本發(fā)明屬于高分子材料加工領(lǐng)域，具體涉及一種具有較好力學(xué)性能和較低逾滲值PP導(dǎo)電薄膜的簡(jiǎn)單制備方法。

背景技術(shù)：

炭黑、碳納米管、石墨烯等粒子是制備聚合物導(dǎo)電復(fù)合材料常用的填料。如何在改善導(dǎo)電性能的同時(shí)能提高力學(xué)性能，怎樣盡可能采用較低的導(dǎo)電填料來制備性能更加優(yōu)越的材料，已經(jīng)吸引導(dǎo)電材料領(lǐng)域越來越多的興趣。然而，導(dǎo)電復(fù)合材料的制備往往采用將導(dǎo)電填料與基體共混的方法，不僅操作繁瑣，導(dǎo)電填料用量大，而且在共混時(shí)導(dǎo)電粒子很容易發(fā)生團(tuán)聚，嚴(yán)重制約高性能導(dǎo)電復(fù)合材料的制備及應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種具有較高力學(xué)性能和較低逾滲值的聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，該制備工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，所制備的PP導(dǎo)電薄膜具有較高的力學(xué)性能和較低的逾滲值。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）纖維網(wǎng)的制備：采用熔噴機(jī)將聚丙烯粒料熔噴制備出均勻的聚丙烯纖維網(wǎng)；

（2）導(dǎo)電粒子分散：將導(dǎo)電粒子分散于二甲苯溶劑中超聲震蕩10~15min制得不同濃度的溶液A；

（3）超聲震蕩：將步驟（1）制得的聚丙烯纖維網(wǎng)分別置于不同濃度的溶液A中超聲震蕩2~5 min；

（4）洗滌：將步驟（3）中超聲震蕩后的聚丙烯纖維網(wǎng)取出，用無水乙醇洗滌、自然晾干得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（5）熱壓：將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下兩層鋪于模板上，上、下兩層導(dǎo)電纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的聚丙烯（PP）粒料，置于真空壓機(jī)中熱壓后得到綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的“三明治結(jié)構(gòu)”的聚丙烯導(dǎo)電薄膜。

所述步驟（1）中的纖維網(wǎng)是將熔噴級(jí)聚丙烯粒料放于熔噴機(jī)中在175~200℃的條件下制備得到厚度為60μm的聚丙烯纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm。

所述步驟（2）中導(dǎo)電粒子為炭黑、碳納米管或石墨烯。

所述步驟（2）中溶液A的濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL。

所述步驟（5）中聚丙烯粒料與導(dǎo)電纖維網(wǎng)的質(zhì)量比為5:3。

所述步驟（5）中熱壓的條件為在175~200℃、1~2MPa的條件下熱壓10~15min。

本發(fā)明的有益效果：（1）該發(fā)明中通過熔噴工藝制備超細(xì)聚丙烯纖維網(wǎng)，比表面積大，纖維粗細(xì)均勻，通過超聲分散的方法將導(dǎo)電填料均勻修飾在纖維表面，熱壓后可以在膜內(nèi)形成一層均勻的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，制得的PP導(dǎo)電薄膜具有更低的逾滲值。（2）本發(fā)明提供的PP導(dǎo)電薄膜的制備方法，主要采用超聲波分散的方法將導(dǎo)電粒子均勻修飾在PP纖維網(wǎng)表面，與傳統(tǒng)共混的方法相比，不僅工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，而且避免碳納米管在共混過程中的團(tuán)聚現(xiàn)象。（3）采用本發(fā)明制備的PP導(dǎo)電薄膜同時(shí)力學(xué)性能也得到較大提高。主要原因有兩方面：一方面，超聲波分散的方法有利于導(dǎo)電粒子在纖維網(wǎng)表面的均勻修飾，有效避免了碳納米管的團(tuán)聚；另一方面，PP導(dǎo)電纖維網(wǎng)和PP基體通過熱壓的方法界面結(jié)合緊密，在PP導(dǎo)電膜內(nèi)部形成一個(gè)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，促進(jìn)碳納米管和聚合物基體的應(yīng)力傳遞，從而使導(dǎo)電復(fù)合薄膜的力學(xué)性能得到提高。與現(xiàn)有技術(shù)相比，不僅工藝簡(jiǎn)單，而且可以獲得一種同時(shí)具有較高力學(xué)性能和較低逾滲值的導(dǎo)電薄膜。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備得到的PP導(dǎo)電薄膜的電性能測(cè)試曲線。

圖2為實(shí)施例1制備得到的PP導(dǎo)電薄膜的力學(xué)性能測(cè)試曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于180℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的MWCNTs 分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩10 min，配置MWCNTs濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩2 min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在185℃、2 MPa的條件下熱壓10 min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

本實(shí)施例制備得到的PP導(dǎo)電薄膜的電性能測(cè)試如圖1所示，由圖1可以看出，隨MWCNTs的濃度增加，PP膜的電阻率顯著降低，當(dāng)MWCNTs的濃度僅為0.1 mg/mL時(shí)，PP導(dǎo)電膜的電阻率與純PP膜相比降低了高達(dá)8個(gè)數(shù)量級(jí)。基于TG分析，導(dǎo)電膜的逾滲值僅為0.08%。與文獻(xiàn)中報(bào)道的結(jié)果相比，本發(fā)明中PP導(dǎo)電膜的逾滲值顯著降低。

本實(shí)施例制備得到的PP導(dǎo)電薄膜的力學(xué)性能測(cè)試曲線如圖2所示。由圖2可知，PP導(dǎo)電薄膜的拉伸強(qiáng)度與純PP薄膜相比得到較大提高，其中，MWCNTs的濃度僅為0.1 mg/mL時(shí)，拉伸強(qiáng)度提高了76%。同時(shí)，PP導(dǎo)電薄膜的斷裂伸長率也提高了56%。與文獻(xiàn)中報(bào)道的導(dǎo)電薄膜的力學(xué)性能結(jié)果相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于斷裂伸長率和拉伸強(qiáng)度都得到較大提高，導(dǎo)電膜的綜合力學(xué)性能較好。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于185℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的MWCNTs分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩10 min，配置MWCNTs濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩2 min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在175℃、2 MPa的條件下熱壓12 min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于185℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的MWCNTs分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩10 min，配置MWCNTs濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩5min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在175℃、2 MPa的條件下熱壓12 min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

實(shí)施例4

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于190℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的石墨烯分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩10 min，配置石墨烯濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩5min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在200℃、2 MPa的條件下熱壓10min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

實(shí)施例5

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于195℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的石墨烯分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩15min，配置石墨烯濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩2 min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在190℃、2 MPa的條件下熱壓10min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

實(shí)施例6

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于195℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的炭黑分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩15min，配置炭黑濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩5 min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在180℃、2 MPa的條件下熱壓10min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

實(shí)施例7

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于200℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的炭黑分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩15min，配置炭黑濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩5min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一些PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在180℃、1MPa的條件下熱壓15min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

實(shí)施例8

本實(shí)施例的低逾滲值高力學(xué)性能聚丙烯（PP）導(dǎo)電薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）將PP粒料放于熔噴機(jī)中于180℃的條件下制備得到厚度約為60 μm的PP纖維網(wǎng)，纖維直徑為3~7 μm；

（2）稱取一定質(zhì)量的石墨烯分散于40 mL的二甲苯溶劑中超聲震蕩10 min，配置石墨烯濃度分別為1，0.5，0.25，0.1，0.05，0.025，0.01 mg/mL的溶液；

（3）將步驟（1）制得的PP纖維網(wǎng)置于步驟（2）制得的碳納米管的二甲苯溶液中超聲波震蕩2 min，取出PP纖維網(wǎng)，用無水乙醇洗滌、自然晾干，得到導(dǎo)電纖維網(wǎng)；

（4）將晾干后的導(dǎo)電纖維網(wǎng)上下鋪兩層于壓機(jī)模板上，上、下兩層纖維網(wǎng)中間放置一定質(zhì)量的PP粒料（導(dǎo)電纖維網(wǎng)與PP的質(zhì)量比為3:5），于真空壓機(jī)中在185℃、2 MPa的條件下熱壓10 min，得到具有綜合力學(xué)性能較高和較低逾滲值的PP導(dǎo)電薄膜。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。