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低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料及其制備方法與流程

文檔序號:12244612閱讀:655來源:國知局
低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于橡膠材料及其先進復合材料技術(shù)領(lǐng)域,本發(fā)明涉及一種低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料及其制備方法。



背景技術(shù):

硅橡膠泡沫材料是將硅橡膠基料經(jīng)過一定形式發(fā)泡后制成的高分子彈性多孔材料,它將硅橡膠與泡沫材料的特性結(jié)為一體,不但具有質(zhì)輕、隔熱、耐沖擊性能良好等特點還具有耐高低溫性能、電絕緣性能、抗輻射性能、化學穩(wěn)定性等,是理想的減震、消音、隔熱等用材料,廣泛應用于交通運輸、電子、化工、軍工和航空航天等領(lǐng)域。

硅橡膠泡沫材料的制備通常采用化學交聯(lián)或輻射交聯(lián)之后通過化學發(fā)泡或溶析成孔的方式?;瘜W交聯(lián)法主要借助于過氧化物,如過氧化二異丙苯等,但其交聯(lián)的均勻性受過氧化物在膠料中分散狀態(tài)的影響,且工藝不夠環(huán)保。借助于γ射線源或電子束加速器進行輻射交聯(lián),不僅交聯(lián)均勻、生產(chǎn)效率高,而且控制方便、節(jié)能環(huán)保?;瘜W發(fā)泡法雖然工藝較簡單、可以得到低密度的泡沫材料,但發(fā)泡速度與硫化速度的不易匹配,實驗結(jié)果重現(xiàn)性較差,而現(xiàn)有公開技術(shù)中的溶析成孔法通常配合烘焙干燥的方式很難得到低密度高孔隙的泡沫材料,例如專利CN2000610021103.1等。因此,研究低密度高孔隙且制備工藝簡捷環(huán)保的硅橡膠泡沫材料具有十分積極的意義。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

作為各種廣泛且細致的研究和實驗的結(jié)果,本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn),采用輻射交聯(lián)之后通過溶析成孔配合冷凍干燥的方法能夠制備得到低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料,不僅交聯(lián)均勻、控制方便、節(jié)能環(huán)保,而且工藝簡捷、重現(xiàn)性好、生產(chǎn)效率高,同時該材料力學性能優(yōu)異。基于這種發(fā)現(xiàn),完成了本發(fā)明。

本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷,并提供至少后面將說明的優(yōu)點。

本發(fā)明還有一個目的是提供一種低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料,其力學性能優(yōu)異,能夠用于填充定位、密封墊層、緩沖減震以及隔音領(lǐng)域。

本發(fā)明還有一個目的是通過輻射交聯(lián)之后通過溶析成孔配合冷凍干燥的方法,提高低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料的生產(chǎn)效率,并以此獲得結(jié)構(gòu)和性能優(yōu)異且制備工藝簡捷環(huán)保的硅橡膠泡沫材料。

為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點,提供了一種低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料,其中,所述泡沫材料的配方組成按重量計為:硅橡膠100份、補強劑10~50份、控制劑1~7份、成孔劑200~600份、敏化劑0~5份。

優(yōu)選的是,其中,所述泡沫材料的配方組成還包括:抗菌劑0.5~0.8份、阻燃劑3.5~5份、抗氧劑0.5~0.8份。

優(yōu)選的是,其中,所述泡沫材料的配方組成按重量計為:硅橡膠基料100份、補強劑30份、控制劑3份、成孔劑400份、敏化劑4份、抗菌劑0.6份、阻燃劑4份、抗氧劑0.6份。

優(yōu)選的是,其中,所述泡沫材料的密度為0.16~0.37g.cm-3、孔隙率75.15~87.4%、交聯(lián)密度0.22~0.74×10-3mol.g-1、凝膠含量96.23~99.35%、邵氏硬度1.2~11.6、拉伸強度為0.22~1.55MPa、斷裂伸長率69.44~244.71%、壓縮強度22.3~87.5KPa。

優(yōu)選的是,其中,

所述硅橡膠為二甲基硅橡膠、甲基乙烯基硅橡膠、甲基苯基乙烯基硅橡膠中的任意一種;

所述補強劑為沉淀法白炭黑、氣相法白炭黑中的任意一種;

所述結(jié)構(gòu)控制劑為高分子羥基硅油、低分子羥基硅油中的任意一種;

所述成孔劑為尿素、碳酸銨中的任意一種;

所述敏化劑為三烯丙基氰尿酸酯、三烯丙基異氰尿酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二丙烯酸-1,6-己二醇酯中的任意一種;

所述抗氧劑為重量比為1:2:1的苯基硅油、甲基乙氧基硅油、2,6-二叔丁基對甲酚;

所述阻燃劑為重量比為2:1:1:1:2的三氧化二銻、氫氧化鎂、三聚氰胺、鎢酸鈉和凹凸棒土。

優(yōu)選的是,其中,所述補強劑的制備方法為:按重量份,將50份硅藻土、10份殼聚糖和100份濃度為0.1~0.3mol/L的硫酸鐵的溶液混合均勻;然后加入300份乙醇,得到沉淀,將沉淀過濾、洗滌、干燥;取得到的沉淀50份加入超臨界反應裝置中,然后加入120份乙醇和8份戊二醛,將體系密封后通入二氧化碳至20~40MPa、溫度20~30℃的條件下攪拌反應1~2小時,然后卸去二氧化碳壓力,溫度為30~40℃,攪拌1~2小時,然后再次注入二氧化碳至壓力為40~60MPa,攪拌0.5~1小時,卸壓,過濾,將沉淀干燥,得到補強劑。

優(yōu)選的是,其中,所述抗菌劑的制備方法為:按重量份,在超臨界反應裝置中加入50份重量比為5:1的殼聚糖和魔芋葡甘聚糖、甲基丙烯酸甲酯10~12份、苯乙烯5~8份、丙烯酰胺1~3份、過硫酸銨0.05~0.1份、水200~250份,攪拌均勻,然后將體系密封,通入二氧化碳至25~45MPa、溫度60~75℃下的條件下反應5~8小時,然后用乙醇沉淀,在70℃下真空干燥,得到反應粗產(chǎn)物,用索氏提取器將粗產(chǎn)物用丙酮洗提直至除去反應產(chǎn)生的均聚物,在65℃下真空干燥24小時,得到抗菌劑。

本發(fā)明還提供一種上述的低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料的制備方法,所述方法包括以下步驟:

步驟一、按重量份,取硅橡膠加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉5~10分鐘,然后加入補強劑、結(jié)構(gòu)控制劑,混煉5~10分鐘,加入成孔劑、敏化劑,繼續(xù)混煉5~10分鐘,得到混煉料,靜儲24~48小時,之后室溫下將膠料返煉10~15分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為200~600r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為30~100kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在60~80℃的水浴中以每分鐘1~5次的震蕩速度下浸泡48~72小時,取出后在-20~-55℃下冷凍干燥24~36小時,即得到低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料。

優(yōu)選的是,其中,所述加入成孔劑和敏化劑的同時加入抗菌劑0.5~0.8份、阻燃劑3.5~5份、抗氧劑0.5~0.8份。

優(yōu)選的是,其中,所述冷凍干燥包括以下步驟:

步驟Ⅰ、預冷凍:冷凍溫度-20~-30℃,冷凍時間2~4小時;

步驟Ⅱ、將預冷凍后的樣品置于-60℃冷柜內(nèi),保持2~4小時;

步驟Ⅲ、冷凍干燥:將步驟Ⅱ得到的樣品加入真空冷凍干燥機中,設(shè)置冷阱溫度為-40~-55℃,真空度為20~50pa,冷凍干燥時間20~32h,得到具有自粘性的硅橡膠泡沫材料。

在本發(fā)明中所述硅橡膠的分子量為50~70萬,甲基乙烯基硅橡膠中乙烯基的摩爾百分含量為0.04~0.60%,甲基苯基乙烯基硅橡膠中苯基的摩爾百分含量為1.0~30.0%。

在本發(fā)明中,所述尿素使用前進行研磨,得到粒度為1000μm以下的顆粒。

本發(fā)明中結(jié)構(gòu)控制劑為高分子羥基硅油、低分子羥基硅油中的任意一種,按重量份取為1~7份,每份為1mL。

本發(fā)明中采用的敏化劑均為市售環(huán)保型化學試劑三烯丙基氰尿酸酯、三烯丙基異氰尿酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二丙烯酸-1,6-己二醇酯中的任意一種,上述化學試劑能夠在被射線輻射時產(chǎn)生自由基。

本發(fā)明的制備方法中,步驟一中成型模具為不銹鋼、聚乙烯或聚四氟模具,使用前后保持模具清潔。

本發(fā)明的制備方法中,步驟二中一次性完成交聯(lián)反應,無需進行二次交聯(lián),同時吸收劑量率不受限制,兼顧時效的情況下,放置位置選用50~200Gy.min-1的吸收劑量率。

本發(fā)明的制備方法中,步驟三中浸泡過程選用常用市售儀器即可,溫度穩(wěn)定性不大于±1℃;成孔劑的溶析去除程度可借助稱重法監(jiān)測,即根據(jù)配方中的原料比例,依次稱重溶析前和干燥后的重量進行計算。

本發(fā)明所述的低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料可用作填充定位、密封墊層、緩沖減震、隔音材料,在武器裝備中也具有重要用途。

本發(fā)明至少包括以下有益效果:

(1)本發(fā)明采用輻射交聯(lián)法,不僅交聯(lián)均勻、控制方便、節(jié)能環(huán)保,而且工藝簡捷、重現(xiàn)性好、生產(chǎn)效率高,同時避免了采用過氧化物硫化時體相交聯(lián)程度及密度不均勻、制品性能控制較為復雜甚至需要高溫等問題。本發(fā)明在成孔階段采用溶析法,避免了采用化學發(fā)泡時需要協(xié)調(diào)硫化與發(fā)泡速度的匹配、預交聯(lián)與二次交聯(lián)的劑量分配等問題。整個過程不涉及高于100℃的較高溫度。

(2)本發(fā)明采用冷凍干燥法,不僅避免了加熱干燥等帶來的材料體積收縮所導致的泡孔塌陷積壓等不良現(xiàn)象,很好地確保了既有泡孔的的形態(tài)、數(shù)量等,所制備的材料泡孔結(jié)構(gòu)異常豐富,同時也大大縮短了實驗時長。

(3)本發(fā)明所制備的低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料具有優(yōu)良的綜合性能,可用作填充定位、密封墊層、緩沖減震、隔音材料,且質(zhì)地柔韌、拉伸強度及斷裂伸長率高(見表1)。

(4)本發(fā)明為一種低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料的優(yōu)選方法,該方法為進一步研究綜合性能優(yōu)異的多用途低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料提供了非常簡捷且重現(xiàn)性很好的技術(shù)路徑。

本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn),部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

附圖說明:

圖1為本發(fā)明實施例1制備的低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料表面的掃描電鏡圖;

圖2為本發(fā)明實施例1制備的低密度高孔隙硅橡膠泡沫材料斷面(含棱)的掃描電鏡圖。

具體實施方式:

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明,以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。

應當理解,本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。

實施例1:

步驟一、按重量份,取二甲基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉10分鐘,然后加入沉淀法白炭黑30份、高分子羥基硅油3份,混煉10分鐘,加入尿素500份、三烯丙基氰尿酸酯4份,繼續(xù)混煉10分鐘,得到混煉料,靜儲48小時,之后室溫下將膠料返煉10分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為200r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為50kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在60℃的水浴中以每分鐘1次的震蕩速度下浸泡72小時,取出后在-30℃下冷凍干燥30小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

實施例2:

步驟一、按重量份,取甲基乙烯基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉5分鐘,然后加入氣相法白炭黑50份、低分子羥基硅油7份,混煉10分鐘,加入碳酸銨200份、三烯丙基氰尿酸酯敏化劑5份,繼續(xù)混煉10分鐘,得到混煉料,靜儲24小時,之后室溫下將膠料返煉10分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為600r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為100kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在60℃的水浴中以每分鐘5次的震蕩速度下浸泡48小時,取出后在-50℃下冷凍干燥24小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

實施例3:

步驟一、按重量份,取甲基乙烯基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉5分鐘,然后加入氣相法白炭黑10份、低分子羥基硅油7份,混煉5分鐘,加入尿素600份、二丙烯酸-1,6-己二醇酯1份,繼續(xù)混煉7分鐘,得到混煉料,靜儲36小時,之后室溫下將膠料返煉10分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為200r.min-1

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為30kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在70℃的水浴中以每分鐘3次的震蕩速度下浸泡60小時,取出后-40℃下冷凍干燥30小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

實施例4:

步驟一、按重量份,取甲基苯基乙烯基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉8分鐘,然后加入沉淀法白炭黑30份、高分子羥基硅油8份,混煉7分鐘,加入尿素400份、三烯丙基異氰尿酸酯4份,繼續(xù)混煉10分鐘,得到混煉料,靜儲30小時,之后室溫下將膠料返煉15分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為500r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為70kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在80℃的水浴中以每分鐘1次的震蕩速度下浸泡48小時,取出后在-20℃下冷凍干燥36小時,取出后在-20℃下冷凍干燥36小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

實施例5:

步驟一、按重量份,取甲基乙烯基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉7分鐘,然后加入氣相法白炭黑30份、高分子羥基硅油1份,混煉10分鐘,加入碳酸銨300份、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯5份,繼續(xù)混煉10分鐘,得到混煉料,靜儲48小時,之后室溫下將膠料返煉15分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為200r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為60kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在60℃的水浴中以每分鐘5次的震蕩速度下浸泡72小時,取出后-55℃下冷凍干燥24小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

實施例6:

步驟一、按重量份,取二甲基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉10分鐘,然后加入補強劑30份、高分子羥基硅油3份,混煉10分鐘,加入尿素500份、三烯丙基氰尿酸酯4份,繼續(xù)混煉10分鐘,得到混煉料,靜儲48小時,之后室溫下將膠料返煉10分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為200r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為50kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在60℃的水浴中以每分鐘1次的震蕩速度下浸泡72小時,取出后在-30℃下冷凍干燥30小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料;

所述補強劑的制備方法為:按重量份,將50份硅藻土、10份殼聚糖和100份濃度為0.1mol/L的硫酸鐵的溶液混合均勻;然后加入300份乙醇,得到沉淀,將沉淀過濾、洗滌、干燥;取得到的沉淀50份加入超臨界反應裝置中,然后加入120份乙醇和8份戊二醛,將體系密封后通入二氧化碳至20MPa、溫度20℃的條件下攪拌反應1小時,然后卸去二氧化碳壓力,溫度為30℃,攪拌1小時,然后再次注入二氧化碳至壓力為40MPa,攪拌0.5小時,卸壓,過濾,將沉淀干燥,得到補強劑。

實施例7:

所述補強劑的制備方法為:按重量份,將50份硅藻土、10份殼聚糖和100份濃度為0.3mol/L的硫酸鐵的溶液混合均勻;然后加入300份乙醇,得到沉淀,將沉淀過濾、洗滌、干燥;取得到的沉淀50份加入超臨界反應裝置中,然后加入120份乙醇和8份戊二醛,將體系密封后通入二氧化碳至30MPa、溫度30℃的條件下攪拌反應2小時,然后卸去二氧化碳壓力,溫度為40℃,攪拌2小時,然后再次注入二氧化碳至壓力為60MPa,攪拌1小時,卸壓,過濾,將沉淀干燥,得到補強劑。其余參數(shù)與實施例6中的完全相同,工藝過程也完全相同。

實施例8:

步驟一、按重量份,取甲基乙烯基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉7分鐘,然后加入氣相法白炭黑30份、高分子羥基硅油1份,混煉10分鐘,加入碳酸銨300份、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯5份、抗菌劑0.6份、阻燃劑4份、抗氧劑0.6份,繼續(xù)混煉10分鐘,得到混煉料,靜儲48小時,之后室溫下將膠料返煉15分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為200r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為60kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在60℃的水浴中以每分鐘5次的震蕩速度下浸泡72小時,取出后-55℃下冷凍干燥24小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料;

所述抗氧劑為重量比為1:2:1的苯基硅油、甲基乙氧基硅油、2,6-二叔丁基對甲酚;

所述阻燃劑為重量比為2:1:1:1:2的三氧化二銻、氫氧化鎂、三聚氰胺、鎢酸鈉和凹凸棒土。

所述抗菌劑的制備方法為:按重量份,在超臨界反應裝置中加入50份重量比為5:1的殼聚糖和魔芋葡甘聚糖、甲基丙烯酸甲酯10份、苯乙烯5份、丙烯酰胺1份、過硫酸銨0.05份、水200份,攪拌均勻,然后將體系密封,通入二氧化碳至25MPa、溫度60℃下的條件下反應8小時,然后用乙醇沉淀,在70℃下真空干燥,得到反應粗產(chǎn)物,用索氏提取器將粗產(chǎn)物用丙酮洗提直至除去反應產(chǎn)生的均聚物,在65℃下真空干燥24小時,得到抗菌劑。

實施例9:

所述氣相法白炭黑由以下方法制備的補強劑替代:按重量份,將50份硅藻土、10份殼聚糖和100份濃度為0.3mol/L的硫酸鐵的溶液混合均勻;然后加入300份乙醇,得到沉淀,將沉淀過濾、洗滌、干燥;取得到的沉淀50份加入超臨界反應裝置中,然后加入120份乙醇和8份戊二醛,將體系密封后通入二氧化碳至30MPa、溫度30℃的條件下攪拌反應2小時,然后卸去二氧化碳壓力,溫度為40℃,攪拌2小時,然后再次注入二氧化碳至壓力為60MPa,攪拌1小時,卸壓,過濾,將沉淀干燥,得到補強劑。其余參數(shù)與實施例8中的完全相同,工藝過程也完全相同。

實施例10:

步驟一、按重量份,取甲基乙烯基硅橡膠100份加入雙輥開煉機內(nèi),在室溫下塑煉5分鐘,然后加入氣相法白炭黑10份、低分子羥基硅油7份,混煉5分鐘,加入尿素200份、二丙烯酸-1,6-己二醇酯1份,繼續(xù)混煉7分鐘,得到混煉料,靜儲36小時,之后室溫下將膠料返煉10分鐘,室溫下將混煉料在壓片機上模壓成型為片材或塊材;所述雙輥開煉機的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為200r.min-1;

步驟二、將成型后的片材或塊材經(jīng)塑封或鋁箔包裹后,在室溫下空氣中,置于60Coγ輻射場中進行輻射交聯(lián),吸收劑量為30kGy,使膠料一次性完成交聯(lián),得到樣品;

步驟三、將經(jīng)輻射交聯(lián)的樣品拆除塑封后,在70℃的水浴中以每分鐘3次的震蕩速度下浸泡60小時,取出后-40℃下冷凍干燥30小時,即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

實施例11:

將實施例3中取出后-40℃下冷凍干燥30小時的過程替換為:

步驟Ⅰ、預冷凍:冷凍溫度-30℃,冷凍時間4小時;

步驟Ⅱ、將預冷凍后的樣品置于-60℃冷柜內(nèi),保持2小時;

步驟Ⅲ、冷凍干燥:將步驟Ⅱ得到的樣品加入真空冷凍干燥機中,設(shè)置冷阱溫度為-40℃,真空度為20~50pa,冷凍干燥時間30h;即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

實施例12:

將實施例8中取出后-55℃下冷凍干燥24小時的過程替換為:

步驟Ⅰ、預冷凍:冷凍溫度-30℃,冷凍時間4小時;

步驟Ⅱ、將預冷凍后的樣品置于-60℃冷柜內(nèi),保持2小時;

步驟Ⅲ、冷凍干燥:將步驟Ⅱ得到的樣品加入真空冷凍干燥機中,設(shè)置冷阱溫度為-40℃,真空度為20~50pa,冷凍干燥時間30h;即得到低密度高孔隙的硅橡膠泡沫材料。

為了說明本發(fā)明的效果,發(fā)明人提供對比實驗如下:

對比例1:

專利文獻CN104788967A公開的“一種混合型泡孔結(jié)構(gòu)的硅橡膠微孔化泡沫材料及其制備方法”中實施例1~8中制備的混合型泡孔結(jié)構(gòu)的硅橡膠微孔化泡沫材料,從對比例1可以看出,其制備的泡沫材料的密度最小為0.48g.cm-3,而本發(fā)明中制備的泡沫材料的密度為0.18~0.37g.cm-3,對比例1中制備的泡沫材料的開孔率最大為70.44%,而本發(fā)明中制備的泡沫材料的孔隙率75.15~86.39%。

對比例2:

專利文獻CN104788967A公開的“一種混合型泡孔結(jié)構(gòu)的硅橡膠微孔化泡沫材料及其制備方法”中實施例1~8中的制備過程中將步驟三中的鼓風干燥和真空干燥替換為冷凍干燥,冷凍干燥的溫度為-50℃,得到硅橡膠微孔化泡沫材料。其制備的泡沫材料的密度最小為0.6g.cm-3,開孔率最大為65.54%。

對比例3:

專利文獻CN104788967A公開的“一種混合型泡孔結(jié)構(gòu)的硅橡膠微孔化泡沫材料及其制備方法”中實施例1~8中的制備過程中在加入成孔劑和輻射敏化劑前進行靜儲12~24小時(12小時、18小時、24小時),其制備的泡沫材料的密度最小為0.5g.cm-3,開孔率最大為70.54%。

對比例4:

專利文獻CN104788967A公開的“一種混合型泡孔結(jié)構(gòu)的硅橡膠微孔化泡沫材料及其制備方法”中實施例1~8中的制備過程中將成孔劑的具體的量替換為與本發(fā)明對應的200~600重量份(200重量份、400重量份、600重量份),其制備的泡沫材料的密度最小為0.65g.cm-3,開孔率最大為63.54%。

對比例5:

所述碳酸銨的加入量為150份,其余參數(shù)與實施例2中的完全相同,工藝過程也完全相同。其制備的泡沫材料的密度為0.55g.cm-3,開孔率為70.24%。

對比例6:

將步驟三中取出后在-50℃下冷凍干燥24小時替換為取出后80℃鼓風干燥12小時,隨后80℃真空干燥24小時,其余參數(shù)與實施例2中的完全相同,工藝過程也完全相同;其制備的泡沫材料的密度為0.6g.cm-3,開孔率為71.14%。

對比例7:

所述尿素的加入量為120份,其余參數(shù)與實施例3和10中的完全相同,工藝過程也完全相同。其制備的泡沫材料的密度為0.65g.cm-3,開孔率為60.24%。

對比例8:

將步驟三中取出后在-40℃下冷凍干燥30小時替換為取出后80℃鼓風干燥12小時,隨后80℃真空干燥24小時,其余參數(shù)與實施例3中的完全相同,工藝過程也完全相同;其制備的泡沫材料的密度為0.6g.cm-3,開孔率為61.14%。

表1

盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用,它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域,對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言,可容易地實現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例。

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