本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是涉及一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物及其制備方法。

背景技術(shù)：

耐高溫聚酰胺通常是由脂肪族的二胺與芳香族的二酸，或者芳香族的二胺與脂肪族的二酸經(jīng)縮聚制備而得。由于在分子主鏈上引入了苯環(huán)，耐高溫聚酰胺不僅保持了脂肪族聚酰胺具有的力學(xué)性能好、耐酸堿和自潤(rùn)滑性等優(yōu)點(diǎn)，還克服其吸水率高、尺寸穩(wěn)定性不佳的缺點(diǎn)，使其特別適用于汽車工業(yè)中，用以代替汽車中的部分金屬結(jié)構(gòu)件，以實(shí)現(xiàn)輕量化，也可以用來(lái)制造電子器件的絕緣基體，或用于表面安裝技術(shù)。

工業(yè)化的耐高溫聚酰胺主要有聚酰胺6T(共聚物)、聚酰胺9T、聚酰胺10T等。聚酰胺6T樹(shù)脂的熔點(diǎn)為370℃左右，其已經(jīng)超過(guò)分解溫度，實(shí)際上已經(jīng)不能進(jìn)行熔融加工，必須添加第三組分的單體使聚合物的熔融溫度降至320℃以下。但是，加入低含量的第三單體不足以改善其加工性能，且加工范圍太窄，而加入高含量的第三單體又會(huì)使共聚物樹(shù)脂的熔點(diǎn)過(guò)低，達(dá)不到耐高溫的要求。

針對(duì)上述的問(wèn)題，目前現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)聚酰胺的改性做了一些研究，例如中國(guó)專利CN 103333335A公開(kāi)了一種高流動(dòng)性PA10T聚酰胺樹(shù)脂組合物，其由兩種通過(guò)固相聚合得到的不同黏度的PA10T聚酰胺樹(shù)脂組成；中國(guó)專利CN 103360599A公開(kāi)了一種高流動(dòng)性PA10T聚酰胺樹(shù)脂組合物，其由通過(guò)固相聚合得到的PA10T樹(shù)脂預(yù)聚物以及PA10T樹(shù)脂共混制備得到；中國(guó)專利CN 103483809A公開(kāi)了一種高流動(dòng)性聚酰胺基無(wú)鹵阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料，通過(guò)以含有支鏈結(jié)構(gòu)的高流動(dòng)性尼龍6樹(shù)脂為基體，同時(shí)加入導(dǎo)熱填料、無(wú)鹵阻燃劑、抗氧劑和偶聯(lián)劑等助劑通過(guò)雙螺桿熔融共混技術(shù)制備了一種新型的無(wú)鹵阻燃導(dǎo)熱復(fù)合材料；中國(guó)專利CN103012955A公開(kāi)了一種高流動(dòng)玻纖增強(qiáng)PP/PA復(fù)合材料及其制備方法；中國(guó)專利CN103724979A公開(kāi)了一種高流動(dòng)耐溫LED用PPO/PA組合物及其制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供一種具有高流動(dòng)性、高拉伸強(qiáng)度和低吸水率的耐高溫聚酰胺6T/11組合物，可以用作電氣/電子部件、汽車部件，特別是可以用作電子部件的基板成型材料。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下方案：

一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，該組合物由以下重量份的原料制備而成：

所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物的特性黏度為0.4～0.6dL/g；

所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的特性黏度為0.7～1.0dL/g；

所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一種；

所述無(wú)堿玻璃纖維的長(zhǎng)度為2～4mm，直徑為9～11μm；

所述抗滴落劑為含氟聚合物。

在其中一些實(shí)施例中，耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由以下重量份的原料制備而成：

在其中一些實(shí)施例中，耐高溫聚酰胺6T/11組合物，進(jìn)一步優(yōu)選由以下重量份的原料制備而成：

在其中一些實(shí)施例中，所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物的特性黏度為0.45～0.55dL/g；所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的特性黏度為0.75～0.95dL/g。

在其中一些實(shí)施例中，所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；所述抗滴落劑為聚四氟乙烯。

在其中一些實(shí)施例中，所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成，所述單體1為摩爾比為1：1：0.45～0.55的己二胺、對(duì)苯二甲酸、11-氨基十一酸，所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1～8％。

在其中一些實(shí)施例中，所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂由以下合成方法制得：

(1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入所述聚酰胺酯，以及分子量調(diào)節(jié)劑、抗氧劑、水；然后抽真空4～6min，通氮?dú)?～6min，如此循環(huán)5～7次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制所述攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.2～0.3MPa；

(2)在2～4小時(shí)內(nèi)將所述攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至272～280℃，調(diào)節(jié)所述攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為30～50r/min，其中，當(dāng)所述攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1～2小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至310～320℃下繼續(xù)反應(yīng)1～2小時(shí)后，得到所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物；

(3)將步驟(2)得到的所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物在310～320℃下持續(xù)抽真空0.3～1小時(shí)后，得到所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂；

所述分子量調(diào)節(jié)劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～3％的苯甲酸；所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～0.3％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺；水適量。

本發(fā)明的另一目的是提供耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法。

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，具體的技術(shù)方案，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂(PA6T/11)置于80～100℃，干燥4～12小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及所述甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將所述偶聯(lián)劑、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(例如第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為260～290℃，二區(qū)溫度為290～305℃，三區(qū)溫度為295～310℃，四區(qū)溫度為300～310℃，五區(qū)溫度為300～310℃，六區(qū)溫度為300～310℃，七區(qū)溫度為300～310℃，八區(qū)溫度為300～310℃，模頭溫度為295～305℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200～600rpm。

在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂(PA6T/11)置于90℃，干燥4～6小時(shí)；所述步驟(3)中的工藝參數(shù)為：一區(qū)溫度為260～285℃，二區(qū)溫度為290～300℃，三區(qū)溫度為295～305℃，四區(qū)溫度為300～305℃，五區(qū)溫度為300～305℃，六區(qū)溫度為300～305℃，七區(qū)溫度為300～305℃，八區(qū)溫度為300～305℃，模頭溫度為295～300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200～400rpm。

在其中一些實(shí)施例中，所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋；螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35～50；所述螺桿上設(shè)有1個(gè)以上(含1個(gè))的嚙合塊區(qū)和1個(gè)以上(含1個(gè))的反螺紋區(qū)。

在其中一些實(shí)施例中，所述螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35～45；所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

在其中一些實(shí)施例中，所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成，所述單體1為摩爾比為1：1：0.45～0.55的己二胺、對(duì)苯二甲酸、11-氨基十一酸，所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1～8％。

在其中一些實(shí)施例中，所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂由以下合成方法制得：

(1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入所述聚酰胺酯，以及分子量調(diào)節(jié)劑、抗氧劑、水；然后抽真空4～6min，通氮?dú)?～6min，如此循環(huán)5～7次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制所述攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.2～0.3MPa；

(2)在2～4小時(shí)內(nèi)將所述攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至272～280℃，調(diào)節(jié)所述攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為30～50r/min，其中，當(dāng)所述攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1～2小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至310～320℃下繼續(xù)反應(yīng)1～2小時(shí)后，得到所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物；

(3)將步驟(2)得到的所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物在310～320℃下持續(xù)抽真空0.3～1小時(shí)后，得到所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂；

所述分子量調(diào)節(jié)劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～3％的苯甲酸；所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～0.3％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺；水適量。

本發(fā)明的原理如下：

為了解決耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的加工溫度范圍過(guò)窄和加工性能不佳的缺陷，本發(fā)明采用耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物來(lái)改善耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的加工性能，這是因?yàn)槟透邷鼐埘０?T/11樹(shù)脂預(yù)聚物具備較佳的流動(dòng)性能，以及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂具備較佳的力學(xué)性能。同時(shí)，耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物的部分較低特性黏度的分子鏈(特性黏度越低，活性越高)的端基可以分別與甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯基團(tuán)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉的惡唑啉基團(tuán)發(fā)生擴(kuò)鏈反應(yīng)，提高該類預(yù)聚物的特性黏度至合理范圍，從而降低該類預(yù)聚物對(duì)耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂力學(xué)性能的影響，并且甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯基團(tuán)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉的惡唑啉基團(tuán)也可以和無(wú)堿玻璃纖維上的偶聯(lián)劑進(jìn)行反應(yīng)，提高無(wú)堿玻璃纖維與耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的界面結(jié)合力和相容性，降低浮纖發(fā)生的概率。

本發(fā)明采用的偶聯(lián)劑，優(yōu)選為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，均含有氨基，并且防玻纖外露劑N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺含有酰胺基團(tuán)，上述助劑均可以和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的端基發(fā)生反應(yīng)，從而進(jìn)一步提高無(wú)堿玻璃纖維與耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的界面結(jié)合力和相容性，降低浮纖發(fā)生的概率。

無(wú)堿玻璃纖維的長(zhǎng)度和直徑對(duì)耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的力學(xué)性能以及外觀影響較大。無(wú)堿玻璃纖維的長(zhǎng)度越大，其樹(shù)脂復(fù)合材料的拉伸性能越高，同時(shí)玻纖外露的可能性也隨之增加；無(wú)堿玻璃纖維的直徑越小，抗拉強(qiáng)度越高，但是其制備的成本越高，同時(shí)單位面積所需的偶聯(lián)劑也越多。因此，選擇合適的無(wú)堿玻璃纖維的長(zhǎng)度和直徑對(duì)制備性能優(yōu)異且性價(jià)比高的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物就顯得尤為重要。

N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的熔點(diǎn)為272℃、沸點(diǎn)大于360℃，在耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂共混過(guò)程中的熱穩(wěn)定性較好，其酰胺基團(tuán)可以與耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的端基反應(yīng)來(lái)提高相容性，受阻哌啶基可以提供抗氧化作用和提高共聚物的染色性。

雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯的熔點(diǎn)為239℃、熱分解溫度超過(guò)350℃，具有良好的耐熱性和抗水解性，可以為耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂共混過(guò)程中提供優(yōu)越的顏色穩(wěn)定性和熔融穩(wěn)定性，同時(shí)可防止耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂在高溫過(guò)程中的熱降解，并抑制了由于長(zhǎng)時(shí)間而引起的熱氧變色，其還提供了于氮氧化物(NO_x)氣體的環(huán)境下的顏色穩(wěn)定性，防止氣薰變色。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的加工溫度范圍過(guò)窄和加工性能不佳的缺陷，通過(guò)采用耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物來(lái)改善耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的加工性能，同時(shí)采用甲苯二異氰酸酯和2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉來(lái)解決部分耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物使耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的力學(xué)性能下降過(guò)多的缺陷，并且加入偶聯(lián)劑和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺來(lái)解決浮纖的問(wèn)題，復(fù)配使用N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯來(lái)處理共混過(guò)程中的黃變問(wèn)題，所制備得到的耐高溫聚酰胺6T/11組合物具有高流動(dòng)性、高拉伸強(qiáng)度和低吸水率的特點(diǎn)，可應(yīng)用于電子電器領(lǐng)域、LED領(lǐng)域、汽車領(lǐng)域、航空航天和軍工領(lǐng)域等。

附圖說(shuō)明

圖1所示為本發(fā)明耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達(dá)到的具體目的、功能，解析本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與精神，藉由以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。

本發(fā)明耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物的反應(yīng)機(jī)理如下(制備工藝流程圖請(qǐng)見(jiàn)圖1)：

反應(yīng)機(jī)理

由上反應(yīng)式可知，耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的端氨基可以和甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的端氨基、端羧基可以和2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉的惡唑啉基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)。耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的特性黏度越低，其活性越高，因此，耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物的部分較低特性黏度的分子鏈的端基可以分別優(yōu)先與甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯基團(tuán)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉的惡唑啉基團(tuán)發(fā)生擴(kuò)鏈反應(yīng)，提高該類預(yù)聚物的特性黏度至合理范圍，從而降低該類預(yù)聚物對(duì)耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物力學(xué)性能的影響，同時(shí)又可以利用該類預(yù)聚物提高樹(shù)脂組合物的加工性能，從而制備出具有高流動(dòng)性、高拉伸強(qiáng)度和低吸水率的耐高溫聚酰胺6T/11組合物。

本發(fā)明實(shí)施例所使用的原料如下：

耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物(PA6T/11預(yù)聚物)及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂(PA6T/11)，自制，原料中的己二胺選自無(wú)錫殷達(dá)尼龍有限公司，對(duì)苯二甲酸選自北京燕山石油化工公司，11-氨基十一酸選自太原中聯(lián)澤農(nóng)化工有限公司，其余助劑選自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

甲苯二異氰酸酯，選自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉，選自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，選自湖北武大有機(jī)硅新材料股份有限公司；

偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)，選自浙江沸點(diǎn)化工有限公司；

無(wú)堿玻璃纖維，選自中國(guó)巨石股份有限公司，長(zhǎng)度為3mm，直徑為10μm；

N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺，選自廣州博漢化工有限公司；

N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，選自如東金康泰化學(xué)有限公司；

雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯，選自上海點(diǎn)耀精細(xì)化工有限公司；

抗滴落劑(聚四氟乙烯)，選自美國(guó)明尼蘇達(dá)礦務(wù)及制造業(yè)公司；

二甲基硅油，選自美國(guó)道康寧公司。

以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。

以下實(shí)施例中的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成，所述單體1為摩爾比為1：1：0.45～0.55的己二胺、對(duì)苯二甲酸、11-氨基十一酸，所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1～8％，其具有如下式I結(jié)構(gòu)：

式I中，a＝10～200，b＝10～200，c＝10～100，R為聚酯酰胺，其具有如下式II結(jié)構(gòu)：

式II中，x＝10～200，y＝10～200，z＝10～100。

耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的合成方法如下：

(1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入所述聚酰胺酯，以及分子量調(diào)節(jié)劑、抗氧劑、水；然后抽真空4～6min，通氮?dú)?～6min，如此循環(huán)5～7次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制所述攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.2～0.3MPa；

(2)在2～4小時(shí)內(nèi)將所述攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至272～280℃，調(diào)節(jié)所述攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為30～50r/min，其中，當(dāng)所述攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1～2小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至310～320℃下繼續(xù)反應(yīng)1～2小時(shí)后，得到耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物；

(3)將步驟(2)得到的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物在310～320℃下持續(xù)抽真空0.3～1小時(shí)后，得到耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂；

所述分子量調(diào)節(jié)劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～3％的苯甲酸；所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～0.3％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺；水適量。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟如下：

(1)將真空干燥后的單體1：1mol己二胺、1mol對(duì)苯二甲酸、0.5mol 11-氨基十一酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入單體1總重量的4％的聚酯酰胺、1.5％的苯甲酸、0.2％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.3MPa；

(2)在3小時(shí)內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至275℃，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1.5小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至315℃下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)后，得到耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物；

(3)將步驟(2)得到的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物在315℃下持續(xù)抽真空0.5小時(shí)后，得到耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂；

上述制備得到的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物的特性黏度為0.51dL/g、熔融溫度為290℃，耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的特性黏度為0.86dL/g、熔融溫度為299℃。

本實(shí)施例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為290℃，二區(qū)溫度為305℃，三區(qū)溫度為310℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為310℃，八區(qū)溫度為310℃，模頭溫度為305℃，螺桿轉(zhuǎn)速為600rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本實(shí)施例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為260℃，二區(qū)溫度為290℃，三區(qū)溫度為295℃，四區(qū)溫度為300℃，五區(qū)溫度為300℃，六區(qū)溫度為300℃，七區(qū)溫度為300℃，八區(qū)溫度為300℃，模頭溫度為295℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為50，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本實(shí)施例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為400rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為45，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

實(shí)施例4

本實(shí)施例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本實(shí)施例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為280℃，二區(qū)溫度為295℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為300℃，八區(qū)溫度為300℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

實(shí)施例5

本實(shí)施例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本實(shí)施例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為280℃，二區(qū)溫度為295℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為300℃，八區(qū)溫度為300℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

實(shí)施例6

本實(shí)施例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本實(shí)施例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為280℃，二區(qū)溫度為295℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為300℃，八區(qū)溫度為300℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

對(duì)比例1

本對(duì)比例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本對(duì)比例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為280℃，二區(qū)溫度為295℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為300℃，八區(qū)溫度為300℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

對(duì)比例2

本對(duì)比例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本對(duì)比例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為280℃，二區(qū)溫度為295℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為300℃，八區(qū)溫度為300℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

對(duì)比例3

本對(duì)比例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本對(duì)比例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入無(wú)堿玻璃纖維進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為290℃，二區(qū)溫度為305℃，三區(qū)溫度為310℃，四區(qū)溫度為315℃，五區(qū)溫度為315℃，六區(qū)溫度為315℃，七區(qū)溫度為310℃，八區(qū)溫度為310℃，模頭溫度為305℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

對(duì)比例4

本對(duì)比例中所使用的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物及耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例1。

本對(duì)比例一種耐高溫聚酰胺6T/11組合物，由如下原料制備而成：

上述耐高溫聚酰胺6T/11組合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將所述耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物和耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物、耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無(wú)堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；

(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為280℃，二區(qū)溫度為295℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為300℃，八區(qū)溫度為300℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。

所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為雙線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為30，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。

以下為實(shí)施例與對(duì)比例一覽表(表1)：

表1實(shí)施例與對(duì)比例原料組成重量份一覽表

以上實(shí)施例與對(duì)比例的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油分別為0.15份、0.15份、1份、0.2份。

將上述各實(shí)施例與對(duì)比例所制塑料件試樣進(jìn)行以下性能測(cè)試(結(jié)果如表2所示)：

流動(dòng)性能：按GB/T 3682-2000標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，測(cè)試溫度309℃，載荷1.2kg；

拉伸性能：按GB/T 1040.1-2006標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，拉伸速率10mm/min；

彎曲性能：按GB/T 9341-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，彎曲速率10mm/min；

吸水性能：按GB/T 1034-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，測(cè)試時(shí)間24h。

表2實(shí)施例與對(duì)比例性能一覽表

從實(shí)施例1～6中可以看出，耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物的加入量越多，其耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物的熔融指數(shù)越大，加工性能越好；無(wú)堿玻璃纖維的加入量越多，其耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度越大，但同時(shí)產(chǎn)生浮纖的可能性越大；各實(shí)施例的吸水率變化不大。綜合以上因素，實(shí)施例6的綜合性能最佳。

與實(shí)施例6進(jìn)行比較，對(duì)比例1為未添加耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物，其熔融指數(shù)僅為6g/10min(測(cè)試溫度309℃，載荷1.2kg)，加工性能不佳；對(duì)比例2為未添加甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物，其部分較低特性黏度的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂預(yù)聚物對(duì)耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物的拉伸性能和彎曲性能造成了不良的影響；對(duì)比例3為未添加偶聯(lián)劑、N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物，其耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物表面的浮纖現(xiàn)象增加，樹(shù)脂組合物與無(wú)堿玻璃纖維相容性不佳，從而對(duì)樹(shù)脂組合物的拉伸性能和彎曲性能造成了不良的影響；對(duì)比例4的平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為雙線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為30，而實(shí)施例6的平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，采用實(shí)施例6所述的平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿參數(shù)，其制備得到的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物的加工性能、拉伸性能、彎曲性能和吸水性能得到很大改善，獲得高流動(dòng)性、高拉伸強(qiáng)度和低吸水率的耐高溫聚酰胺6T/11樹(shù)脂組合物的有益效果。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。