亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法與流程

文檔序號:11735187閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:在高壓反應(yīng)釜中,加入酮、胺和溶劑,加入催化劑、氧化劑,通入二氧化碳,升溫、攪拌反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,放出二氧化碳至常壓,反應(yīng)液經(jīng)水洗、乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾濃縮得到粗產(chǎn)物,再經(jīng)過柱層析提純得到氨基甲酸酯類化合物;

所述催化劑為含碘化合物;所述氧化劑為過氧化叔丁醇;

所述反應(yīng)如下所示:

其中,R1包括甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基或苯基。

R2包括苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-三氟甲基苯基、4-硝基苯基、3-硝基苯基、3-氯苯基、3-氟苯基、3-溴苯基、3-甲基苯基、3-甲氧基苯基、2-硝基苯基、2-氟苯基、2-氯苯基、2-溴苯基、2-甲基苯基、2-甲氧基苯基、2-呋喃基、2-噻吩基或3-吡啶基;

R3和R4包括相同或不相同的甲基、乙基、丙基、正丁基、烯丙基、芐基或異丙基;或為四氫吡咯、哌啶、環(huán)己亞胺、嗎啉、硫代嗎啉或1-甲基哌嗪。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述高壓反應(yīng)釜采用間隙式高壓反應(yīng)釜或連續(xù)式高壓反應(yīng)釜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述二氧化碳的壓力為1~5MPa;所述酮與胺的摩爾比為1:(2~10);所述的含碘化合物為碘化鉀、碘化鈉、碘化胺、四正丁基碘化銨、碘化銅、N-碘代丁二酰亞胺或碘。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:加入的含碘化合物與酮的摩爾比為(0.05~0.5):1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述的氧化劑為過氧化叔丁醇(TBHP)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:加入的氧化劑與酮的摩爾比為(4~8):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:所述的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亞砜、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的一種以上。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:反應(yīng)溫度為50~130℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:反應(yīng)時(shí)間為6~24h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酮、胺和二氧化碳合成氨基甲酸酯的方法,其特征在于:反應(yīng)結(jié)束后采用柱層析將產(chǎn)物分離純化;所述柱層析洗脫液為石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑,石油醚與乙酸乙酯的比值范圍為(5~100):1。

當(dāng)前第2頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1