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對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝的制作方法

文檔序號(hào):12690292閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝,其特征在于:先將對(duì)硝基苯甲酸和過(guò)量氯化亞砜進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完畢后,再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜,加入間二甲苯與對(duì)二甲苯質(zhì)量比1:1的有機(jī)溶劑,通過(guò)減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除,最后經(jīng)切片得到片狀對(duì)硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝,其特征在于:所述的氯化亞砜常壓蒸餾的最終溫度為110~120℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝,其特征在于:所述的氯化亞砜減壓蒸餾的真空度為600~700mmHg。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝,其特征在于:所述的氯化亞砜減壓蒸餾的最終溫度為120~125℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑用量為對(duì)硝基苯甲酸質(zhì)量的5~10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑減壓蒸餾的真空度為600~700mmHg。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基苯甲酰氯的精制工藝,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑減壓蒸餾的最終溫度為100~140℃。

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