本發(fā)明公開了一種瀝青用綠色無毒阻燃劑的制備方法，屬于阻燃劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

伴隨著我國高速公路的飛速發(fā)展，瀝青路面材料已經(jīng)成為我國道路鋪裝的主流，瀝青路面是一種半剛性路面，具有減震舒適、易于保養(yǎng)等特點，是目前公路隧道的首選路面形式。瀝青以樹脂和橡膠為基體，具有一定的可燃性，在發(fā)生交通事故時往往伴隨火災(zāi)，瀝青路面也會同時起火或者生成濃煙，不僅在無形中增加了搶險救災(zāi)和人員逃生的難度，而且增加了公路隧道的養(yǎng)護成本。

阻燃科學(xué)技術(shù)是為了適應(yīng)社會安全生產(chǎn)和生活的需要，預(yù)防火災(zāi)發(fā)生，保護人民生命財產(chǎn)而發(fā)展起來的一門科學(xué)。阻燃劑是阻燃技術(shù)在實際生活中的應(yīng)用，按照阻燃劑中有無鹵素分為鹵系阻燃劑和無鹵阻燃劑，它是一種用于改善可燃易燃材料燃燒性能的特殊的化工助劑，廣泛應(yīng)用于各類材料的阻燃加工中。經(jīng)過阻燃劑加工后的材料，在受到外界火源攻擊時，能夠有效地阻止、延緩或終止火焰的傳播，從而達到阻燃的作用。

現(xiàn)有瀝青阻燃劑中的部分成分在高溫貯存過程中會分解產(chǎn)生有害氣體，對環(huán)境造成危害并影響實際阻燃效果，且會加速路面損害及影響各項路用性能，因此研究一種性能優(yōu)越，低毒、低煙、高效的瀝青阻燃劑迫在眉睫。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有瀝青阻燃劑中的部分成分在高溫貯存過程中會分解產(chǎn)生有害氣體，對環(huán)境造成危害并影響實際阻燃效果，且會加速路面損害及影響各項路用性能的問題，提供一種瀝青用綠色無毒阻燃劑的制備方法，該方法首先將沼氣液離心分離得到的上層清液與玄武巖短纖攪拌活化處理，再將抽濾所得濾餅烘干得活化玄武巖短纖，隨后將其與尿素溶液、氫氧化鈣溶液在氮氣加壓環(huán)境下加熱使尿素水解釋放二氧化碳，與氫氧化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣晶須，被活化后的玄武巖短纖吸附，再過濾收集濾餅進行干燥，將所得改性玄武巖短纖微波加熱后用硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液浸泡，最后收集過濾所得濾渣進行干燥，即得瀝青用綠色無毒阻燃劑，本發(fā)明制得的阻燃劑低煙、無毒，貯存穩(wěn)定性好，在阻燃過程中不產(chǎn)生有毒氣體，不會對環(huán)境和人體造成損害，同時阻燃劑中各成分穩(wěn)定性好，具有較好的耐久性，能長期保留在瀝青混合料中，發(fā)揮其阻燃作用，具有廣闊的應(yīng)用前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）量取1～2L沼氣液，倒入離心機中，以2800～3000r/min轉(zhuǎn)速離心分離10～15min，棄去下層沉淀物，收集上層清液，隨后稱取200～300g玄武巖纖維，切割成長度為6～8mm短纖，并將所得短纖倒入盛有600～800mL所得上層清液的燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為35～40℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫攪拌活化45～60min，抽濾，除去濾液，將所得濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得活化玄武巖短纖；

（2）依次量取3～5L質(zhì)量分數(shù)為8～10%尿素溶液，300～400mL質(zhì)量濃度為0.9～1.2g/L氫氧化鈣溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入150～180g上述所得活化玄武巖短纖，隨后將反應(yīng)釜密封，加熱升溫至80～85℃，再通入氮氣，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達2.8～3.5MPa，在恒溫恒壓狀態(tài)下，以400～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2～4h；

（3）待反應(yīng)結(jié)束，打開反應(yīng)釜泄壓閥，待反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)至常溫常壓，過濾，除去濾液，收集濾餅，再將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，于溫度為60～70℃條件下，真空干燥6～8h，得改性玄武巖短纖；

（4）稱取150～200g上述所得改性玄武巖短纖，并將其轉(zhuǎn)入微波加熱器中，加熱至85～90℃，隨后趁熱將其倒入盛有1000～1200mL質(zhì)量分數(shù)為0.6～0.8%硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液的燒杯中，浸泡3～5h，過濾，除去濾液，將所得濾渣置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥10～20min，即得瀝青用綠色無毒阻燃劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：按質(zhì)量比1:30～1:35，將本發(fā)明制得的瀝青用綠色無毒阻燃劑與瀝青混合料倒入拌缸中充分攪拌混合，得到的阻燃瀝青混合料利用常規(guī)方法進行路面鋪設(shè)即可。經(jīng)檢測，添加本發(fā)明制得的阻燃劑后，瀝青極限氧指數(shù)達26～28，具有較好的阻燃效果，同時本發(fā)明瀝青阻燃劑抑煙效果好，煙密度等級SDR低于45%，且阻燃劑具有較好的貯存穩(wěn)定性，存放時間較原有的阻燃劑延長了2～3年。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的瀝青阻燃劑與瀝青混合料混合使用后，能顯著提高隧道瀝青路面的阻燃性，減少火災(zāi)產(chǎn)生的煙霧，且阻燃劑安全環(huán)保，無毒副作用，不會對操作人員造成任何傷害，對環(huán)境無污染；

（2）本發(fā)明制得的瀝青阻燃劑貯存穩(wěn)定性好，長期存放不會影響其使用效果，且操作性強，阻燃效率高，使用后不會對瀝青混合料的性能及施工造成任何影響。

具體實施方式

首先量取1～2L沼氣液，倒入離心機中，以2800～3000r/min轉(zhuǎn)速離心分離10～15min，棄去下層沉淀物，收集上層清液，隨后稱取200～300g玄武巖纖維，切割成長度為6～8mm短纖，并將所得短纖倒入盛有600～800mL所得上層清液的燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為35～40℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫攪拌活化45～60min，抽濾，除去濾液，將所得濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得活化玄武巖短纖；隨后依次量取3～5L質(zhì)量分數(shù)為8～10%尿素溶液，300～400mL質(zhì)量濃度為0.9～1.2g/L氫氧化鈣溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入150～180g上述所得活化玄武巖短纖，隨后將反應(yīng)釜密封，加熱升溫至80～85℃，再通入氮氣，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達2.8～3.5MPa，在恒溫恒壓狀態(tài)下，以400～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2～4h；待反應(yīng)結(jié)束，打開反應(yīng)釜泄壓閥，待反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)至常溫常壓，過濾，除去濾液，收集濾餅，再將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，于溫度為60～70℃條件下，真空干燥6～8h，得改性玄武巖短纖；最后稱取150～200g上述所得改性玄武巖短纖，并將其轉(zhuǎn)入微波加熱器中，加熱至85～90℃，隨后趁熱將其倒入盛有1000～1200mL質(zhì)量分數(shù)為0.6～0.8%硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液的燒杯中，浸泡3～5h，過濾，除去濾液，將所得濾渣置于烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥10～20min，即得瀝青用綠色無毒阻燃劑。

實例1

首先量取1L沼氣液，倒入離心機中，以2800r/min轉(zhuǎn)速離心分離10min，棄去下層沉淀物，收集上層清液，隨后稱取200g玄武巖纖維，切割成長度為6mm短纖，并將所得短纖倒入盛有600mL所得上層清液的燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為35℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下，恒溫攪拌活化45min，抽濾，除去濾液，將所得濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，得活化玄武巖短纖；隨后依次量取3L質(zhì)量分數(shù)為8%尿素溶液，300mL質(zhì)量濃度為0.9g/L氫氧化鈣溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入150g上述所得活化玄武巖短纖，隨后將反應(yīng)釜密封，加熱升溫至80℃，再通入氮氣，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達2.8MPa，在恒溫恒壓狀態(tài)下，以400r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2h；待反應(yīng)結(jié)束，打開反應(yīng)釜泄壓閥，待反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)至常溫常壓，過濾，除去濾液，收集濾餅，再將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，于溫度為60℃條件下，真空干燥6h，得改性玄武巖短纖；最后稱取150g上述所得改性玄武巖短纖，并將其轉(zhuǎn)入微波加熱器中，加熱至85℃，隨后趁熱將其倒入盛有1000mL質(zhì)量分數(shù)為0.6%硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液的燒杯中，浸泡3h，過濾，除去濾液，將所得濾渣置于烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥10min，即得瀝青用綠色無毒阻燃劑。

本實例操作簡便，使用時，按質(zhì)量比1:30，將本發(fā)明制得的瀝青用綠色無毒阻燃劑與瀝青混合料倒入拌缸中充分攪拌混合，得到的阻燃瀝青混合料利用常規(guī)方法進行路面鋪設(shè)即可。經(jīng)檢測，添加本發(fā)明制得的阻燃劑后，瀝青極限氧指數(shù)達26，具有較好的阻燃效果，同時本發(fā)明阻燃劑抑煙效果好，煙密度等級SDR為44%，且阻燃劑具有較好的貯存穩(wěn)定性，存放時間較原有的阻燃劑延長了2年。

實例2

首先量取1.5L沼氣液，倒入離心機中，以2900r/min轉(zhuǎn)速離心分離13min，棄去下層沉淀物，收集上層清液，隨后稱取250g玄武巖纖維，切割成長度為7mm短纖，并將所得短纖倒入盛有700mL所得上層清液的燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為38℃，轉(zhuǎn)速為350r/min條件下，恒溫攪拌活化53min，抽濾，除去濾液，將所得濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，得活化玄武巖短纖；隨后依次量取4L質(zhì)量分數(shù)為9%尿素溶液，350mL質(zhì)量濃度為1.1g/L氫氧化鈣溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入165g上述所得活化玄武巖短纖，隨后將反應(yīng)釜密封，加熱升溫至83℃，再通入氮氣，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達3.1MPa，在恒溫恒壓狀態(tài)下，以450r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)3h；待反應(yīng)結(jié)束，打開反應(yīng)釜泄壓閥，待反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)至常溫常壓，過濾，除去濾液，收集濾餅，再將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，于溫度為65℃條件下，真空干燥7h，得改性玄武巖短纖；最后稱取175g上述所得改性玄武巖短纖，并將其轉(zhuǎn)入微波加熱器中，加熱至88℃，隨后趁熱將其倒入盛有1100mL質(zhì)量分數(shù)為0.7%硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液的燒杯中，浸泡4h，過濾，除去濾液，將所得濾渣置于烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥15min，即得瀝青用綠色無毒阻燃劑。

本實例操作簡便，使用時，按質(zhì)量比1:33，將本發(fā)明制得的瀝青用綠色無毒阻燃劑與瀝青混合料倒入拌缸中充分攪拌混合，得到的阻燃瀝青混合料利用常規(guī)方法進行路面鋪設(shè)即可。經(jīng)檢測，添加本發(fā)明制得的阻燃劑后，瀝青極限氧指數(shù)達27，具有較好的阻燃效果，同時本發(fā)明阻燃劑抑煙效果好，煙密度等級SDR為43%，且阻燃劑具有較好的貯存穩(wěn)定性，存放時間較原有的阻燃劑延長了2.5年。

實例3

首先量取2L沼氣液，倒入離心機中，以3000r/min轉(zhuǎn)速離心分離15min，棄去下層沉淀物，收集上層清液，隨后稱取300g玄武巖纖維，切割成長度為8mm短纖，并將所得短纖倒入盛有800mL所得上層清液的燒杯中，再將燒杯置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為40℃，轉(zhuǎn)速為400r/min條件下，恒溫攪拌活化60min，抽濾，除去濾液，將所得濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，得活化玄武巖短纖；隨后依次量取5L質(zhì)量分數(shù)為10%尿素溶液，400mL質(zhì)量濃度為1.2g/L氫氧化鈣溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入180g上述所得活化玄武巖短纖，隨后將反應(yīng)釜密封，加熱升溫至85℃，再通入氮氣，直至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達3.5MPa，在恒溫恒壓狀態(tài)下，以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)4h；待反應(yīng)結(jié)束，打開反應(yīng)釜泄壓閥，待反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)至常溫常壓，過濾，除去濾液，收集濾餅，再將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，于溫度為70℃條件下，真空干燥8h，得改性玄武巖短纖；最后稱取200g上述所得改性玄武巖短纖，并將其轉(zhuǎn)入微波加熱器中，加熱至90℃，隨后趁熱將其倒入盛有1200mL質(zhì)量分數(shù)為0.8%硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液的燒杯中，浸泡5h，過濾，除去濾液，將所得濾渣置于烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥20min，即得瀝青用綠色無毒阻燃劑。

本實例操作簡便，使用時，按質(zhì)量比1:35，將本發(fā)明制得的瀝青用綠色無毒阻燃劑與瀝青混合料倒入拌缸中充分攪拌混合，得到的阻燃瀝青混合料利用常規(guī)方法進行路面鋪設(shè)即可。經(jīng)檢測，添加本發(fā)明制得的阻燃劑后，瀝青極限氧指數(shù)達28，具有較好的阻燃效果，同時本發(fā)明阻燃劑抑煙效果好，煙密度等級SDR為42%，且阻燃劑具有較好的貯存穩(wěn)定性，存放時間較原有的阻燃劑延長了3年。