tuán)聚狀態(tài)的石墨烯逐漸實(shí)現(xiàn)解聚，達(dá)到良好的分散狀態(tài)，繼而形成均勻穩(wěn)定的熱傳遞網(wǎng)絡(luò)，使制得的復(fù)合材料導(dǎo)熱均勻。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

將50g丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物放入300g碳酸二甲酯中，超聲攪拌上述混合物2h，至丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物完全溶解。加入1.85g的石墨烯粉體，3.7g的炭纖維粉，超聲均質(zhì)攪拌2h后進(jìn)行過濾。將混合液經(jīng)高壓均質(zhì)裝置于1250Bar條件下分散后，倒入模具中通風(fēng)干燥去除溶劑，得到石墨烯含量為3.3％的導(dǎo)熱導(dǎo)電石墨烯復(fù)合材料。

實(shí)施例二

將60g丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物放入550g碳酸二甲酯中，在50℃低速攪拌條件下，加熱攪拌上述混合物3h，至丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物完全溶解。加入3.3g的石墨烯粉體和3.37g的碳纖維粉體，超聲均質(zhì)攪拌混合2h，將混合液經(jīng)高壓均質(zhì)裝置于1000Bar條件下分散后，倒入模具中50℃烘干去除溶劑，得到石墨烯含量為5％的復(fù)合材料。

實(shí)施例三

將50g丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物放入340g碳酸二甲酯中，在60℃低速攪拌條件下，加熱攪拌上述混合物4h，至丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物完全溶解。加入5.55g的石墨烯粉體，超聲均質(zhì)攪拌1h后進(jìn)行過濾。將混合液經(jīng)高壓均質(zhì)裝置于1500Bar條件下分散后，倒入模具中80℃烘干去除溶劑，得到石墨烯含量為10％的復(fù)合材料。

實(shí)施例四

將200g丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物放入1500g碳酸二甲酯中，超聲攪拌上述混合物2h，至丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物完全溶解。加入50g的石墨烯粉體，繼續(xù)超聲均質(zhì)攪拌1h后停止攪拌繼續(xù)超聲2h。將混合液經(jīng)高壓均質(zhì)裝置于2000Bar條件下分散后，倒入模具中通風(fēng)干燥，得到石墨烯含量為20％的復(fù)合材料。

以上實(shí)施例中所制得的復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到25W/m·K以上，方塊電阻可實(shí)現(xiàn)低于10Ω。

上述說明已經(jīng)充分揭露了本發(fā)明的具體實(shí)施方式。需要指出的是，熟悉該領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的具體實(shí)施方式所做的任何改動均不脫離本發(fā)明的權(quán)利要求書的范圍。相應(yīng)地，本發(fā)明的權(quán)利要求的范圍也并不僅僅局限于前述具體實(shí)施方式。