本發(fā)明涉及中藥提取
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種亞麻油提取方法和亞麻油軟膠囊。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有技術(shù)中亞麻油提取方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，有效成分含量低，導(dǎo)致患者用量過(guò)大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：發(fā)明目的：為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種亞麻油提取方法和亞麻油軟膠囊。技術(shù)方案：本發(fā)明的目的是通過(guò)如下的方案實(shí)現(xiàn)的：一種亞麻油提取方法，制備方法為：取新鮮亞麻籽，清洗絞碎后，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75％，攪拌，靜置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液濃縮至65℃時(shí)相對(duì)密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃縮，得亞麻油。所述亞麻油提取方法，制備方法中將濃縮液加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6％，萃取壓力15-30MPa，溫度30-50℃，CO2流量1-3m1/g生藥·min，萃取時(shí)間150-180min，得超臨界萃取物，優(yōu)選條件為：所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5％，所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40℃，CO2流量2ml/g生藥·min，萃取時(shí)間160min。所述亞麻油提取方法，上述提取方法中兩次濃縮使用裝置，包括濃縮筒體，設(shè)置在所述濃縮筒體底部的蒸發(fā)器，在所述濃縮筒體的頂部設(shè)有出氣孔和凝結(jié)面板，在所述凝結(jié)面板內(nèi)設(shè)有降溫液存儲(chǔ)腔，在所述濃縮筒體的頂部設(shè)有與所述降溫液存儲(chǔ)腔相連通的進(jìn)液管和排出管，其特征在于：在所述濃縮筒體內(nèi)的頂壁設(shè)有向下延伸的旋轉(zhuǎn)桿，所述旋轉(zhuǎn)桿上設(shè)有刮垢刀盤(pán)，所述刮垢刀盤(pán)的盤(pán)邊與濃縮筒體的內(nèi)壁相接觸，在所述濃縮筒體的頂壁上設(shè)有升降氣缸，所述旋轉(zhuǎn)桿的頂部穿過(guò)所述濃縮筒體的頂壁且頂端與所述升降氣缸相連接，在所述旋轉(zhuǎn)桿內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)，所述旋轉(zhuǎn)電機(jī)的主軸與所述刮垢刀盤(pán)的中心相連接，在所述濃縮筒體的頂部還設(shè)有穿過(guò)頂壁的升降桿，在所述升降桿的底部設(shè)有喇叭狀吸泡嘴，在所述升降桿內(nèi)設(shè)有與所述喇叭狀吸泡嘴相連通的吸泡通道，在所述升降桿的頂部設(shè)有吸附泵體，在所述濃縮筒體的頂壁與所述升降桿之間設(shè)有調(diào)節(jié)氣缸，所述升降桿在所述調(diào)節(jié)氣缸的作用下在所述濃縮筒體內(nèi)做升降移動(dòng)。所述亞麻油提取方法，上述提取方法中濃縮裝置所述濃縮筒體的側(cè)壁上設(shè)有觀察窗，在所述觀察窗內(nèi)設(shè)有密封玻璃，所述刮垢刀盤(pán)為圓環(huán)狀，所述刮垢刀盤(pán)的外徑與濃縮筒體的內(nèi)徑相同且刮垢刀盤(pán)的內(nèi)環(huán)面通過(guò)連接筋桿與旋轉(zhuǎn)電機(jī)的主軸相連接，所述蒸發(fā)器為圓筒形結(jié)構(gòu)，所述蒸發(fā)器通過(guò)連接法蘭連接在濃縮筒體的底壁，在所述蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)有蒸發(fā)管，在所述蒸發(fā)器的側(cè)壁上設(shè)有與所述蒸發(fā)管相連通的蒸汽進(jìn)口和蒸汽出口。所述亞麻油軟膠囊，亞麻油提取物、藁本內(nèi)酯、胡椒堿的重量比為8-12：4-6：5-7。所述亞麻油軟膠囊，亞麻油提取物、藁本內(nèi)酯、胡椒堿的重量比為10：5：6?，F(xiàn)有技術(shù)中，亞麻油原來(lái)提取方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過(guò)大，不方便服用，本發(fā)明制備的α-亞麻酸含量增加，含量高。本發(fā)明中的濃縮設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作便捷，其不但可以根據(jù)需要啟動(dòng)刮垢刀盤(pán)并根據(jù)需要做升降調(diào)節(jié)從而可以實(shí)現(xiàn)對(duì)濃縮筒體的內(nèi)壁進(jìn)行刮垢處理，同時(shí)還可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)升降桿的升降操作使喇叭狀吸泡嘴處于藥物液面的稍上方通過(guò)吸附泵體將表面的泡沫吸除，解決了傳統(tǒng)技術(shù)藥物濃縮裝置中管壁藥垢清除困難的技術(shù)不足，使用穩(wěn)定性好且適用性強(qiáng)。附圖說(shuō)明為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，其中：圖1為本發(fā)明濃縮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式以下通過(guò)實(shí)施例形式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1取新鮮亞麻籽1000g，清洗絞碎后，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75％，攪拌，靜置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液濃縮至65℃時(shí)相對(duì)密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃縮，得亞麻油。所述超臨界萃取方法為：將濃縮液加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4％，萃取壓力30MPa，溫度30℃，CO2流量3m1/g生藥·min，萃取時(shí)間150min，得超臨界萃取物。見(jiàn)圖1：所述亞麻油提取方法，上述兩次濃縮使用裝置，包括濃縮筒體1，設(shè)置在所述濃縮筒體1底部的蒸發(fā)器2，在所述濃縮筒體1的頂部設(shè)有出氣孔3和凝結(jié)面板4，在所述凝結(jié)面板4內(nèi)設(shè)有降溫液存儲(chǔ)腔5，在所述濃縮筒體1的頂部設(shè)有與所述降溫液存儲(chǔ)腔5相連通的進(jìn)液管6和排出管7，設(shè)有凝結(jié)面板，可以將藥夜蒸發(fā)的氣體部分凝結(jié)成水分，可以防止藥物揮發(fā)掉，在所述濃縮筒體1內(nèi)的頂壁設(shè)有向下延伸的旋轉(zhuǎn)桿8，所述旋轉(zhuǎn)桿8上設(shè)有刮垢刀盤(pán)9，所述刮垢刀盤(pán)9的盤(pán)邊與濃縮筒體1的內(nèi)壁相接觸，在所述濃縮筒體1的頂壁上設(shè)有升降氣缸10，所述旋轉(zhuǎn)桿8的頂部穿過(guò)所述濃縮筒體1的頂壁且頂端與所述升降氣缸10相連接，在所述旋轉(zhuǎn)桿8內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)11，所述旋轉(zhuǎn)電機(jī)11的主軸與所述刮垢刀盤(pán)9的中心相連接，在所述濃縮筒體1的頂部還設(shè)有穿過(guò)頂壁的升降桿12，在所述升降桿12的底部設(shè)有喇叭狀吸泡嘴13，在所述升降桿12內(nèi)設(shè)有與所述喇叭狀吸泡嘴13相連通的吸泡通道14，在所述升降桿12的頂部設(shè)有吸附泵體15，在所述濃縮筒體1的頂壁與所述升降桿12之間設(shè)有調(diào)節(jié)氣缸16，所述升降桿在所述調(diào)節(jié)氣缸的作用下在所述濃縮筒體內(nèi)做升降移動(dòng)。在所述濃縮筒體1的側(cè)壁上設(shè)有觀察窗17，在所述觀察窗內(nèi)設(shè)有密封玻璃18。所述刮垢刀盤(pán)為圓環(huán)狀，所述刮垢刀盤(pán)的外徑與濃縮筒體的內(nèi)徑相同且刮垢刀盤(pán)的內(nèi)環(huán)面通過(guò)連接筋桿與旋轉(zhuǎn)電機(jī)的主軸相連接。由于刮垢與吸泡并不是同時(shí)進(jìn)行，故而兩者并不會(huì)造成相互限制。所述蒸發(fā)器2為圓筒形結(jié)構(gòu)，所述蒸發(fā)器2通過(guò)連接法蘭19連接在濃縮筒體1的底壁，在所述蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)有蒸發(fā)管20，在所述蒸發(fā)器2的側(cè)壁上設(shè)有與所述蒸發(fā)管20相連通的蒸汽進(jìn)口21和蒸汽出口22。取上述方法制備的亞麻油提取物、藁本內(nèi)酯、胡椒堿的重量比為10：5：6，按常規(guī)方法制備成保健茶。實(shí)施例2取新鮮亞麻籽1000g，清洗絞碎后，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75％，攪拌，靜置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液濃縮至65℃時(shí)相對(duì)密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃縮，得亞麻油。所述超臨界萃取方法為：將濃縮液加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6％，萃取壓力15MPa，溫度50℃，CO2流量1m1/g生藥·min，萃取時(shí)間180min，得超臨界萃取物。濃縮設(shè)備同上。取上述方法制備的亞麻油提取物、藁本內(nèi)酯、胡椒堿的重量比為10：4：7，按常規(guī)方法制備成保健茶。實(shí)施例3取新鮮亞麻籽1000g，清洗絞碎后，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75％，攪拌，靜置24小時(shí)，過(guò)濾，濾液濃縮至65℃時(shí)相對(duì)密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用超臨界萃取，得超臨界萃取物，繼續(xù)濃縮，得亞麻油。所述超臨界萃取方法為：將濃縮液加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5％，所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40℃，CO2流量2ml/g生藥·min，萃取時(shí)間160min，得超臨界萃取物。濃縮設(shè)備同上。取上述方法制備的亞麻油提取物、藁本內(nèi)酯、胡椒堿的重量比為10：6：5，按常規(guī)方法制備成保健茶。上述實(shí)施例中藁本內(nèi)酯(30％)、胡椒堿(70％)購(gòu)自陜西冠捷生物科技有限公司。實(shí)施例4：按實(shí)施例1中方法制備不添加藁本內(nèi)酯的亞麻油軟膠囊。實(shí)施例5：按實(shí)施例1中方法制備不添加胡椒堿的亞麻油軟膠囊。實(shí)施例6本發(fā)明亞麻油提取方法中α-亞麻酸含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)研究資料1.1實(shí)驗(yàn)藥物：本發(fā)明亞麻油軟膠囊：按實(shí)施例1-3方法制備。對(duì)照組為按照實(shí)施例1采用普通濃縮方法制備成保健茶。1.2儀器：高效液相色譜儀系統(tǒng)包括高效液相色譜儀(Waters515)；P200高壓泵；Waters2487紫外檢測(cè)器及GJ605型高壓六通進(jìn)樣閥；數(shù)據(jù)采集及處理采用HS色譜數(shù)據(jù)工作站V4.0+(杭州英譜科技)。1.3測(cè)定條件：照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：色譜柱為AgiIentC18(4.6mm×150mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水(95∶5),流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)210nm,柱溫30℃；理論板數(shù)按α-亞麻酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。取α-亞麻酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含5ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20ul注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。1.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果各實(shí)施例制備的亞麻油軟膠囊中α-亞麻酸含量測(cè)定結(jié)果樣品來(lái)源α-亞麻酸含量(％)實(shí)施例10.63實(shí)施例20.81實(shí)施例30.58對(duì)照組0.11根據(jù)上表的試驗(yàn)結(jié)果可知，本發(fā)明實(shí)施例1-3制備的亞麻油軟膠囊中α-亞麻酸含量明顯高于對(duì)照組。實(shí)施例7：對(duì)高脂小鼠血酯的影響實(shí)驗(yàn)動(dòng)物：昆明種小鼠，雄性，體重18-22g，上海斯萊克實(shí)驗(yàn)動(dòng)物有限公司提供。實(shí)驗(yàn)藥物：按上述實(shí)施例1、4、5方法制備本發(fā)明及對(duì)照組，脂必妥膠囊，由成都地奧九鴻制藥廠生產(chǎn)，批號(hào)為0905212，規(guī)格：每粒裝0.24g。高脂飼料：10％蛋黃粉、1.2％膽固醇、10％豬油、78％基礎(chǔ)飼料。給藥劑量：10g/kg。主要試劑：總膽固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密低脂蛋白膽固醇(HDL-C)及低密度脂蛋白(LDL-C)測(cè)定試劑盒，北京中生生物工程公司產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：選健康小鼠60只，隨機(jī)分出10只作為正常組，其余50只小鼠，飼以高脂飼料，正常飲水，造模14d，得到模型組。模型造成后，隨機(jī)分成5組：模型組、實(shí)施例1、4、5組、陽(yáng)性藥脂必妥組(340mg/kg)，按上述劑量灌胃給藥，正常對(duì)照組和模型組給同體積的水，每天上午1次，連續(xù)30d，取血測(cè)定各鼠TC.TG,HDL-C,LDL-C，各組數(shù)據(jù)以均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，組間進(jìn)行t測(cè)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表本發(fā)明對(duì)實(shí)驗(yàn)性高脂小鼠血酯水平的影響(n＝10)注:同模型組相比*p<0.05**<0.01；同脂必妥組相比△<0.05△△<0.01結(jié)論：本發(fā)明能降低實(shí)驗(yàn)性高脂小鼠血酯水平，并且亞麻油與藁本內(nèi)酯、胡椒堿配伍效果明顯提高。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3