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一種對(duì)甲砜基甲苯及制備方法與流程

文檔序號(hào):12241348閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種對(duì)甲砜基甲苯,其特征在于該對(duì)甲砜基甲苯由如下原輔料組份和重量份配比組成:200—220份水、29—33份碳酸鈉、33—39份無(wú)水亞硫酸鈉、45—55份對(duì)甲苯磺酰氯、1—3份活性炭、3—5份氫氧化鈉以及16—20份氯甲烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲砜基甲苯,其特征在于該對(duì)甲砜基甲苯由如下原輔料組份和重量份配比組成:210份水、31份碳酸鈉、36份無(wú)水亞硫酸鈉、50份對(duì)甲苯磺酰氯、1.7份活性炭、4份氫氧化鈉以及18份氯甲烷。

3.一種如權(quán)利要求1或2所述的對(duì)甲砜基甲苯制備方法,其特征在于所述的制備方法包括如下步驟:

a)按比例在成鹽釜中加水,啟動(dòng)攪拌升溫至32℃-35℃,按比例一次性投入碳酸鈉、無(wú)水亞硫酸鈉、對(duì)甲苯磺酰氯,緊閉人孔后讓物料自然反應(yīng),時(shí)間40-60分鐘;

b)成鹽反應(yīng)結(jié)束后,送入蒸汽升溫至78℃-82℃,關(guān)閉蒸汽保溫50—70分鐘,制得對(duì)甲苯亞磺酸鈉溶液;

c)保溫結(jié)束后,打開(kāi)人孔,攪拌下按比例加入150—250目活性炭,攪拌10—30分鐘進(jìn)行熱過(guò)濾,打回流,待溶液全部澄清后,直接置換進(jìn)甲基化反應(yīng)釜;

d)過(guò)濾結(jié)束后,通入蒸汽升溫,至82℃-85℃關(guān)閉蒸汽,打開(kāi)氯甲烷管道閥進(jìn)行甲基化反應(yīng);在反應(yīng)過(guò)程氯甲烷與物料反應(yīng)會(huì)大量散熱,溫度升至95℃-100℃之間;壓力控制在0.25-0.30Mpa,反應(yīng)時(shí)間為8-8.5小時(shí),到達(dá)終點(diǎn),保溫20—40分鐘,進(jìn)行甲基化還原反應(yīng);

e)甲基化還原反應(yīng)結(jié)束,甲基化釜用負(fù)壓一次吸入氫氧化鈉,中和反應(yīng)20—40分鐘后,降溫結(jié)晶1.5-2小時(shí),當(dāng)溫度降至55℃-58℃時(shí),放料至水洗槽中,用清水洗滌、濾干,PH值為7.5-8之間;

f)轉(zhuǎn)入離心機(jī)甩干,轉(zhuǎn)至烘箱內(nèi)烘干,水溫75℃-80℃;烘干3.5-4.5小時(shí),水分在0.25-0.28之間,制得成品對(duì)甲砜基甲苯,純度99.5%以上,收率77%-80%以上,外觀為白色結(jié)晶體,溶點(diǎn)86℃-88℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對(duì)甲砜基甲苯制備方法,其特征在于:

所述的步驟a)中,按比例在成鹽釜中加2100kg水,啟動(dòng)攪拌升溫至34℃,一次性投入310kg碳酸鈉、360kg無(wú)水亞硫酸鈉、500kg對(duì)甲苯磺酰氯,緊閉人孔后讓物料自然反應(yīng),時(shí)間50分鐘;

步驟b)中,成鹽反應(yīng)結(jié)束后,釜內(nèi)溫度上升至65℃-75℃之間,通入蒸汽升溫至80℃,關(guān)閉蒸汽保溫60分鐘,制得對(duì)甲苯亞磺酸鈉溶液;

步驟c)中,保溫結(jié)束后,打開(kāi)人孔,攪拌下按比例加入200目活性炭,攪拌20分鐘進(jìn)行熱過(guò)濾;

步驟d)中,過(guò)濾結(jié)束后,通入蒸汽升溫,至84℃關(guān)閉蒸汽,打開(kāi)氯甲烷管道閥進(jìn)行甲基化反應(yīng);壓力控制在0.28Mpa,反應(yīng)時(shí)間為8.3小時(shí),到達(dá)終點(diǎn),保溫30分鐘,進(jìn)行甲基化還原反應(yīng);

步驟e)中,甲基化還原反應(yīng)結(jié)束,甲基化釜用負(fù)壓一次吸入40kg氫氧化鈉,中和反應(yīng)30分鐘后,降溫結(jié)晶1.8小時(shí),當(dāng)溫度降至57℃時(shí),放料至水洗槽中,用清水洗滌、濾干,PH值為7.5-8之間;

步驟f)中,轉(zhuǎn)入離心機(jī)甩干,轉(zhuǎn)至烘箱內(nèi)烘干,水溫78℃;烘干4.0小時(shí),水分在0.26,制得成品對(duì)甲砜基甲苯。

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