技術領域

本發(fā)明涉及一種化合物的制備方法，具體涉及一種受阻胺類光穩(wěn)定劑制備方法。

背景技術：

光穩(wěn)定劑622是瑞士首先發(fā)明的高效、高分子量型受阻胺光穩(wěn)定劑。目前工業(yè)上生產(chǎn)光穩(wěn)定劑622，主要用酯交換法，以羥乙基哌啶醇同丁二酸二甲酯進行酯交換反應而制得，但丁二酸二甲酯價格高于丁二酸；直接酯化法中以丁二酸為原料代替丁二酸二甲酯與羥乙基哌啶醇反應，但發(fā)現(xiàn)存在的問題有：一定量羧酸的存在會影響產(chǎn)品的透光率，使產(chǎn)品質(zhì)量不合格，透光率不夠高。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是：提供一種光穩(wěn)定劑622的制備方法，該工藝成本低，收率高，生產(chǎn)效率高。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案為：

一種高透光率光穩(wěn)定劑622的制備方法，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，加入催化劑新癸酸鉍到反應器中，無水乙醇存在下，加熱62-68℃，保溫反應2-2.5h后，再加入異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯，再保溫反應3-4h，取樣檢測，當分子量達到2500～3200時，結(jié)束反應，再經(jīng)冷卻、過濾，減壓脫溶后處理，即得到目標產(chǎn)物。

所述丁二酸、羥乙基哌啶醇、無水乙醇的物質(zhì)的量比為1：1-1.4：1-1.5；

所述催化劑新癸酸鉍為丁二酸物質(zhì)的量的0.5-1.5％。

所述催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯為丁二酸物質(zhì)的量的1-1.5％。

本發(fā)明的有益效果：本申請的技術方案在催化劑作用下制得的光穩(wěn)定劑622，不含重金屬錫，本發(fā)明的光穩(wěn)定劑622為白色粉末，收率達97%以上，純度為97%以上，溶于苯、氯仿等有機溶劑，不溶于水。透光率：425nm≥98％；500nm≥98％(10g/100mL甲苯)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中，常溫下加入1mol丁二酸，1.5mol羥乙基哌啶醇，1.3mol無水乙醇，加入丁二酸物質(zhì)的量的0.8％的催化劑新癸酸鉍到反應器中，攪拌下緩慢升溫至65℃，并保持溫度反應2h后，再加入丁二酸物質(zhì)的量的1.2％的異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯，再繼續(xù)保溫反應。反應過程中，取樣GPC檢測，當分子量達到2500～3200時結(jié)束反應，共用時5.3h。

反應結(jié)束后，將溶液冷卻、過濾除去催化劑，再蒸餾除去溶劑。剩余的物料經(jīng)冷卻，得到目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。透光率：98.5％（425nm ）； 98.9％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為97.8％(以丁二酸計)，純度為97.1%。

實施例2

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中，常溫下加入1mol丁二酸，1.3mol羥乙基哌啶醇，1.2mol無水乙醇，加入丁二酸物質(zhì)的量的1.2％的催化劑新癸酸鉍到反應器中，攪拌下緩慢升溫至65℃，并保持溫度反應2h后，再加入丁二酸物質(zhì)的量的1.4％異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯，再繼續(xù)保溫反應。反應過程中，取樣GPC檢測，當分子量達到2500～3200時結(jié)束反應，共用時5h。

反應結(jié)束后，將溶液冷卻、過濾除去催化劑，再蒸餾除去溶劑。剩余的物料經(jīng)冷卻，得到目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。透光率：98.7％（425nm ）； 98.3％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為97.9％(以丁二酸計)，純度為97.6%。

實施例3

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中，常溫下加入1mol丁二酸，1.2mol羥乙基哌啶醇，1.2mol無水乙醇，加入丁二酸物質(zhì)的量的1％的催化劑新癸酸鉍到反應器中，攪拌下緩慢升溫至65℃，并保持溫度反應2h后，再加入丁二酸物質(zhì)的量的1.4％異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯，再繼續(xù)保溫反應。反應過程中，取樣GPC檢測，當分子量達到2500～3200時結(jié)束反應，共用時5.1h。

反應結(jié)束后，將溶液冷卻、過濾除去催化劑，再蒸餾除去溶劑。剩余的物料經(jīng)冷卻，得到目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。透光率：98.3％（425nm ）； 98.9％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為97.8％(以丁二酸計)，純度為97.3%。

對比例1

反應體系中無溶劑，后序無需除溶劑，其他步驟同實施例1，得到的目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。透光率：93.2％（425nm ）； 95.5％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為84.5％(以丁二酸計)，純度為80.2%。

對比例2

反應體系中第二次加入的催化劑替換為新癸酸鉍，其他步驟同實施例1，得到的目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。透光率：94.3％（425nm ）； 95.0％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為95.2％(以丁二酸計)，純度為94.5%。

對比例3

反應體系中第一次加入的催化劑替換為異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯，其他步驟同實施例1，得到的目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。透光率：94.1％（425nm ）； 95.2％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為92.1％(以丁二酸計)，純度為79.2%。

本發(fā)明可用不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述，上述實施方案僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對本發(fā)明的構思和保護范圍進行限定，本發(fā)明的普通技術人員對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。