1.一種3-丁烯酸酯的合成方法,其特征是:包括如下步驟:
步驟一:室溫下,按照重量份,加入400-600份甲苯、120-150份三乙胺、110-120份醇,在電動攪拌混合均勻的同時加熱至40-60℃,再緩慢加入100份巴豆酰氯,反應過夜,氣相色譜檢測反應進程;
步驟二:反應結束,冷卻反應液,液體用水洗滌兩次,無水硫酸鎂干燥,過濾,旋轉蒸發(fā)除甲苯溶劑,得到3-丁烯酸酯粗品;
步驟三:將步驟二得到的3-丁烯己酸酯粗品按照重量比為粗品:硅膠=3-4:1的比例與120目硅膠混合后干法裝柱,然后用體積比依次為的石油醚-乙酸乙酯溶液進行梯度洗脫,將其中用石油醚-乙酸乙酯體積比200:1為洗脫得到的洗脫液回收,旋轉蒸發(fā)除石油醚-乙酸乙酯,得到產品3-丁烯酸酯。
2.根據權利要求1所述的3-丁烯酸酯的合成方法,其特征是:所述巴豆酰氯勻速滴加0.5-1h完成滴加。
3.一種用于如權利要求1所述的3-丁烯酸酯的合成方法的反應裝置,其特征是:包括用于容納反應物的三口燒瓶、與三口燒瓶連接的回流冷凝管、頂蓋設有第一出入口和第二出入口的密封容器吸收瓶、第一導管、第二導管,所述第一導管一端連接到回流冷凝管的上端口,另一端通過第一出入口連入到吸收瓶內,所述第二導管一端通過第二出入口連接到吸收瓶內,另一端與大氣相連。
4.根據權利要求3所述的反應裝置,其特征是:所述吸收瓶中裝有吸收液,所述吸收液為氫氧化鈉溶液,所述第一導管位于吸收瓶內的一端浸入吸收液中,所述第二導管位于吸收瓶內的一端高于吸收液的液面。
5.根據權利要求4所述的反應裝置,其特征是:在第一導管和吸收瓶之間設置有安全瓶,所述安全瓶為頂蓋設有第一通孔和第二通孔的密封容器,所述第一導管通過第一通孔連接安全瓶,所述第二通孔連接有第三導管,所述第三導管一端位于安全瓶中,另一端浸入吸收瓶中的吸收液。
6.根據權利要求5所述的反應裝置,其特征是:所述第一導管位于安全瓶內的一端低于第三導管位于安全瓶內的一端。
7.根據權利要求6所述的反應裝置,其特征是:所述第一出入口、第二出入口、第一通孔和第二通孔處均設置有提高用于提高安全瓶和吸收瓶密封性的密封圈。
8.根據權利要求7所述的反應裝置,其特征是:所述三口燒瓶上還裝有恒壓分液漏斗,所述巴豆酰氯通過恒壓分液漏斗緩慢加入三口燒瓶。
9.根據權利要求8所述的反應裝置,其特征是:所述安全瓶置于冷卻液中。