技術(shù)總結(jié)
一種哌啶羧酸酰胺藥物中間體N?(2，6?二甲基苯)?4?吡啶甲酰胺的合成方法，包括如下步驟：在安裝有攪拌器、溫度計的反應(yīng)容器中，加入吡啶?4?甲酰胺1.1mol,硝基甲烷600—620ml,控制攪拌速度130—160rpm,分批次加入溴化亞銅0.4—0.42mol,升高溶液溫度至100??105℃，反應(yīng)2—3h,過濾，將濾液重新加入反應(yīng)容器，滴加2,6?二甲苯胺1.1—1.3mol,加完后維持?jǐn)嚢杷俣?—6h,降低溶液溫度至15??18℃，析出固體，過濾，固體用乙酸乙酯洗滌，得N?(2，6?二甲基苯)?4?吡啶甲酰胺溴酸鹽，將該溴酸鹽溶于1100ml硝酸鉀溶液，分子篩脫色，加入亞硫酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為9—10,降低溶液溫度至3??5℃，析出固體，過濾，固體經(jīng)過鹽溶液洗滌，脫水劑脫水，在氯苯中重結(jié)晶，得N?(2，6?二甲基苯)?4?吡啶甲酰胺。

技術(shù)研發(fā)人員：廖如佴
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廈門安普頓信息科技有限公司
文檔號碼：201610813994
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.11
技術(shù)公布日：2017.02.15