本發(fā)明涉及天然香料中啤酒花的提取及應(yīng)用，具體涉及一種復(fù)合提取啤酒花酊的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

啤酒花(Humunus lupulus L.)是?？迫劜輰俣嗄晟葙|(zhì)蔓生藤本植物，其雌性球穗花簡稱酒花。啤酒花分布的地理位置為北緯40-60度，原產(chǎn)于歐洲、亞洲西部及美洲等，在我國多分布在新疆、甘肅、陜西等省區(qū)。啤酒花具有其特有的芳香和苦味，生產(chǎn)啤酒的主要原料，它能賦于啤酒一種特有的苦味和清香；食品工業(yè)利用啤酒花作酵母配曲的發(fā)酵劑；在制藥工業(yè)上一種重要的藥材，它具有健脾、利尿、鎮(zhèn)靜、安神、殺菌、助消化等功效，對革蘭氏陽性菌和結(jié)西方經(jīng)濟(jì)菌有抑制作用，因此，利用啤酒花為主要原料試制的藥品對治療肺結(jié)核、淋巴桔核、結(jié)核性胸膜炎等疾病都有較好的療效。

啤酒花酊是用低濃度乙醇浸提成熟的啤酒花，加熱連續(xù)循環(huán)回流萃取，回收溶劑后獲得。應(yīng)用實(shí)踐表明：用作煙用香料時，起著矯味、掩蓋不良?xì)庀?、抑制刺激性、使煙味柔和適口的作用，是卷煙加香加料常用的傳統(tǒng)煙用香料。

目前國內(nèi)大多采用低濃度乙醇連續(xù)萃取法制備啤酒花酊提取物，但這種方法有兩大缺點(diǎn)：①提取過程時間較長，易使部分啤酒花揮發(fā)性致香成分損失；②啤酒花特有的一些香氣物質(zhì)在卷煙應(yīng)用中易產(chǎn)生苦味和青雜氣息等負(fù)面效果，因此限制了其在卷煙中的使用量。因此，通過技術(shù)手段有效地把啤酒花中的致香成分提取出來，改善啤酒花酊在卷煙應(yīng)用過程中的香氣和協(xié)調(diào)性等效果，是提高啤酒花在卷煙加香加料中的價值和擴(kuò)展其應(yīng)用范圍的必要途徑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)合提取啤酒花酊的制備方法及其應(yīng)用，將啤酒花與其它天然原料根據(jù)比例復(fù)配，利用超聲波-微波協(xié)同提取，結(jié)合傳統(tǒng)醇沉冷凍精制工藝，提高了有效成分的質(zhì)量和純度；進(jìn)而提高啤酒花在卷煙中應(yīng)用價值。

本發(fā)明的目的是通過下述方案實(shí)現(xiàn)，以啤酒花為主要原料，按比例與烤煙煙葉、紅棗、滇紅茶混合投料，使用混合溶劑，通過超聲波-微波協(xié)同法提取得到，結(jié)合傳統(tǒng)醇沉冷凍精制工藝，其中復(fù)合提取啤酒花酊的制備方法通過如下步驟制備：

步驟一：將啤酒花顆粒、紅棗使用破碎機(jī)分別破碎，使用切絲機(jī)對烤煙煙葉進(jìn)行切絲，然后連同滇紅茶依次加入到超聲波-微波協(xié)同提取釜中，加入混合溶劑，料液比為1∶5-1∶20；開啟設(shè)備，調(diào)節(jié)超聲波功率為30-70w，調(diào)節(jié)微波功率為100-500W，提取30-60分鐘，停止作業(yè)，稍冷卻后倒出提取液，用濾網(wǎng)過濾，收集提取液；余渣繼續(xù)以上述方法進(jìn)行第二次提取，過濾收集第二次提取液；

步驟二：合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度60-90℃，真空度0.03-0.1Mpa；

步驟三：將得到的比重為0.9-1.2的濃縮物以投料量的7-10倍質(zhì)量的95％乙醇溶解，并在-20-0℃的條件下進(jìn)行冷凍醇沉，冷凍時間為10-24h；

步驟四：將冷凍后的醇沉液進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為2500-5000r/min，離心時間為20-50min，收集離心上清液，將離心上清液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度60-90℃，真空度0.03-0.1Mpa，在濃縮物比重為0.85-1.05時停止?jié)饪s，得到復(fù)合提取啤酒花酊。

上述的滇紅茶提取物的制備方法，所述的混合溶劑是由乙醇、丙二醇、水、葡聚糖組成。

上述的復(fù)合提取啤酒花酊，所述提取物的外觀特性呈深棕色或深褐色。

一種復(fù)合提取啤酒花酊的應(yīng)用，按卷煙煙絲的0.01-1％稱取復(fù)合提取啤酒花酊，用40-70％乙醇溶解，噴加到烤煙煙絲中，卷成香煙成品。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：與傳統(tǒng)啤酒花酊的提取方法相比，使用混合溶劑、超聲波-微波協(xié)同提取以啤酒花為主的復(fù)合原料，大大降低了乙醇的用量，減少提取加熱時間，提高了提取效率；將啤酒花與烤煙煙葉、紅棗、滇紅茶復(fù)合進(jìn)行提取得到的啤酒花酊，在卷煙應(yīng)用中協(xié)調(diào)性和豐富性明顯提升，提高了其在卷煙中的應(yīng)用價值和添加量，此方法設(shè)備不復(fù)雜，容易操作，無污染，為啤酒花酊制備提供了一種新穎的、效果良好的提取方法。經(jīng)評吸認(rèn)為該產(chǎn)品在烤煙中加香效果明顯：香氣透發(fā)豐富、煙味醇和、煙氣柔和細(xì)膩、余味舒適性方面有明顯改善。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)例對本發(fā)明的方法給予進(jìn)一步的說明，但并不限止本發(fā)明。

實(shí)施例

滇紅茶提取物的制備方法按如下步驟制備：

步驟一：在超聲波-微波協(xié)同提取設(shè)備的提取釜中，加入已預(yù)處理的啤酒花、烤煙煙葉、紅棗、滇紅茶原料，其中啤酒花：烤煙煙葉：紅棗、滇紅茶的比例為8.5∶0.5∶0.8∶0.2，加入混合溶劑，其由3倍量的乙醇、0.5倍量的丙二醇、4.5倍量的水、0.05倍量的葡聚糖組成。開啟設(shè)備，調(diào)節(jié)超聲波和微波功率分別為50W和350W，提取40分鐘，停止作業(yè)，稍冷卻后倒出提取液，用300目濾網(wǎng)過濾，收集提取液。余渣繼續(xù)以上述方法進(jìn)行第二次提取，過濾收集第二次提取液。

步驟二：合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度65℃，真空度0.06Mpa；

步驟三：將得到的比重為1.15±0.02的濃縮物以8倍質(zhì)量的95％乙醇溶解，并在-10℃的條件下進(jìn)行冷凍醇沉，冷凍時間為15h；

步驟四：將冷凍后的醇沉液進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為3500r/min，離心時間為30min，收集離心上清液，將離心上清液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，濃縮溫度65℃，真空度0.06Mpa，在濃縮物比重為0.95±0.02時停止?jié)饪s，得到復(fù)合提取啤酒花酊。

實(shí)例進(jìn)行兩次，每次投料均為1000克，第一次得提取物455克(收得率45.5％)，第二次得提取物445克(收得率44.5％)，兩次平均收得率為45.0％；

將上述制得的復(fù)合提取啤酒花酊，按煙絲重量的0.5％用量，用60％乙醇溶解，均勻地噴灑到煙絲中，將煙絲制成卷煙進(jìn)行評吸。