本發(fā)明涉及一種3，4-二氨基甲苯的合成方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

3，4-二氨基甲苯(又名4-甲基鄰苯二胺)是一種重要的有機(jī)中間體，用于合成高檔有機(jī)顏料分散熒光黃和合成金屬(如銀、銅、鉛、鎳、鋅等)的防銹劑與緩蝕劑(5-甲基苯駢三氮唑)，廣泛應(yīng)用于防銹油(脂)類產(chǎn)品中，多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑循環(huán)水處理劑，汽車防凍液、高分子穩(wěn)定劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、潤滑油添加劑、紫外線吸收劑等。

現(xiàn)有技術(shù)中，3，4-二氨基甲苯的合成方法有二種，一種是采用鄰硝基對(duì)甲苯胺為原料，經(jīng)硫化堿還原，還原液分離含硫廢水后脫除水份得3，4-二氨基甲苯成品，含量92％左右，收率90％左右，該合成路線每噸產(chǎn)品排放廢水8噸左右；另一種方法是是采用鄰硝基對(duì)甲苯胺為原料，經(jīng)鐵粉還原，還原液經(jīng)過濾后脫除水份得3，4-二氨基甲苯成品，含量92％-95％左右，收率87％-90％左右，該合成路線每噸產(chǎn)品排放廢水10噸。以上二種合成3，4-二氨基甲苯的方法成本高，污染嚴(yán)重，成品含量低，外觀棕褐色，空氣中氧化變色，品質(zhì)不穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種3，4-二氨基甲苯的合成方法，工藝先進(jìn)合理，生產(chǎn)成本低，合成路線短，產(chǎn)品純度高。

按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述3，4-二氨基甲苯的合成方法，其特征是：以鄰硝基對(duì)甲苯胺為原料，在催化劑和醇溶劑的作用下加氫還原反應(yīng)，得到3，4-二氨基甲苯；所述溶劑與鄰硝基對(duì)甲苯胺的投料重量比為1.5～3：1；所述加氫還原反應(yīng)的溫度為65℃～85℃，壓力為1.0～4.0MPa。

在一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述催化劑為鈀炭或鎳催化劑。

在一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述醇溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。

在一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述加氫還原反應(yīng)的溫度為70～80℃。

在一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述加氫還原反應(yīng)的壓力為1.5～2MPa。

在一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述加氫還原反應(yīng)結(jié)束后常壓脫去醇溶劑，再在減壓條件下脫去水，最后經(jīng)減壓精餾，得到所述的3，4-二氨基甲苯成品。

在一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述加氫還原反應(yīng)結(jié)束后還包括分離催化劑的步驟，將分離得到的催化劑在加氫還原反應(yīng)中進(jìn)行回用。

本發(fā)明以鄰硝基對(duì)甲苯胺為原料，采用加氫還原工藝，合成路線短，產(chǎn)品純度高(99.5％)，收率高(96～97％)。與現(xiàn)有硫化堿還原工藝和鐵粉還原工藝相比，反應(yīng)步驟少，原材料成本明顯降低，合成路線短，廢水量少(每噸產(chǎn)品產(chǎn)生0.3噸廢水)，產(chǎn)品純度高(99.5％)，品質(zhì)穩(wěn)定，滿足了高品質(zhì)高檔有機(jī)顏料分散熒光黃和合成金屬(如銀、銅、鉛、鎳、鋅等)的防銹劑與緩蝕劑的需要。

附圖說明

圖1為本發(fā)明具體實(shí)施方式的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

在1500ml裝有回流冷凝器三囗燒瓶中加入300克鄰硝基對(duì)甲苯胺，再加入甲醇450克甲醇，開攪拌，將物料升溫至50～55℃溶解30分鐘。把上述鄰硝基對(duì)甲苯胺的甲醇溶液加入至1升高壓釜，再加入Ni催化劑30克，用氮?dú)?、氫氣置換。開攪拌升溫至60℃，開始加氫，控制加氫壓力1～3MPa，溫度65～75℃，加氫結(jié)束維持1小時(shí)，排氫氣，出料，常壓脫去甲醇，再在減壓條件下脫去水，最后經(jīng)減壓精餾過得233.6克3，4-二氨基甲苯，含量99.5％，收率97％。

具體反應(yīng)步驟如式(I)所示：

實(shí)施例2：

在1500L裝有回流冷凝器的搪瓷反應(yīng)釜中加入300KG鄰硝基對(duì)甲苯胺，再加入甲醇450kg甲醇，開攪拌，將物料升溫至50～溶解30分鐘。用不銹鋼泵將上述鄰硝基對(duì)甲苯胺的甲醇溶液打入至1000升高壓釜，再加入Ni催化劑30kg，用氮?dú)?、氫氣置換。開攪拌升溫至60℃，開始加氫，控制加氫壓力1～3MPa，溫度65～75℃，加氫結(jié)束維持1小時(shí)，排氫氣，出料，常壓脫去甲醇，再在減壓條件下脫去水，最后經(jīng)減壓精餾過得233kg 3，4-二氨基甲苯，含量99.6％,收率96.7％。