本發(fā)明涉及一種硅橡膠及其制備方法，特別是涉及一種帶有活性氫基籠形結構的室溫硫化耐熱硅橡膠及其制備方法。
背景技術：
硅橡膠由于其優(yōu)異的耐高低溫性、耐候性、耐臭氧性和電氣性能等特性,且加入相應的填料可做成各種用途的導電橡膠、導熱橡膠,因而在航空航天領域，主要用作航天器表面材料涂層粘合劑等，事實表明，惡劣的空間環(huán)境會破壞聚合物材料，因此提高硅橡膠的耐熱性具有非常重要的意義。
目前合成硅橡膠是一般采用含氫硅油作為交聯(lián)劑，但是固化后的硅橡膠耐熱溫度往往不能滿足操作要求，熱穩(wěn)定性及力學性能較差。
籠型倍半硅氧烷(POSS)，其分子通式為（RSiO3/2）n。是最新發(fā)展起來的有機無機納米復合材料，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能和力學性能，將其作為交聯(lián)劑加入到硅橡膠當中不僅可以提高硅橡膠的熱穩(wěn)定性還能改善它的力學性能。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種帶有活性氫基籠形結構的室溫硫化耐熱硅橡膠及其制備方法，本發(fā)明將制備的八氫基籠型倍半硅氧烷作為交聯(lián)劑與硅橡膠反應，提高硅橡膠的交聯(lián)密度，在提高硅橡膠耐熱溫度的同時，提高了硅橡膠熱穩(wěn)定性及其力學性能。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
一種帶有活性氫基籠形結構的室溫硫化耐熱硅橡膠，原料選用八氫基籠型倍半硅氧烷（T8H8），它由三氯硅烷，溶劑，催化劑，濃鹽酸由水解縮合反應制得，配比如下（質量分數(shù)）：三氯硅烷7%-8%，溶劑75%-80%，催化劑10%-15%，濃鹽酸4%-6%，反應如下：
所述的所述的一種帶有活性氫基籠形結構的室溫硫化耐熱硅橡膠，溶劑為甲醇，甲苯，正己烷，石油醚中兩種或三種的組合。
所述的一種帶有活性氫基籠型結構的室溫硫化耐熱硅橡膠，催化劑為無水三氯化鋁或三氯化鐵中的一種。
所述的一種帶有活性氫基籠型結構的室溫硫化耐熱硅橡膠，，原料選用乙烯基硅橡膠、交聯(lián)劑、溶劑、Pt鉑金催化劑、PC610，按下列重量比 (％)配制：乙烯基硅橡膠60%-70%，交聯(lián)劑2%-4%，環(huán)己烷30%-40%，Pt催化劑0. 3%-0. 5%，抑制劑0.01%-0.02%，反應方程式如下：
所述的一種帶有活性氫基籠形結構的室溫硫化耐熱硅橡膠，所述的乙烯基硅橡膠，粘度為20000MPa.s；
一種帶有活性氫基籠形結構的室溫硫化耐熱硅橡膠制備方法，包括以下步驟：
（1）八氫基籠型倍半硅氧烷的制備
將催化劑和濃鹽酸加入三口燒瓶中，隨后加入將溶劑也加入三口燒瓶中，攪拌30 min將HSiCl3溶于溶劑中，在6h內(nèi)緩慢滴加到燒瓶中，滴加完畢后，繼續(xù)快速攪拌1h，反應過程中控制體系溫度不高于60 ℃，反應在N2氣體保護下進行，反應完畢后分離正己烷層，將帶有少量棕黃色晶體的正己烷層過濾，濾液加入無水C aC l2和無水K2CO3攪拌過夜，過濾;將過濾所得液體減壓蒸餾，濃縮至有晶體析出，收集所得產(chǎn)物，再用溶劑洗滌2次，得到產(chǎn)物T8H8；
（2）加成型室溫硫化硅橡膠的制備
稱量籠型八氫基倍半硅氧烷（POSS）于燒杯中，環(huán)己烷作為溶劑，使其溶解，加入乙烯基硅橡膠，用玻璃棒攪拌使其混勻；放入真空干燥箱中抽真空除泡，然后，加入PC610抑制劑，玻璃棒攪拌混勻后加入鉑金催化劑，攪勻后放入到室溫環(huán)境下，直到硅橡膠成有硬度的彈性體。
本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：
本發(fā)明中將八氫基籠型倍半硅氧烷作為交聯(lián)劑加入到乙烯基硅橡膠中。其耐熱溫度可達到400℃以上，與含氫硅油等交聯(lián)劑相比，不僅大大提高了硅橡膠的熱穩(wěn)定性，還提高了它的力學性能等綜合性能，擴大了籠型倍半硅氧烷的應用范圍。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
以下實例中未做特別說明的均指質量百分數(shù)。
實施例中原料除特殊說明，均為市購。
實施所用原料：
乙烯基硅橡膠
交聯(lián)劑為自制的八氫基籠型倍半硅氧烷
催化劑為Pt鉑金催化劑
抑制劑為PC610
溶劑為環(huán)己烷
實施例1
稱量質量分數(shù)為2.5%的的籠型八氫基倍半硅氧烷（POSS）于燒杯中，35%環(huán)己烷作為溶劑，使其溶解。再加入64.2%乙烯基硅橡膠，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.02%PC610抑制劑，玻璃棒攪拌混勻后加入0.45%鉑金催化劑，攪勻后放入到室溫環(huán)境下，放置一段時間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。
實施例2
稱量質量分數(shù)為3%的的籠型八氫基倍半硅氧烷（POSS）于燒杯中，35%環(huán)己烷作為溶劑，使其溶解。再加入64.2%乙烯基硅橡膠，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.02%PC610抑制劑，玻璃棒攪拌混勻后加入0.45%鉑金催化劑，攪勻后放入到室溫環(huán)境下，放置一段時間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。
實施例3
稱量質量分數(shù)為4%的的籠型八氫基倍半硅氧烷（POSS）于燒杯中，35%環(huán)己烷作為溶劑，使其溶解。再加入64.2%乙烯基硅橡膠，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.02%PC610抑制劑，玻璃棒攪拌混勻后加入0.45%鉑金催化劑，攪勻后放入到室溫環(huán)境下，放置一段時間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。
對比例
稱量質量分數(shù)為3%的含氫硅油于燒杯中，再加入64.2%乙烯基硅2%PC610抑制劑，玻璃棒攪拌混勻后加入0.45%鉑金催化劑，攪勻后放入到室溫環(huán)境下，放置一段時間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。
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由表格中數(shù)據(jù)可以看出，實施例1-3中加入八氫基籠型倍半硅氧烷作為交聯(lián)劑加入到乙烯基硅橡膠當中，由于籠型倍半硅氧烷的八個頂點均連接有Si-H鍵與硅橡膠中的雙鍵發(fā)生硅氫加成反應，提高了硅橡膠的交聯(lián)密度，進而提高了硅橡膠的熱穩(wěn)定性，籠型倍半硅氧烷結構特性，還可以充當補強劑，提高硅橡膠的力學性能。