本發(fā)明屬于精細化工分離技術領域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝。

背景技術：

對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，葉酸作為飼料添加劑發(fā)展迅速，對硝基苯甲酰氯作為生產(chǎn)葉酸的重要原料，市場需求急劇上升，同時對產(chǎn)品質(zhì)量要求也越來越高。

目前，生產(chǎn)對硝基苯甲酰氯主要采用氯化亞砜法，即對硝基苯甲酸與過量氯化亞砜反應制備對硝基苯甲酰氯，該方法具有反應速率快、產(chǎn)品純度高等特點。為了方便運輸及下游投料計量，一般需要將其進行切片制成片狀產(chǎn)品供應，然而由于殘留極微量的氯化亞砜等輕組分雜質(zhì)，在切片及使用過程中，揮發(fā)出強烈的刺激性氣體，工作環(huán)境惡劣，勞動強度大，極大影響生產(chǎn)效率及下游市場應用。通過精餾提純?nèi)コ梆s部分，可有效去除切片過程刺激性氣味，然而，由于對硝基苯甲酰氯常壓沸點高，精餾過程必須在高真空條件下進行，且溫度高、時間長，不可避免發(fā)生副反應，對產(chǎn)品收率和生產(chǎn)效率影響較大，同時設備運行投入及能耗高，安全隱患突出，導致生產(chǎn)成本居高不下，因此，亟需開發(fā)一種簡單、高效、低成本的精制工藝。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、收率高，生產(chǎn)成本得到有效控制，適合工業(yè)化推廣的對硝基苯甲酰氯的精制工藝。

本發(fā)明所述的對硝基苯甲酰氯的精制工藝，主要針對氯化亞砜法合成對硝基苯甲酰氯，其具體步驟是先將對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜進行反應，反應完畢后，再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜，加入間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，通過減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。

所述的氯化亞砜常壓蒸餾的最終溫度為110～120℃。

所述的氯化亞砜減壓蒸餾的真空度為600～700mmHg。

所述的氯化亞砜減壓蒸餾的最終溫度為120～125℃。

所述的有機溶劑用量為對硝基苯甲酸質(zhì)量的5～10％。

所述的有機溶劑減壓蒸餾的真空度為600～700mmHg。

所述的有機溶劑減壓蒸餾的最終溫度為100～140℃。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明避免傳統(tǒng)長時間高真空高溫精餾提純過程，生產(chǎn)效率大幅提升，而且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，能耗低。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

向反應釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應，反應結(jié)束后，對未反應的氯化亞砜進行常壓蒸餾，直至溫度升高至114℃，無氯化亞砜蒸出，再對其進行減壓蒸餾，真空度維持在620±20mmHg，直至溫度升高至122℃，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至1,2-二氯乙烷沸點以下，加入56kg間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，攪拌均勻，隨后對其進行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在610±20mmHg，逐步升高溫度至100℃，無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1104.5kg，收率達99.25％，色譜純度為99.49％，無氯化亞砜刺激性氣味。

實施例2

向反應釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應，反應結(jié)束后，對未反應的氯化亞砜進行常壓蒸餾，直至溫度升高至111℃，無氯化亞砜蒸出，再對其進行減壓蒸餾，真空度維持在650±20mmHg，直至溫度升高至123℃，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至甲苯沸點以下，加入85kg間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，攪拌均勻，隨后對其進行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在630±20mmHg，逐步升高溫度至120℃無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1104.9kg，收率達99.63％，色譜純度為99.64％，無氯化亞砜刺激性氣味。