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一種親水性聚酯母粒的制備方法與流程

文檔序號:11831144閱讀:1601來源:國知局

本發(fā)明涉及一種親水性聚酯母粒的制備方法,屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

聚酯是以對苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行縮合聚合所得到的具有一定分子量的高分子化合物,由于聚酯具有高強(qiáng)、高模、保型性好、尺寸穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能,被廣泛應(yīng)用于服裝、裝飾、工農(nóng)業(yè)等各領(lǐng)域。

目前采用合成高分子如聚乳酸、聚己內(nèi)酯等加入到聚酯體系中進(jìn)行共混制備得到具有一定可降解性能的聚酯材料,但制備過程中由于聚乳酸以及聚己內(nèi)酯容易熱降解,在共混中需加入抗降解劑,以及添加量較大,同時對產(chǎn)品的力學(xué)性能影響較大。或者采用可降解單體或聚合物與聚酯進(jìn)行共聚,制備得到聚酯材料,但一般來說機(jī)械強(qiáng)度不足,熱穩(wěn)定性差,產(chǎn)品價格較高,使其在很多應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。這兩種方法制備聚酯母粒的方法,都存在著親水性能差,在20℃,65%相對濕度時的回潮率僅為0.4%,這使得聚酯母粒在纖維等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對以高分子材料為原料制備的聚酯母粒,存在親水性能差,在20℃,65%相對濕度時的回潮率僅為0.4%,使其應(yīng)用受到限制的問題,提供了一種將玉米淀粉與氫氧化鈉溶液混合,加熱回流,并滴加丙烯酸單體,得到混合糊化淀粉,將其與丙酮,對苯二甲酸等物質(zhì)混合,振蕩,接著與過硫酸銨溶液混合加熱,得到單體混合凝膠液,再將其與磷酸二氫鉀攪拌混合加壓并加熱反應(yīng),即可制備得一種親水性聚酯母粒的方法。本發(fā)明制備的親水性聚酯母粒親水性好,吸濕率可達(dá)到95%以上。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:

(1)按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在70~85℃下保溫回流25~30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為25~30min,制備得混合糊化淀粉;

(2)按重量份數(shù)計,分別稱量35~55份丙酮、10~15份對苯二甲酸、15~20份乙二醇、5~10份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和15~20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200~300W下超聲振蕩處理10~15min;

(3)待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10~15min,待滴加完成后,再在65~80℃下水浴加熱1~2h,制備得單體混合凝膠液;

(4)將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220~240℃,隨后加壓至0.2~0.3MPa,保壓反應(yīng)1~2h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275~280℃,隨后保溫縮聚2~4h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。

本發(fā)明的應(yīng)用方法:將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為110~120℃,干燥6~8h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機(jī)壓制成樣條,控制注塑溫度為250~260℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達(dá)到95%以上。

本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:

(1)本發(fā)明制備的聚酯母粒親水性能好,吸濕率可達(dá)到95%以上;

(2)本發(fā)明制備步驟簡單,所需成本低。

具體實施方式

首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在70~85℃下保溫回流25~30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為25~30min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量35~55份丙酮、10~15份對苯二甲酸、15~20份乙二醇、5~10份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和15~20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200~300W下超聲振蕩處理10~15min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10~15min,待滴加完成后,再在65~80℃下水浴加熱1~2h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220~240℃,隨后加壓至0.2~0.3MPa,保壓反應(yīng)1~2h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275~280℃,隨后保溫縮聚2~4h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。

實例1

首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在85℃下保溫回流30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為30min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量55份丙酮、10份對苯二甲酸、15份乙二醇、5份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和15份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200W下超聲振蕩處理10min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10min,待滴加完成后,再在65℃下水浴加熱1h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220℃,隨后加壓至0.2MPa,保壓反應(yīng)1h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275℃,隨后保溫縮聚2h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。

將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為120℃,干燥8h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機(jī)壓制成樣條,控制注塑溫度為260℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達(dá)到96%。

實例2

首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在85℃下保溫回流30min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為30min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量35份丙酮、15份對苯二甲酸、20份乙二醇、10份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于200W下超聲振蕩處理10min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為10min,待滴加完成后,再在65℃下水浴加熱1h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至220℃,隨后加壓至0.2MPa,保壓反應(yīng)1h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至275℃,隨后保溫縮聚2h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。

將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為110℃,干燥6h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機(jī)壓制成樣條,控制注塑溫度為250℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達(dá)到97%。

實例3

首先按質(zhì)量比1:5,將玉米淀粉與質(zhì)量濃度為25%氫氧化鈉溶液攪拌混合,并置于三口燒瓶中,再在80℃下保溫回流27min,待其糊化完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,對其緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量相同的丙烯酸單體,控制滴加時間為27min,制備得混合糊化淀粉;再按重量份數(shù)計,分別稱量40份丙酮、15份對苯二甲酸、20份乙二醇、5份聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和20份上述制備的混合糊化淀粉置于三口燒瓶中,攪拌混合并置于250W下超聲振蕩處理12min;待超聲振蕩完成后,對三口燒瓶通氮氣排除空氣,隨后在氮氣氣氛下,滴加與丙酮質(zhì)量相同0.5mol/L過硫酸銨溶液,控制滴加速度為12min,待滴加完成后,再在70℃下水浴加熱2h,制備得單體混合凝膠液;最后將上述制備的單體混合凝膠液置于高壓反應(yīng)釜中,向高壓反應(yīng)釜中添加凝膠液質(zhì)量5%的磷酸二氫鉀,攪拌混合并升溫至230℃,隨后加壓至0.25MPa,保壓反應(yīng)2h,待保壓反應(yīng)完成后,再次升溫至277℃,隨后保溫縮聚3h,待保溫縮聚完成后,停止加熱靜置冷卻至室溫,即可制備得一種親水性聚酯母粒。

將上述制備的親水性聚酯母粒采用真空轉(zhuǎn)鼓干燥,保持溫度為115℃,干燥7h后,將干燥好的親水母粒與普通聚酯切片按照質(zhì)量比4:100,在微型共混儀中共混,使其混合均勻后,再采用微型注塑機(jī)壓制成樣條,控制注塑溫度為255℃,即可得到聚酯纖維。經(jīng)檢測,該聚酯纖維的稀釋性能好,吸濕率可達(dá)到96.5%。

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