本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種苦參堿的提取方法。
背景技術(shù):
苦參為豆科苦參屬的變種,分布于俄羅斯、日本、印度、朝鮮以及中國(guó)大陸等地,生長(zhǎng)于海拔1500米的地區(qū),多生在山坡、沙地草坡灌木林中及田野附近。用于熱痢、便血、黃疸尿閉、赤白帶下、陰腫陰癢、濕疹、濕瘡、皮膚瘙癢、疥癬麻風(fēng)等癥狀??鄥A是苦參等植物的提取物,是一類(lèi)具有抗腫瘤、抗菌和抗病毒等多種藥理作用與功效的生物堿。由于苦參堿作為抗癌藥物而具有重大的開(kāi)發(fā)價(jià)值,近年來(lái)備受關(guān)注?,F(xiàn)有技術(shù)中,苦參堿的提取方法通常為:在苦參粉末中加入一定量的乙醇浸泡一段時(shí)間,再在超聲波提取機(jī)中進(jìn)行超聲提取,最后將得到的提取液進(jìn)行離心分離后取上層清液作為提取得到的苦參堿。但上述苦參堿的提取工藝較簡(jiǎn)單,提取得到的苦參堿的純度較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明提供一種苦參堿的提取方法,其苦參堿的提取工藝精細(xì),提取得到的苦參堿的純度較高。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)手段解決上述問(wèn)題:
本發(fā)明的一種苦參堿的提取方法,包括以下步驟:步驟1:將苦參進(jìn)行粉碎處理;步驟2:將粉碎后的苦參放入水中浸泡,并在真空環(huán)境下對(duì)浸泡后的苦參進(jìn)行浸取,得到浸取液;步驟3:將所述浸取液采用濃度為75%~80%的丙酮溶液進(jìn)行第一次超聲波提取;步驟4:將第一次超聲提取得到的提取液采用濃度為70%的丙酮溶液進(jìn)行第二次超聲波提??;步驟5:在第二次超聲波提取得到的提取液中加入若干顆粒狀活性炭,并在30~60℃溫度下,緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60~75%的水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液;步驟6:檢測(cè)反應(yīng)液中是否含有氧化苦參堿斑點(diǎn),在確定反應(yīng)液中不含氧化苦參堿斑點(diǎn)時(shí),將反應(yīng)液濃縮成浸膏;步驟7:采用濃度為10%~12%的酸液將浸膏進(jìn)行溶解,再在溶解后的液體中加入堿液至中性,靜置10~24h后,將下層水除去,得到上清液;步驟8:將上清液放置結(jié)晶、過(guò)濾得到苦參堿。
進(jìn)一步,所述步驟3中的將所述浸取液采用濃度為75%~80%的丙酮溶液進(jìn)行第一次超聲波提取具體包括:將所述浸取液采用濃度為75%的丙酮溶液進(jìn)行第一次超聲波提取。
進(jìn)一步,所述超聲提取的條件包括:超聲頻率為70~120Hz,溫度為40~70℃。
進(jìn)一步,所述步驟5中的在第二次超聲波提取得到的提取液中加入若干顆粒狀活性炭,并在30~60℃溫度下,緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60~75%的水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液具體包括:在第二次超聲波提取得到的提取液中加入若干顆粒狀活性炭,并在30℃溫度下,緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液。
進(jìn)一步,所述步驟7所述的采用濃度為10%~12%的酸液將浸膏進(jìn)行溶解,再在溶解后的液體中加入堿液至中性,靜置10~24h后,將下層水除去,得到上清液具體包括:采用濃度為10%的酸液將浸膏進(jìn)行溶解,再在溶解后的液體中加入堿液至中性,靜置10h后,將下層水除去,得到上清液。
本發(fā)明的一種苦參堿的提取方法具有以下有益效果:
本發(fā)明提供了一種苦參堿的提取方法,將浸泡后的浸取液采用一定濃度的丙酮溶液分別進(jìn)行第一次超聲波提取和第二次超聲波提取,再在第二次超聲波提取得到的提取液中加入活性炭和水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液,在確定反應(yīng)液中不含氧化苦參堿的斑點(diǎn)時(shí),將反應(yīng)液濃縮成浸膏,再將浸膏進(jìn)行溶解后,加入堿液至中性,靜置一段時(shí)間后,將下層水除去,將上清液放置結(jié)晶,最終得到苦參堿,本發(fā)明的苦參堿的提取工藝精細(xì),提取得到的苦參堿的純度較高。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的一種苦參堿的提取方法,主要包括以下步驟:
步驟1:將苦參進(jìn)行粉碎處理。
步驟2:將粉碎后的苦參放入水中浸泡,并在真空環(huán)境下對(duì)浸泡后的苦參進(jìn)行浸取,得到浸取液。
步驟3:將所述浸取液采用濃度為75%~80%的丙酮溶液進(jìn)行第一次超聲波提取。
其中,所述超聲提取的條件包括:超聲頻率為70~120Hz,溫度為40~70℃。
步驟4:將第一次超聲提取得到的提取液采用濃度為70%的丙酮溶液進(jìn)行第二次超聲波提取。
步驟5:在第二次超聲波提取得到的提取液中加入若干顆粒狀活性炭,并在30~60℃溫度下,緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60~75%的水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液。
步驟6:檢測(cè)反應(yīng)液中是否含有氧化苦參堿斑點(diǎn),在確定反應(yīng)液中不含氧化苦參堿斑點(diǎn)時(shí),將反應(yīng)液濃縮成浸膏。
步驟7:采用濃度為10%~12%的酸液將浸膏進(jìn)行溶解,再在溶解后的液體中加入堿液至中性,靜置10~24h后,將下層水除去,得到上清液。
步驟8:將上清液放置結(jié)晶、過(guò)濾得到苦參堿。
本發(fā)明提供了一種苦參堿的提取方法,將浸泡后的浸取液采用一定濃度的丙酮溶液分別進(jìn)行第一次超聲波提取和第二次超聲波提取,再在第二次超聲波提取得到的提取液中加入活性炭和水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液,在確定反應(yīng)液中不含氧化苦參堿的斑點(diǎn)時(shí),將反應(yīng)液濃縮成浸膏,再將浸膏進(jìn)行溶解后,加入堿液至中性,靜置一段時(shí)間后,將下層水除去,將上清液放置結(jié)晶,最終得到苦參堿,本發(fā)明的苦參堿的提取工藝精細(xì),提取得到的苦參堿的純度較高。
實(shí)施例一
步驟1:將苦參進(jìn)行粉碎處理。
步驟2:將粉碎后的苦參放入水中浸泡,并在真空環(huán)境下對(duì)浸泡后的苦參進(jìn)行浸取,得到浸取液。
步驟3:將所述浸取液采用濃度為75%的丙酮溶液進(jìn)行第一次超聲波提取。
其中,超聲頻率為70Hz,溫度為40℃。
步驟4:將第一次超聲提取得到的提取液采用濃度為70%的丙酮溶液進(jìn)行第二次超聲波提取。
步驟5:在第二次超聲波提取得到的提取液中加入若干顆粒狀活性炭,并在30℃溫度下,緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液。
步驟6:檢測(cè)反應(yīng)液中是否含有氧化苦參堿斑點(diǎn),在確定反應(yīng)液中不含氧化苦參堿斑點(diǎn)時(shí),將反應(yīng)液濃縮成浸膏。
步驟7:采用濃度為10%的酸液將浸膏進(jìn)行溶解,再在溶解后的液體中加入堿液至中性,靜置10h后,將下層水除去,得到上清液。
步驟8:將上清液放置結(jié)晶、過(guò)濾得到苦參堿。
對(duì)得到的苦參堿進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如下:
通過(guò)實(shí)施例一得到的提取物中苦參堿的含量為80%。
實(shí)施例二
步驟1:將苦參進(jìn)行粉碎處理。
步驟2:將粉碎后的苦參放入水中浸泡,并在真空環(huán)境下對(duì)浸泡后的苦參進(jìn)行浸取,得到浸取液。
步驟3:將所述浸取液采用濃度為80%的丙酮溶液進(jìn)行第一次超聲波提取。
其中,超聲頻率為120Hz,溫度為70℃。
步驟4:將第一次超聲提取得到的提取液采用濃度為70%的丙酮溶液進(jìn)行第二次超聲波提取。
步驟5:在第二次超聲波提取得到的提取液中加入若干顆粒狀活性炭,并在30℃溫度下,緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的水合肼進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),得到反應(yīng)液。
步驟6:檢測(cè)反應(yīng)液中是否含有氧化苦參堿斑點(diǎn),在確定反應(yīng)液中不含氧化苦參堿斑點(diǎn)時(shí),將反應(yīng)液濃縮成浸膏。
步驟7:采用濃度為12%的酸液將浸膏進(jìn)行溶解,再在溶解后的液體中加入堿液至中性,靜置24h后,將下層水除去,得到上清液。
步驟8:將上清液放置結(jié)晶、過(guò)濾得到苦參堿。
對(duì)得到的苦參堿進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如下:
通過(guò)實(shí)施例二得到的提取物中苦參堿的含量為90%。
最后說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。