本發(fā)明涉及PVC技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性PVC的生產(chǎn)方法，同時(shí)還涉及其生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

目前國(guó)內(nèi)大釜型聚氯乙烯生產(chǎn)入料工序采用的是升溫程序，具體操作為：入料均為冷水入料，即入料時(shí)先加入氯乙烯單體(VCM)和冷水，之后再加熱水升溫，單釜輔助時(shí)間在80～90分鐘，入料時(shí)間長(zhǎng)，因此導(dǎo)致聚合反應(yīng)釜的產(chǎn)能偏低，單釜生產(chǎn)周期長(zhǎng)，設(shè)備利用率低。并且，聚合反應(yīng)釜的釜溫也不好恒定控制，導(dǎo)致生產(chǎn)的PVC產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種改性PVC的生產(chǎn)方法，可以明顯縮短入料時(shí)間，提高反應(yīng)釜的產(chǎn)能；恒定釜反應(yīng)溫度，使聚合反應(yīng)在恒定溫度下進(jìn)行，反應(yīng)更穩(wěn)定，得到較高質(zhì)量的PVC樹(shù)脂。

本發(fā)明的目的還在于提供一種改性PVC的生產(chǎn)裝置。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種改性PVC的生產(chǎn)方法，包括步驟：

聚合反應(yīng)釜入料：向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入氯乙烯單體，同時(shí)向所述聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入冷水和熱水，聚合反應(yīng)釜內(nèi)形成的混合體系的溫度保持為55-60℃；其中所述冷水的溫度為20～30℃，所述熱水的溫度為92～96℃；

聚合反應(yīng)釜聚合反應(yīng)：所述聚合反應(yīng)釜為夾套反應(yīng)釜，在聚合反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過(guò)程中，向所述聚合反應(yīng)釜的釜夾套中通入冷卻水，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器中通入冷卻水，調(diào)節(jié)聚合反應(yīng)釜的釜溫保持為55-60℃。

優(yōu)選的，所述冷水、熱水和所述冷卻水的流量通過(guò)閥門(mén)進(jìn)行控制，所述閥門(mén)的開(kāi)度通過(guò)DCS進(jìn)行控制。

優(yōu)選的，所述的改性PVC的生產(chǎn)方法包括以下步驟：

入料之前先進(jìn)行涂釜，將涂釜液均勻噴涂于聚合反應(yīng)釜的釜內(nèi)、冷凝器頂部、過(guò)渡件上，防止粘釜，之后再向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入緩沖劑碳酸氫氨，調(diào)節(jié)體系pH值為6.7～7.8，之后準(zhǔn)備入料；所用涂釜液為現(xiàn)有的涂釜液，可以在釜壁上形成一層膜，阻止物料在釜壁上粘附；

向所述聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入氯乙烯單體，同時(shí)向所述聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入冷水和熱水，使聚合反應(yīng)釜內(nèi)形成的混合體系的溫度保持為55-60℃，其中所述冷水的溫度為20～30℃，所述熱水的溫度為92～96℃；之后向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入分散劑B、分散劑A和引發(fā)劑，所述聚合反應(yīng)釜內(nèi)開(kāi)始進(jìn)行聚合反應(yīng)；所述分散劑B為羥甲基纖維素和明膠的混合物，所述分散劑A為羥甲基纖維素，所述引發(fā)劑為過(guò)氧化二碳酸二乙基己脂；分散劑B用于調(diào)整PVC的粒度，分散劑A用于調(diào)整PVC的顆粒形態(tài)，引發(fā)劑為氯乙烯單體聚合提供自由基，便于氯乙烯在較低溫度和壓力下合成PVC樹(shù)脂；

所述聚合反應(yīng)釜為夾套反應(yīng)釜，在聚合反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過(guò)程中，向所述聚合反應(yīng)釜的釜夾套中通入冷卻水，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器中通入冷卻水，調(diào)節(jié)聚合反應(yīng)釜的釜溫保持為55-60℃；

聚合反應(yīng)結(jié)束后，向聚合反應(yīng)釜中加入終止劑環(huán)氧大豆油，捕捉未反應(yīng)完的引發(fā)劑自由基，對(duì)PVC分子鏈封端，形成大小均勻的PVC顆粒，終止反應(yīng)；

開(kāi)始出料，打開(kāi)聚合反應(yīng)釜的釜底出料口，釜內(nèi)懸浮液泄入到泄料槽中，之后再經(jīng)汽提塔供料罐分離得到分離漿料和未反應(yīng)的氯乙烯單體，未反應(yīng)的氯乙烯單體排入高壓回收壓縮機(jī)中進(jìn)行回收，分離得到的所述分離漿料再經(jīng)汽提塔進(jìn)一步汽提去除分離漿料中的氯乙烯單體，得到汽提漿料，所述汽提漿料經(jīng)冷卻、離心干燥得到改性PVC產(chǎn)品。

優(yōu)選的，未反應(yīng)的氯乙烯單體排入高壓回收壓縮機(jī)中進(jìn)行回收，從所述高壓回收壓縮機(jī)出來(lái)的氯乙烯單體經(jīng)冷凝、單體分離罐分離后作為氯乙烯單體原料使用。

一種改性PVC的生產(chǎn)裝置，包括聚合反應(yīng)釜，所述聚合反應(yīng)釜連接有冷水注水管和熱水注水管，所述聚合反應(yīng)釜還分別連接有涂釜液貯槽、緩沖劑貯槽、新鮮氯乙烯單體貯槽、分散劑A貯槽、分散劑B貯槽、引發(fā)劑貯槽、終止劑貯槽、回收氯乙烯單體貯槽、緊急終止劑貯槽和泄料槽；

所述聚合反應(yīng)釜為夾套反應(yīng)釜，所述聚合反應(yīng)釜的釜夾套層設(shè)置有冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口；聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器設(shè)置有冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口；

所述聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器用于冷卻從其頂部出來(lái)的蒸汽，移除聚合反應(yīng)氣相熱量，所述釜頂冷凝器與氯乙烯低壓回收系統(tǒng)連接，所述氯乙烯低壓回收系統(tǒng)連接廢水槽；

所述泄料槽分別連接消泡劑貯槽和汽提塔供料罐，所述汽提塔供料罐連接用于回收未反應(yīng)的氯乙烯單體的高壓回收壓縮機(jī)，所述高壓回收壓縮機(jī)分別連接堿液貯槽和第一冷卻器，所述第一冷卻器分別連接抑制劑貯槽和單體分離罐，所述單體分離罐分別連接氣柜和所述回收氯乙烯單體貯槽；

所述汽提塔供料罐通過(guò)螺旋板換熱器與汽提塔連接，所述汽提塔的出料管連接到所述螺旋板換熱器，所述螺旋板換熱器連接有漿料貯槽，所述汽提塔還與所述消泡劑貯槽連接；所述汽提塔供料罐還通過(guò)管道與所述廢水槽連接。

優(yōu)選的，所述廢水槽連接有廢水汽提塔，所述廢水汽提塔連接用于冷卻從其內(nèi)部出來(lái)的氣體的第二冷卻器，所述第二冷卻器連接低壓氯乙烯壓縮機(jī)；所述廢水汽提塔還連接用于冷卻汽提后廢水的第三冷卻器。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供的改性PVC的生產(chǎn)方法，主要針對(duì)目前冷水入料之后再用熱水升溫耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題，采用冷熱水混合入料方式，在入料時(shí)就通過(guò)冷水和熱水的同時(shí)加入、配合使用，把聚合反應(yīng)釜內(nèi)的物料溫度保持在聚合反應(yīng)溫度下，即采用“等溫入料”方法，省略了需要熱水升溫的步驟，省去了升溫的時(shí)間，采用本發(fā)明提供的改性PVC的生產(chǎn)方法，單釜輔助時(shí)間在70～75分鐘，明顯縮短了入料時(shí)間，從而提高了反應(yīng)釜的產(chǎn)能；并且，通過(guò)在聚合反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過(guò)程中，向所述聚合反應(yīng)釜的釜夾套中通入冷卻水，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器中通入冷卻水，調(diào)節(jié)使聚合反應(yīng)釜的釜溫保持為55-60℃，恒定了釜反應(yīng)溫度，使聚合反應(yīng)在恒定溫度下進(jìn)行，反應(yīng)更穩(wěn)定，得到較高質(zhì)量的PVC樹(shù)脂，制得的PVC顆粒形態(tài)疏松，便于汽提出殘留在顆粒中的VCM，使PVC顆粒中VCM殘留量穩(wěn)定在5PPm以?xún)?nèi)，達(dá)到了食品級(jí)要求。

本發(fā)明提供的改性PVC的生產(chǎn)裝置的工作過(guò)程為：涂釜液貯槽中的涂釜液通過(guò)泵均勻噴涂于聚合反應(yīng)釜的釜內(nèi)、冷凝器頂部、過(guò)渡件上，防止粘釜，之后再向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入緩沖劑，然后準(zhǔn)備入料，打開(kāi)冷水注水管和熱水注水管，并同時(shí)向聚合反應(yīng)釜中加入氯乙烯單體，之后再加入分散劑B、分散劑A和引發(fā)劑，開(kāi)始進(jìn)行聚合反應(yīng)；如果聚合反應(yīng)正常結(jié)束，這時(shí)需加入終止劑終止反應(yīng)，如果聚合反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)失控，此時(shí)需啟動(dòng)緊急終止劑系統(tǒng)，緊急終止劑經(jīng)緊急終止劑貯槽用高壓氮?dú)饧尤刖酆戏磻?yīng)釜中；聚合反應(yīng)結(jié)束后，從聚合反應(yīng)釜頂部出來(lái)的蒸汽通過(guò)釜頂冷凝器至氯乙烯低壓回收系統(tǒng)，冷凝后的蒸汽進(jìn)入廢水槽中；聚合反應(yīng)釜內(nèi)漿料泄入到泄料槽中，向泄料槽中注入消泡劑有機(jī)硅接枝聚醚，然后將泄料槽中的漿料傳送至汽提塔供料罐中；汽提塔供料罐出料時(shí)，漿料從汽提塔供料罐中經(jīng)過(guò)螺旋板換熱器預(yù)熱后進(jìn)入汽提塔，向汽提塔加入消泡劑，經(jīng)汽提后的漿料再由螺旋板換熱器冷卻后進(jìn)入漿料貯槽，然后經(jīng)離心干燥得到改性PVC產(chǎn)品；汽提塔供料罐中未反應(yīng)的單體從漿料中蒸發(fā)出來(lái)排入高壓回收壓縮機(jī)中，向高壓回收壓縮機(jī)的工作水系統(tǒng)中連續(xù)加入堿液，高壓回收壓縮機(jī)出來(lái)的氯乙烯單體與大部分水蒸汽在第一冷卻器中冷卻和冷凝，同時(shí)向第一冷卻器中注入抑制劑，冷凝下來(lái)的氯乙烯液體與未冷凝的氣體進(jìn)入單體分離罐中，單體分離罐中的氯乙烯液體到達(dá)回收氯乙烯單體貯槽中，未冷凝的氯乙烯和惰性氣體從單體分離罐進(jìn)入氣柜；汽提塔供料罐中冷凝下來(lái)的蒸汽進(jìn)入廢水槽中。

進(jìn)一步的，廢水槽中的受VCM污染的工藝水要經(jīng)過(guò)汽提，廢水由廢水槽進(jìn)入預(yù)熱后的廢水汽提塔，汽提后的氯乙烯氣體及引進(jìn)水蒸汽流經(jīng)第二冷卻器進(jìn)入低壓氯乙烯壓縮機(jī)回收，經(jīng)汽提后的廢水從廢水汽提塔經(jīng)第三冷卻器冷凝后排放。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明提供的一種改性PVC生產(chǎn)裝置實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供的一種改性PVC的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

采用108聚合反應(yīng)釜，入料之前先進(jìn)行涂釜，將涂釜液均勻噴涂于聚合反應(yīng)釜的釜內(nèi)、冷凝器頂部、過(guò)渡件上，防止粘釜，之后再向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入緩沖劑，然后調(diào)節(jié)體系pH值為6.7～7.8，之后準(zhǔn)備入料；

向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入氯乙烯單體，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入冷水和熱水，使聚合反應(yīng)釜內(nèi)形成的混合體系的溫度保持為57℃左右，其中冷水的溫度為25℃左右，熱水的溫度為95℃左右；之后向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入分散劑B、分散劑A和引發(fā)劑，聚合反應(yīng)釜內(nèi)開(kāi)始進(jìn)行聚合反應(yīng)；

聚合反應(yīng)釜為夾套反應(yīng)釜，在聚合反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過(guò)程中，向聚合反應(yīng)釜的釜夾套中通入冷卻水，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器中通入冷卻水，調(diào)節(jié)使聚合反應(yīng)釜的釜溫保持為57℃左右；

監(jiān)測(cè)反應(yīng)，聚合反應(yīng)結(jié)束后，向聚合反應(yīng)釜中加入終止劑終止反應(yīng)；

開(kāi)始出料，打開(kāi)聚合反應(yīng)釜的釜底出料口，釜內(nèi)懸浮液泄入到泄料槽中，之后再經(jīng)汽提塔供料罐分離得到分離漿料和未反應(yīng)的氯乙烯單體，未反應(yīng)的氯乙烯單體排入高壓回收壓縮機(jī)中進(jìn)行回收，分離得到的分離漿料再經(jīng)汽提塔進(jìn)一步汽提去除分離漿料中的氯乙烯單體，得到汽提漿料，汽提漿料經(jīng)冷卻、離心干燥得到改性PVC產(chǎn)品。未反應(yīng)的氯乙烯單體排入高壓回收壓縮機(jī)中進(jìn)行回收，從高壓回收壓縮機(jī)出來(lái)的氯乙烯單體經(jīng)冷凝、單體分離罐分離后作為氯乙烯單體原料使用。

優(yōu)選的方案是，冷水、熱水和冷卻水的流量通過(guò)閥門(mén)進(jìn)行控制，閥門(mén)的開(kāi)度通過(guò)DCS進(jìn)行控制。原料氯乙烯單體溫度為20℃左右，與水混合時(shí)發(fā)生汽化還要吸收部分熱量，這個(gè)熱量就通過(guò)熱水來(lái)彌補(bǔ)。入料過(guò)程中，時(shí)刻測(cè)定釜內(nèi)混合物料的溫度，通過(guò)DCS計(jì)算后給命令到冷水、熱水的調(diào)節(jié)閥門(mén)，加入反應(yīng)釜的冷水、熱水的水量通過(guò)冷水、熱水的調(diào)節(jié)閥門(mén)的開(kāi)度不斷進(jìn)行調(diào)整，從而使釜內(nèi)的混合物料溫度在一定范圍內(nèi)保持穩(wěn)定；聚合反應(yīng)釜進(jìn)入反應(yīng)階段后，向聚合反應(yīng)釜的釜夾套中通入冷卻水，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器中通入冷卻水，調(diào)節(jié)使聚合反應(yīng)釜的釜溫保持為57℃左右，冷卻水的流量也通過(guò)閥門(mén)控制，冷卻水調(diào)節(jié)閥門(mén)的開(kāi)度大小根據(jù)釜內(nèi)傳出的反應(yīng)熱多少傳送給DCS，DCS給調(diào)節(jié)閥門(mén)命令，調(diào)節(jié)釜內(nèi)的溫度始終維持在57℃左右。采用以上方式，使溫度控制更準(zhǔn)確便捷，易于工業(yè)操作。

采用本實(shí)施例提供的改性PVC的生產(chǎn)方法，單臺(tái)108釜可達(dá)4萬(wàn)噸/年的產(chǎn)能，高于國(guó)內(nèi)同裝置單臺(tái)釜3.5萬(wàn)噸/年的產(chǎn)能，提高了設(shè)備的利用率。并且制得的PVC顆粒中VCM殘留量穩(wěn)定在5PPm以?xún)?nèi)，達(dá)到了食品級(jí)要求。

實(shí)施例2

見(jiàn)圖1所示，本發(fā)明提供的改性PVC的生產(chǎn)裝置，包括聚合反應(yīng)釜9，聚合反應(yīng)釜9連接有冷水注水管8和熱水注水管6，聚合反應(yīng)釜9還分別連接有涂釜液貯槽14、緩沖劑貯槽11、新鮮氯乙烯單體貯槽12、分散劑A貯槽2、分散劑B貯槽1、引發(fā)劑貯槽3、終止劑貯槽10、回收氯乙烯單體貯槽7、緊急終止劑貯槽13和泄料槽15；聚合反應(yīng)釜9為夾套反應(yīng)釜，聚合反應(yīng)釜的釜夾套層設(shè)置有冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口；聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器4設(shè)置有冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口；在聚合反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過(guò)程中，向聚合反應(yīng)釜9的釜夾套中通入冷卻水，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器4中通入冷卻水，調(diào)節(jié)使聚合反應(yīng)釜的釜溫保持為57℃左右；釜頂冷凝器4與氯乙烯低壓回收系統(tǒng)5連接，氯乙烯低壓回收系統(tǒng)5連接廢水槽16；泄料槽15分別連接消泡劑貯槽17和汽提塔供料罐18，汽提塔供料罐18連接用于回收未反應(yīng)的氯乙烯單體的高壓回收壓縮機(jī)22，高壓回收壓縮機(jī)22分別連接堿液貯槽23和第一冷卻器24，第一冷卻器24分別連接抑制劑貯槽25和單體分離罐30，單體分離罐30連接氣柜31和回收氯乙烯單體貯槽7；汽提塔供料罐18通過(guò)螺旋板換熱器19與汽提塔21連接，汽提塔21的出料管連接到螺旋板換熱器19，螺旋板換熱器19連接有漿料貯槽20，汽提塔21還與消泡劑貯槽17連接；汽提塔供料罐18還通過(guò)管道與廢水槽16連接。

廢水槽16連接有廢水汽提塔26，廢水汽提塔26連接用于冷卻從其內(nèi)部出來(lái)的氣體的第二冷卻器27，第二冷卻器27連接低壓氯乙烯壓縮機(jī)28；廢水汽提塔26還連接用于冷卻汽提后廢水的第三冷卻器29。

基于以上實(shí)施例，本發(fā)明提供的改性PVC的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)裝置，主要針對(duì)目前冷水入料之后再用熱水升溫耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題，采用冷熱水混合入料方式，在入料時(shí)就通過(guò)冷水和熱水的同時(shí)加入、配合使用，把聚合反應(yīng)釜內(nèi)的物料溫度保持在聚合反應(yīng)溫度下，即采用“等溫入料”方法，省略了需要熱水升溫的步驟，省去了升溫的時(shí)間，單釜輔助時(shí)間在70～75分鐘，明顯縮短了入料時(shí)間，從而提高了反應(yīng)釜的產(chǎn)能；并且，通過(guò)在聚合反應(yīng)釜聚合反應(yīng)過(guò)程中，向所述聚合反應(yīng)釜的釜夾套中通入冷卻水，同時(shí)向聚合反應(yīng)釜的釜頂冷凝器中通入冷卻水，調(diào)節(jié)使聚合反應(yīng)釜的釜溫保持為55-60℃，恒定了釜反應(yīng)溫度，使聚合反應(yīng)在恒定溫度下進(jìn)行，反應(yīng)更穩(wěn)定，得到較高質(zhì)量的PVC樹(shù)脂，制得的PVC顆粒形態(tài)疏松，便于汽提出殘留在顆粒中的VCM，使PVC顆粒中VCM殘留量穩(wěn)定在5PPm以?xún)?nèi)，達(dá)到了食品級(jí)要求。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。