1.一種3-氟苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:其步驟如下:
⑴重氮化:將3-氟苯胺和37%濃鹽酸混合后冷卻至0~5℃,邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液,保持溫度在0~5℃之間反應(yīng)1~1.5小時(shí)。
⑵還原:在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸、水和鋅粉,保持溫度在15~20℃之間反應(yīng)至反應(yīng)完全,反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?,再加?0~30%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH為10,5℃保溫1~2小時(shí),析出晶體,過(guò)濾得3-氟苯肼粗品。
⑶純化:將3-氟苯肼粗品溶于水中,加熱至60℃使之完全溶解,再加入適量活性炭脫色20分鐘,熱過(guò)濾得無(wú)色濾液,5℃保溫1~2小時(shí),析出晶體,過(guò)濾得3-氟苯肼純品。
⑷成鹽:將3-氟苯肼純品溶解于40%磷酸中,在60~70℃下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶,冷卻至20℃,過(guò)濾,用丙酮淋洗濾餅,干燥后即得3-氟苯肼磷酸鹽成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的步驟⑴的3-氟苯胺與濃鹽酸的重量體積比為1:3,g/ml;所述的3-氟苯胺與亞硝酸鈉水溶液中純亞硝酸鈉的重量比為5:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的步驟⑵的濃鹽酸與水的體積份數(shù)比為1:1,所述鋅粉與濃鹽酸的重量體積比為4:15~16,g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的步驟⑶的3-氟苯肼粗品與水的重量比為1:20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯肼磷酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的步驟⑷的3-氟苯肼純品與磷酸的重量體積比為100:170,g/ml。