本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，具體地說是一種棉織物耐久阻燃劑的制備方法。
二、
背景技術(shù)：
棉織物作為傳統(tǒng)的服用及產(chǎn)業(yè)用材料，由于其物理機(jī)械性能優(yōu)異，吸濕性好，手感自然，穿著舒服，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠而受到人們的歡迎。棉纖維表面含有多微毛細(xì)結(jié)構(gòu)，其葡萄糖環(huán)的六位碳原子上含有活性伯羥基，能與具有活性基團(tuán)的阻燃劑發(fā)生反應(yīng)，整理后的棉織物可獲得優(yōu)異的阻燃性和耐洗性。
目前，關(guān)于棉織物耐久阻燃劑的制備已有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。如CN103265577A公開了一種新型棉用阻燃劑，整理后的棉織物強(qiáng)力及白度變化較小且整理后的棉織物不存在甲醛釋放問題，但對(duì)合成設(shè)備要求較高，需要高溫高壓設(shè)備裝置。CN102691215A公開了一種無甲醛耐洗阻燃整理液，利用低聚合度多聚磷酸，尿素和水制得，整理后的成品面料不含甲醛。文獻(xiàn)中公開的耐久阻燃劑均無甲醛釋放。但整理后的產(chǎn)品耐洗次數(shù)有限，不能滿足一些特殊產(chǎn)品對(duì)阻燃耐洗100～200次的要求。
三、
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種棉織物耐久阻燃劑的制備方法，整理后的棉織物阻燃性能優(yōu)異，耐洗滌，手感好撕破強(qiáng)力損失少，不影響織物原有的各種優(yōu)良性能。
本發(fā)明棉織物耐久阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：
將四羥甲基磷化合物與高含氮物質(zhì)按照質(zhì)量比4:0.5～4:1的比例加入反應(yīng)釜中，加熱并攪拌溶解，用磷酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH值至4.5～6，加入催化劑，當(dāng)體系升溫至60～70℃時(shí)，停止加熱，并繼續(xù)反應(yīng)1.5～2.0小時(shí)，加入終止劑，攪拌均勻，冷卻循環(huán)降溫至常溫，即得到棉織物耐久阻燃劑。
所述四羥甲基磷化合物為四羥甲基氯化磷和四羥甲基硫酸磷的混合物，其中四羥甲基硫酸磷占混合物質(zhì)量的20～30％，余量為四羥甲基氯化磷。
所述高含氮物質(zhì)為雙氰胺、胍、脒基脲、尿素、氨基磺酸胍中的一種或兩種的混合物。
所述催化劑為氯化鎂、氯化鉀、氯化鋁、磷酸鋁中的一種或幾種的混合物。催化劑的添加量為四羥甲基磷化合物與高含氮物質(zhì)總質(zhì)量的0.1～5％。
所述終止劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉水溶液、多硫酸鈉水溶液、亞硝酸鈉水溶液中的一種或幾種的混合物，終止劑的質(zhì)量濃度為0.1～0.5％。終止劑的添加量為四羥甲基磷化合物與高含氮物質(zhì)總質(zhì)量的10～15％。
四羥甲基磷化合物和高含氮物質(zhì)的反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入終止劑，防止了體系繼續(xù)發(fā)生聚合反應(yīng)而成為凝膠狀。
本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)速度快，成本低，且混合反應(yīng)體系較穩(wěn)定。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
本發(fā)明是四羥甲基磷化合物和高含氮物質(zhì)按照質(zhì)量比4:0.5～4:1的比例混合反應(yīng)，反應(yīng)初期加入催化劑，加快了反應(yīng)速率，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束時(shí)加入終止劑，有效防止了體系進(jìn)一步繼續(xù)發(fā)生聚合反應(yīng)，提高了體系的穩(wěn)定性，且延長了貯存時(shí)間。
本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間較短，成本較低。經(jīng)過阻燃整理后的織物阻燃性能和耐洗性能優(yōu)異，且手感柔軟，強(qiáng)力降低甚少，基本上保持了原織物的舒適性和耐用性，且可經(jīng)水洗200次以上。
四、具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
將80質(zhì)量份四羥甲基氯化磷、20質(zhì)量份四羥甲基硫酸磷和15質(zhì)量份雙氰胺加入陶瓷混合反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)緩慢給反應(yīng)釜加熱，并不斷攪拌；待雙氰胺完全溶解，向反應(yīng)釜中加入磷酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物pH值至4.8，再向反應(yīng)釜中緩慢加入0.2質(zhì)量份氯化鎂，當(dāng)體系升溫至60℃時(shí)，停止給反應(yīng)釜加熱，并繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，再加入15質(zhì)量份0.1wt％的二甲基二硫代氨基甲酸鈉水溶液，攪拌均勻，冷卻循環(huán)降溫至常溫，即得到棉織物耐久阻燃劑。整理后棉織物的阻燃耐洗性能見表1。
表1阻燃織物耐洗性
實(shí)施例2：
將75質(zhì)量份四羥甲基氯化磷、25質(zhì)量份四羥甲基硫酸磷和12.5質(zhì)量份胍加入陶瓷混合反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)緩慢給反應(yīng)釜加熱，并不斷攪拌；待雙氰胺完全溶解，向反應(yīng)釜中加入磷酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物pH值至5.5，再向反應(yīng)釜中緩慢加入0.1質(zhì)量份氯化鋁和0.2質(zhì)量份氯化鉀，當(dāng)體系升溫至65℃時(shí)，停止給反應(yīng)釜加熱，并繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)，再加入12質(zhì)量份0.5wt％多硫酸鈉水溶液，攪拌均勻，冷卻循環(huán)降溫至常溫，即得到棉織物耐久阻燃劑。整理后棉織物的阻燃耐洗性見表2。
表2阻燃織物耐洗性
實(shí)施例3：
將70質(zhì)量份四羥甲基氯化磷、20質(zhì)量份四羥甲基硫酸磷和25質(zhì)量份尿素加入陶瓷混合反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)緩慢給反應(yīng)釜加熱，并不斷攪拌；待雙氰胺完全溶解，向反應(yīng)釜中加入磷酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物pH值至6，再向反應(yīng)釜中緩慢加入0.2質(zhì)量份磷酸鋁，當(dāng)體系升溫至70℃時(shí)，停止給反應(yīng)釜加熱，并繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)，再加入14質(zhì)量份0.3wt％亞硝酸鈉水溶液，攪拌均勻，冷卻循環(huán)降溫至常溫，即得到棉織物耐久阻燃劑。整理后棉織物的阻燃耐洗性見表3。
表3阻燃織物耐洗性
注：
阻燃整理工藝：純棉染色布→浸軋阻燃劑(300～400g/l，帶液量75～90％)→烘干(保持10％含濕氯)→氨熏(35m3/h，10秒)→氧化水洗(27.5％雙氧水溶液，200g/l，帶液量75～80％)→透風(fēng)(90秒)→熱水洗→冷水洗→烘干。
洗滌工藝：無磷洗衣粉2g/L，浴比1：50，常溫水洗15min，再漂洗，晾干。在垂直燃燒儀上測(cè)其炭長。
燃燒炭長測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：按GB/T5455-1997《紡織品燃燒性能測(cè)試垂直法》標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)阻燃的整理后的織物進(jìn)行垂直燃燒測(cè)試。