本發(fā)明涉及氯化苯生產(chǎn)中的脫氯技術(shù)，具體是涉及一種脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝。

背景技術(shù)：

氯化苯是采用苯與氯氣在鐵觸媒作用下在氯化器內(nèi)混合反應(yīng)生產(chǎn)的，反應(yīng)后的酸性氯化液主要含有，氯苯(一氯苯及少量多氯苯，含量約為35％)、苯(含量約為65％)、微量氯氣、稀鹽酸(含量0.1～0.5％)、三氯化鐵(含量小于1％)。由于生產(chǎn)過程中帶入的水相主要聚集在氯化器的下部椎體，為減少水分對(duì)氯化反應(yīng)的負(fù)面影響，氯化苯生產(chǎn)過程中每間隔一定時(shí)間需要排出氯化器底部酸(稱為氯化器底部排酸)。未反應(yīng)的游離氯主要存在于氯化器底部排酸中，氯化器底部排酸中大部分為有機(jī)相，其主要成分為：苯75～85％，氯苯15～25％，游離氯含量為2.3％～3％；另外少部分水相中主要含有鹽酸和三氯化鐵。

目前酸性氯化液的處理工藝是先水洗，后堿洗，以除去其中的三氯化鐵和鹽酸，然后經(jīng)干燥后去精制得產(chǎn)品，氯化器底部排酸未進(jìn)行單獨(dú)處理，而直接并入酸性氯化液。在水洗、堿洗過程中，水洗、堿洗罐及其分離器的放空口總是有一定濃度的氯氣放出，導(dǎo)致放空口位置環(huán)保不達(dá)標(biāo)。為降低放空口含氯量，現(xiàn)有工藝主要采用噴淋吸收，包括水噴淋吸收和堿液噴淋吸收兩種方式處理。但是水洗廢水去后續(xù)廢水處理工段仍有大量游離氯，導(dǎo)致廢水處理工段操作條件苛刻，操作環(huán)境較差。

現(xiàn)有脫氯方法存在以下問題：水洗、堿洗及廢水工段每個(gè)工序都得進(jìn)行噴淋吸收，增加了設(shè)備投資，占地面積大；含游離氯較多的氯化器底部排酸未單獨(dú)處理，并入酸性氯化液后導(dǎo)致水洗部分放出氯氣影響現(xiàn)場環(huán)境；工藝管線長且操作復(fù)雜，不符合現(xiàn)有生產(chǎn)中“節(jié)能、降耗、減排”的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，該工藝?yán)糜坞x氯的強(qiáng)氧化性及氯化亞鐵的強(qiáng)還原性，使得氯化液中的游離氯與氯化亞鐵反應(yīng)生成三氯化鐵從而達(dá)到脫除游離氯的目的。

本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，包括以下步驟：

(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲(chǔ)槽中加入氯化亞鐵晶體，按比例通入自來水，在循環(huán)泵的循環(huán)作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成質(zhì)量濃度為10～40％的氯化亞鐵溶液，存儲(chǔ)在氯化亞鐵儲(chǔ)槽中；

(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產(chǎn)中氯化器底部排酸去氯化液緩沖罐中；

(3)循環(huán)脫氯：氯化亞鐵溶液經(jīng)計(jì)量泵精確計(jì)量后泵入噴淋脫氯塔，同時(shí)氯化液緩沖罐中的氯化液泵入噴淋脫氯塔，經(jīng)分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，然后從噴淋脫氯塔底部再流回氯化液緩沖罐，并再次泵入噴淋脫氯塔，進(jìn)行循環(huán)脫氯；

(4)氯化液排出：循環(huán)脫氯結(jié)束后，打開切斷閥，將氯化液緩沖罐中已脫除游離氯的氯化液泵入酸性氯化液槽中，至氯化液緩沖罐的液位下降到預(yù)設(shè)值時(shí)，切斷閥關(guān)閉，至此，完成一輪脫氯循環(huán)，所述的脫氯循環(huán)的周期為30～60分鐘；

(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環(huán)開始前，先啟動(dòng)計(jì)量泵，向噴淋脫氯塔中進(jìn)氯化亞鐵溶液，然后進(jìn)氯化液底部排酸進(jìn)行噴淋，進(jìn)行新一輪循環(huán)脫氯。

為簡潔說明問題起見，以下對(duì)本發(fā)明所述脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝均簡稱為本工藝。

本工藝?yán)糜坞x氯的強(qiáng)氧化性及氯化亞鐵的強(qiáng)還原性，采用氯化液和氯化亞鐵溶液噴淋處理裝置(噴淋脫氯塔)，使氯化液中的游離氯與氯化亞鐵溶液在噴淋過程中反應(yīng)生成三氯化鐵，從而達(dá)到脫除游離氯的目的，氯化器底部排酸排出的氯化液，在經(jīng)過氯化亞鐵氧化還原反應(yīng)后，可以使其中游離氯的含量由2.5％以上降至0.05％以下，脫氯率達(dá)98％以上。

附圖說明

圖1是本發(fā)明脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝的流程圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖，通過給出的實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1：

脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，如圖1所示，包括以下步驟：

(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲(chǔ)槽7中加入氯化亞鐵晶體，通過自來水管道6按比例通入自來水，在循環(huán)泵8的循環(huán)作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成濃度為10％的氯化亞鐵溶液，存儲(chǔ)在氯化亞鐵儲(chǔ)槽7中；

(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產(chǎn)中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液緩沖罐3中，經(jīng)檢測，氯化器底部排酸的氯化液中含游離氯2.83％；

(3)循環(huán)脫氯：氯化亞鐵溶液經(jīng)計(jì)量泵9精確計(jì)量后經(jīng)利離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，同時(shí)氯化液緩沖罐3中的氯化液也通過離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，經(jīng)噴淋脫氯塔5上部的分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，然后從噴淋脫氯塔5底部再流回氯化液緩沖罐3，并再次泵入噴淋脫氯塔，進(jìn)行循環(huán)脫氯；

(4)氯化液排出：循環(huán)脫氯結(jié)束后，打開切斷閥10，將氯化液緩沖罐3中已脫除游離氯的氯化液經(jīng)離心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液緩沖罐3的液位下降到預(yù)設(shè)值時(shí)，切斷閥10自動(dòng)關(guān)閉，至此即完成一輪脫率循環(huán)，循環(huán)周期為30分鐘，檢測脫氯后的氯化液中游離氯的含量為0.033％，脫氯率為98.83％；

(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環(huán)開始前，先啟動(dòng)計(jì)量泵9，向噴淋脫氯塔5中進(jìn)氯化亞鐵溶液，然后開啟氯化器底部排酸閥2，進(jìn)行氯化液噴淋，進(jìn)行新一輪脫氯循環(huán)。

噴淋脫氯塔5和氯化亞鐵儲(chǔ)槽7的放空口經(jīng)冷凝器12冷凝后放空。

實(shí)施例2：

脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，如圖1所示，包括以下步驟：

(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲(chǔ)槽7中加入氯化亞鐵晶體，通過自來水管道6按比例通入自來水，在循環(huán)泵8的循環(huán)作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成濃度為20％的氯化亞鐵溶液，存儲(chǔ)在氯化亞鐵儲(chǔ)槽7中；

(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產(chǎn)中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液緩沖罐3中，經(jīng)檢測，氯化器底部排酸的氯化液中含游離氯2.53％；

(3)循環(huán)脫氯：氯化亞鐵溶液經(jīng)計(jì)量泵9精確計(jì)量后經(jīng)利離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，同時(shí)氯化液緩沖罐3中的氯化液也通過離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，經(jīng)噴淋脫氯塔5上部的分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，然后從噴淋脫氯塔5底部再流回氯化液緩沖罐3，并再次泵入噴淋脫氯塔，進(jìn)行循環(huán)脫氯；

(4)氯化液排出：循環(huán)脫氯結(jié)束后，打開切斷閥10，將氯化液緩沖罐3中已脫除游離氯的氯化液經(jīng)離心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液緩沖罐3的液位下降到預(yù)設(shè)值時(shí)，切斷閥10自動(dòng)關(guān)閉，至此即完成一輪脫率循環(huán)，循環(huán)周期為40分鐘，檢測脫氯后的氯化液中游離氯的含量為0.031％，脫氯率為98.77％；

(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環(huán)開始前，先啟動(dòng)計(jì)量泵9，向噴淋脫氯塔5中進(jìn)氯化亞鐵溶液，然后開啟氯化器底部排酸閥2，進(jìn)行氯化液噴淋，進(jìn)行新一輪脫氯循環(huán)。

實(shí)施例3：

脫除氯化器底部排酸中的游離氯的工藝，如圖1所示，包括以下步驟：

(1)氯化亞鐵溶液配制：向氯化亞鐵儲(chǔ)槽7中加入氯化亞鐵晶體，通過自來水管道6按比例通入自來水，在循環(huán)泵8的循環(huán)作用下，使氯化亞鐵溶解完全，配制成濃度為40％的氯化亞鐵溶液，存儲(chǔ)在氯化亞鐵儲(chǔ)槽7中；

(2)氯化器底部排酸：氯化苯生產(chǎn)中氯化器底部排酸1的氯化液去氯化液緩沖罐3中，經(jīng)檢測，氯化器底部排酸的氯化液中含游離氯2.67％；

(3)循環(huán)脫氯：氯化亞鐵溶液經(jīng)計(jì)量泵9精確計(jì)量后經(jīng)利離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，同時(shí)氯化液緩沖罐3中的氯化液也通過離心泵4泵入噴淋脫氯塔5，經(jīng)噴淋脫氯塔5上部的分布噴淋器噴淋，氯化亞鐵和氯化液中的游離氯在噴淋過程中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，然后從噴淋脫氯塔5底部再流回氯化液緩沖罐3，并再次泵入噴淋脫氯塔，進(jìn)行循環(huán)脫氯；

(4)氯化液排出：循環(huán)脫氯結(jié)束后，打開切斷閥10，將氯化液緩沖罐3中已脫除游離氯的氯化液經(jīng)離心泵4泵入酸性氯化液槽11中，至氯化液緩沖罐3的液位下降到預(yù)設(shè)值時(shí)，切斷閥10自動(dòng)關(guān)閉，至此即完成一輪脫率循環(huán)，循環(huán)周期為60分鐘，檢測脫氯后的氯化液中游離氯的含量為0.045％，脫氯率為98.31％；

(5)新一輪脫氯：下一輪脫氯循環(huán)開始前，先啟動(dòng)計(jì)量泵9，向噴淋脫氯塔5中進(jìn)氯化亞鐵溶液，然后開啟氯化器底部排酸閥2，進(jìn)行氯化液噴淋，進(jìn)行新一輪脫氯循環(huán)。