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一種苯氟水楊酸藥物中間體間二氟苯的合成方法與流程

文檔序號(hào):12240794閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種苯氟水楊酸藥物中間體間二氟苯的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:

(i)在安裝有攪拌器、兩個(gè)滴液漏斗的反應(yīng)容器中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%--70%的氟鋁酸溶液100ml,待溶液溫度降低至30℃,滴加亞硫酸氫鉀0.2—0.25mol溶于50—70ml的水溶液,0.1mol的間苯二胺鹽鹽酸溶于50ml的水溶液;

(ii)將配置的亞硫酸氫鉀溶液和間苯二胺鹽鹽酸溶液加入反應(yīng)容器中,維持?jǐn)嚢杷俣仍?00—300rpm,反應(yīng)持續(xù)時(shí)間20—25min,抽濾、溶液洗滌、干燥劑干燥、得二氟鋁酸重氮鹽(3)固體,將固體加熱到85--95℃,使其分解,蒸餾,得粗產(chǎn)物間二氟苯,粗產(chǎn)物用中和溶液、鹽溶液洗滌之后,再次進(jìn)行蒸餾,收集85--90℃的餾分,得純品間二氟苯;步驟(ii)所述的干燥劑干燥所用的干燥劑為無水硫酸鈉、變色硅膠中的任意一種,步驟(ii)所述的溶液洗滌所用的溶液為乙醚、甲醚、甲苯中的任意一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種苯氟水楊酸藥物中間體間二氟苯的合成方法,其特征在于,步驟(ii)所述的中和溶液為碳酸鈉、碳酸鉀中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種苯氟水楊酸藥物中間體間二氟苯的合成方法,其特征在于,步驟(ii)所述的鹽溶液為氯化鈉、氯化鉀中的任意一種。

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