技術(shù)總結(jié)
一種苯氟水楊酸藥物中間體間二氟苯的合成方法,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、兩個(gè)滴液漏斗的反應(yīng)容器中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%??70%的氟鋁酸溶液100ml,待溶液溫度降低至30℃,滴加亞硫酸氫鉀0.2—0.25mol溶于50—70ml的水溶液,0.1mol的間苯二胺鹽鹽酸溶于50ml的水溶液;(ii)將配置的亞硫酸氫鉀溶液和間苯二胺鹽鹽酸溶液加入反應(yīng)容器中,維持?jǐn)嚢杷俣仍?00—300rpm,反應(yīng)持續(xù)時(shí)間20—25min,抽濾、溶液洗滌、干燥劑干燥、得二氟鋁酸重氮鹽(3)固體,將固體加熱到85??95℃,使其分解,蒸餾,得粗產(chǎn)物間二氟苯,粗產(chǎn)物用中和溶液、鹽溶液洗滌之后,再次進(jìn)行蒸餾,收集85??90℃的餾分,得純品間二氟苯。
技術(shù)研發(fā)人員:彭響亮
受保護(hù)的技術(shù)使用者:廈門萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號(hào)碼:201610824081
技術(shù)研發(fā)日:2016.09.17
技術(shù)公布日:2017.02.22