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石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料及其制備方法與流程

文檔序號:12092878閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料,其特征在于,由包含如下質(zhì)量百分含量的組分組成:石墨烯5-30wt%,磁性粒子5-20wt%,聚苯胺45-90wt%,發(fā)泡劑1-5wt%,采用溶劑熱法將磁性粒子顆粒負載到石墨烯片層表面,然后通過原位聚合法將聚苯胺包覆于負載有磁性粒子的石墨烯片層表面,最后使用發(fā)泡劑加熱發(fā)泡、高溫碳化制得石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料。

2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料,其特征在于,所述石墨烯為納米級片層結(jié)構(gòu)。

3.如權(quán)利要求1所述的石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料,其特征在于,所述的磁性粒子選自空心四氧化三鐵顆粒、片狀羰基鐵粉、M型六角鍶鐵氧粉體、球形四氧化三鐵顆粒中的一種或兩種以上的組合,顆粒粒徑為50-100nm。

4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料,其特征在于,所述發(fā)泡劑選自N,N -二亞硝基五次甲基四胺、N,N-二甲基-N,N-二亞硝基對苯二甲酰胺、偶氮二異丁腈、偶氮二甲酸二異丙酯、偶氮二甲酸二乙酯、二偶氮氨基苯、偶氮二甲酸鋇、4,4’-二磺酰肼二苯醚、對苯磺酰肼、3,3’-二磺酰肼二苯砜、4,4’-二苯二磺酰肼、1,3-苯二磺酰肼、1,4-苯二磺酰肼中的任一種或兩種以上的組合。

5.如權(quán)利要求1-4所述的石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)石墨烯的制備:將管徑30-50nm多壁碳納米管加入濃硫酸靜置18-24h,然后加入高錳酸鉀,室溫下攪拌1h,在50-60℃下超聲處理0.5-1h后,升溫至70-80℃繼續(xù)超聲處理0.5-1h,冷卻至室溫后倒入1.0-1.5L冰水中,加入H2O2靜置18-24h,將沉淀物離心、真空烘干得氧化石墨烯;將氧化石墨烯加入少量去離子水,超聲處理0.5-1h后依次加入氨水、水合肼,回流冷凝條件下水浴加熱至80-95℃反應(yīng)1-3h后,離心分離、真空干燥,研磨得到石墨烯 ;

(2)石墨烯/磁性粒納米復合材料的制備:首先按照上述質(zhì)量百分比稱取步驟(1)中的石墨烯和磁性粒子,溶于適量蒸餾水中,超聲分散0.5-1h至溶解完全,在磁力攪拌下用濃度為10mol/LNaOH溶液滴定至pH值大于8;然后靜置分層移去上部清液,其余部分移入反應(yīng)釜中在50-70℃下反應(yīng)10-12h;冷卻、過濾、洗滌濾餅至中性,真空干燥得到石墨烯/磁性粒子納米復合材料;

(3)石墨烯/磁性粒子/聚苯胺三元納米復合材料的制備:分別稱取步驟(2)的石墨烯/磁性粒子納米復合材料、苯胺單體,加入盛有0.1mol/L鹽酸溶液的三口燒瓶中,超聲分散0.5-1h;然后將過硫酸銨溶解在0.1mol/L鹽酸溶液中,用滴液漏斗緩慢滴入上述混合溶液中,不斷攪拌下反應(yīng)10-12h,過濾、洗滌產(chǎn)物至濾液為無色,真空干燥20-24h,得到石墨烯/磁性粒子/聚苯胺三元納米復合材料;

(4)石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料的制備:將步驟(3)中的石墨烯/磁性粒子/聚苯胺三元納米復合材料與發(fā)泡劑均勻混合后加熱發(fā)泡、高溫碳化得石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料。

6.如權(quán)利要求5所述的石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料的制備方法,其特征在于,所述的加熱發(fā)泡工藝條件為:加熱溫度為110℃-150℃,發(fā)泡時間為3-5h。

7.如權(quán)利要求5所述的石墨烯/磁性粒子/聚苯胺復合多孔吸波材料的制備方法,其特征在于,所述的高溫碳化工藝為:將發(fā)泡后的材料放置于鋪墊有高錳酸鉀的陶瓷坩堝中,在馬弗爐中進行燒結(jié),首先以10℃/min的升溫速率升溫至300℃,保溫0.5-1h,然后以15℃/min的降溫速率降溫至500℃,保溫0.5-1h,最終以15℃/min的升溫速率升溫至950℃保溫1-3h。

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