1.一種三羥甲基丙烷高純油酸酯的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
(1)稱取1~2g分子篩加入30~50mL摩爾濃度為0.8mol/L硫酸鈦溶液中,以400~500r/min攪拌15~20min,滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5~8.0,在室溫下陳化5~6h,減壓抽濾,得白色沉淀,并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇溶液洗滌沉淀2~3次,將沉淀置于100~105℃干燥箱中干燥20~24h后,加入粉碎機(jī)粉碎,過100目篩,將過篩后的粉末浸泡在50~80mL摩爾濃度為0.5mol/L硫酸溶液中30~40min,過濾,將濾渣置于100~105℃干燥箱中干燥1~2h,轉(zhuǎn)入管式爐中,在520~550℃下焙燒4~5h,冷卻至室溫,得硫酸/二氧化鈦固體超強(qiáng)酸催化劑,備用;
(2)量取50~80mL工業(yè)油酸加入反應(yīng)釜中,加入1~3g單質(zhì)碘,20~30mL丙烯酸甲酯,加熱至180~200℃,保持溫度2~3h,冷卻至室溫,減壓蒸餾,得高純油酸;
(3)量取30~40mL上述高純油酸,5~7g三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜中,加熱至70~80℃,待三羥甲基丙烷完全溶解,加入0.6~0.8g上述步驟(1)制備的硫酸/二氧化鈦固體超強(qiáng)酸催化劑,保持釜內(nèi)真空度為80~100kPa,反應(yīng)3~4h,真空降溫,過濾,向?yàn)V液中加入2~3g活性炭,在50~55℃下以300~400r/min攪拌4~5h,抽濾并減壓蒸餾,得三羥甲基丙烷高純油酸酯。