本發(fā)明涉及一種微膠囊，具體為一種精油微膠囊及其制備方法，尤其涉及一種檸檬草精油微膠囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
：檸檬草精油是從天然芳香植物檸檬草中提取的一種精油，具有驅(qū)蚊蟲(chóng)、殺菌消炎，抗抑郁、提振精神等多重功效。隨著人們對(duì)天然、綠色、安全性產(chǎn)品的日益需求，檸檬草精油的使用也越來(lái)越廣泛，例如香薰芳療、驅(qū)蚊日化品、紡織香料添加等。微膠囊技術(shù)是采用天然或合成的高分子材料，將具有反應(yīng)活性、敏感性或揮發(fā)性的固體或液體的成分包裹在直徑為納米、微米的小膠囊內(nèi)，從而起到保護(hù)芯材的作用。目前，在醫(yī)藥、食品、化妝品、紡織等領(lǐng)域應(yīng)用越來(lái)越廣泛，國(guó)內(nèi)外也出現(xiàn)許多相關(guān)產(chǎn)品和專(zhuān)利技術(shù)。精油微膠囊的形式，為芳香植物精油在產(chǎn)品中的應(yīng)用，提供了一條更為優(yōu)越的途徑，并且擴(kuò)大了精油的使用范圍。具體表現(xiàn)在：一方面，芳香植物精油中有機(jī)化合物成分多而復(fù)雜，化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定、易揮發(fā)，在使用和貯存期間成分容易很快散失。精油微膠囊可以有效穩(wěn)定精油的有效成分，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性，可以按照一定速率緩慢釋放功效，提高產(chǎn)品的緩釋性。另一方面，精油作為單一液體形式，在適用范圍上受到局限，而精油微膠囊能以固體粉末的形式添加，制成產(chǎn)品(例如膏霜類(lèi)化妝品、香化紡織品)，填補(bǔ)了精油在這些方面應(yīng)用的空缺。目前，現(xiàn)有的微膠囊產(chǎn)品，大都是針對(duì)于單體化合物所進(jìn)行的包裹，而對(duì)于精油這類(lèi)易揮發(fā)的多成分化合物的微膠囊化雖有，但種類(lèi)非常少，并且有些選用合成高分子材料，不夠天然安全，或添加配伍性不佳的抗氧化劑；有些生產(chǎn)過(guò)程中溫度過(guò)高，或無(wú)法隔絕氧氣，造成芯材的損失；有些相關(guān)微膠囊化工藝指標(biāo)尤其是含油率偏低，微膠囊結(jié)構(gòu)不完整，表面光滑度不夠，且粒徑分布極其不均勻；有些穩(wěn)定性表現(xiàn)不佳，精油很快揮發(fā)或被氧化，貨架期較短；特別是有些生產(chǎn)方法無(wú)法連續(xù)化生產(chǎn)，不適應(yīng)工業(yè)化的需求。顯然這些缺陷在一定程度上，極大地影響了精油微膠囊的應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種精油微膠囊及其制備方法，一種解決上述問(wèn)題，選用天然、綠色、安全的材料，能有效提高產(chǎn)率和含油率，產(chǎn)品相關(guān)性質(zhì)良好，穩(wěn)定性強(qiáng)、貨架期較長(zhǎng)的檸檬草精油微膠囊制備方法。其中，所選壁材為HI-CAP100型改性淀粉，其是通過(guò)化學(xué)改性，引入疏水基團(tuán)而制得，用其生產(chǎn)的乳狀液顆粒細(xì)小，穩(wěn)定性高。而環(huán)糊精、麥芽糊精類(lèi)的傳統(tǒng)壁材與之相比，表面活性較低，乳化能力較差，只能通過(guò)提高粘度來(lái)穩(wěn)定乳狀液，形成的乳狀液顆粒大且粗糙。在實(shí)施本發(fā)明的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)單甘脂、蔗糖酯的復(fù)配顯著優(yōu)于現(xiàn)有吐溫80、斯潘80、聚氧乙烯月桂醚及單獨(dú)使用單甘脂、蔗糖酯等乳化劑的效果。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)對(duì)于檸檬草精油乳化效果最好的是單甘脂、蔗糖酯進(jìn)行復(fù)配后所得乳化劑，同時(shí)蔗糖酯能夠與淀粉形成絡(luò)合物，能夠改善壁材的結(jié)構(gòu)，有利于微膠囊結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定，延長(zhǎng)其緩釋效果，而且蔗糖酯具有抗氧防霉功效，在該微膠囊的生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)需再加入抗氧劑，因此在這里不僅只利用了蔗糖酯乳化功能。與常規(guī)微膠囊相比，減少了其它添加劑的引入，最大程度上保證微膠囊的天然性，符合天然植物精油微膠囊化的要求。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：第一方面，本發(fā)明提供一種檸檬草精油微膠囊，包括如下重量份數(shù)的各組分：檸檬草精油12.5～100份，壁材50～100份，乳化劑3.125～35份；其中，所述壁材包括改性淀粉，其型號(hào)為HI-CAP100；所述乳化劑為單甘酯、蔗糖酯的復(fù)配。優(yōu)選地，所述單甘酯、蔗糖酯在所述檸檬草精油微膠囊中的重量份數(shù)分別為0.278～3.115、2.847～31.885；更優(yōu)選地，所述單甘酯、蔗糖酯在乳化劑中的重量百分比分別為8.9～26.8％、73.2～91.9％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12～14，乳狀液表現(xiàn)穩(wěn)定，靜置5小時(shí)后，不出現(xiàn)絮凝、分層等破乳現(xiàn)象,當(dāng)乳化劑的量不足時(shí)，會(huì)導(dǎo)致乳化不充分，乳狀液容易出現(xiàn)分層，而當(dāng)乳化劑過(guò)量時(shí)，又會(huì)造成乳化劑的浪費(fèi)使用；優(yōu)選地，所述檸檬草精油微膠囊的芯壁比為1:8～2:1，乳化劑的重量為檸檬草精油重量的20～35％；更優(yōu)選地，所述檸檬草精油微膠囊的芯壁比為1:8；所述乳化劑的重量為檸檬草精油重量的25％，此時(shí)表現(xiàn)最佳，如果芯壁比過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致包裹不充分，出現(xiàn)空囊、外壁厚度不均等現(xiàn)象，而芯壁比過(guò)高，會(huì)使精油包裹不完全，外壁浮油過(guò)多， 造成浪費(fèi)。第二方面，本發(fā)明提供一種檸檬草精油微膠囊的制備方法，包括如下步驟：步驟一，制備壁材的飽和水溶液，于150～200rpm條件下攪拌均勻，加入乳化劑，待乳化劑全部加入后，在攪拌狀態(tài)下以60～80滴/min的速度將對(duì)應(yīng)重量份數(shù)的檸檬草精油加入，形成混合體系；步驟二，恒溫、150～200rpm條件下將所述混合體系攪拌均勻，并勻質(zhì)處理，直至形成均勻乳液；步驟三，在隔絕空氣的條件下，將所述乳液擠壓至0～4℃的脫水溶劑中，脫去所含水分得脫水產(chǎn)物；對(duì)所述脫水產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾處理，除去脫水劑，即得到玻璃態(tài)的精油微膠囊初步產(chǎn)品；步驟四，恒溫干燥所述精油微膠囊初步產(chǎn)品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。優(yōu)選地，步驟一中，所述乳化劑加入的速度為10g/min。優(yōu)選地，步驟二中，所述恒溫的溫度為45～55℃；所述攪拌采用數(shù)顯攪拌機(jī)，在攪拌過(guò)程中溫度過(guò)低混合物的粘度過(guò)大不易攪拌，而溫度過(guò)高對(duì)于熱敏性的精油來(lái)說(shuō)，會(huì)對(duì)多成分的精油造成破壞，改變?cè)镔|(zhì)的特性。優(yōu)選地，步驟二中，所述勻質(zhì)處理的時(shí)間為4～6min，勻質(zhì)處理的溫度為45～55℃，勻質(zhì)處理的速度為8000～10000rpm；所述勻質(zhì)處理采用勻質(zhì)機(jī)，在均質(zhì)過(guò)程中，均質(zhì)時(shí)間過(guò)短，混合不充分，過(guò)長(zhǎng)則效率過(guò)低，沒(méi)有實(shí)際意義，如果是在暴露的條件下均質(zhì)，更有可能導(dǎo)致均質(zhì)物被氧化；均質(zhì)過(guò)程中，均質(zhì)棒會(huì)發(fā)熱，對(duì)均質(zhì)物有一定加熱作用，如果均質(zhì)溫度過(guò)低，導(dǎo)致內(nèi)外溫差過(guò)大，不利于均質(zhì)，而如果均質(zhì)溫度過(guò)高，對(duì)于精油來(lái)說(shuō)，一方面加速了其揮發(fā)，另一方面會(huì)對(duì)成分造成破壞；同時(shí)如果均質(zhì)過(guò)程中速度過(guò)高，會(huì)對(duì)壁材造成過(guò)分剪切，不利于微膠囊的形成。優(yōu)選地，步驟三中，所述脫水溶劑為異丙醇，其不僅有很好的水溶性，而且對(duì)于植物精油也有很好的溶解性，去除微膠囊表面未包裹的精油；所述脫水溶劑的溫度為0～4℃，在此溫度下能使擠壓后的微膠囊迅速硬化，呈現(xiàn)玻璃態(tài)，有助于微膠囊結(jié)構(gòu)成型。優(yōu)選地，步驟三中，所述隔絕空氣具體通入氮?dú)?；是在原有擠壓設(shè)備的基礎(chǔ)上，向擠壓設(shè)備中通入氮?dú)?，使該設(shè)備在運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中無(wú)氧氣，避免未包裹的精油被氧化，導(dǎo)致微膠囊表面發(fā)黑。優(yōu)選地，步驟三中，所述擠壓具體采用雙桿螺旋擠壓設(shè)備；通過(guò)雙桿螺旋擠壓設(shè)備，向0～4℃的脫水溶劑異丙醇中擠壓，當(dāng)擠壓液通過(guò)孔膜接觸到低溫的異丙醇時(shí)，壁材便 脫水硬化并隨之包覆在精油的表面，制成細(xì)微絲狀體的粗產(chǎn)品，再對(duì)擠壓后的產(chǎn)物，過(guò)濾處理，將粗產(chǎn)品從脫水溶劑中分離出來(lái)，得到玻璃態(tài)的精油微膠囊初步產(chǎn)品。優(yōu)選地，步驟三中，所述過(guò)濾處理具體指：采用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾；通過(guò)過(guò)濾處理能有效濾去殘留的水分和異丙醇，使之與玻璃態(tài)隔絕，此過(guò)程是在密閉容器中進(jìn)行，保證該過(guò)程與氧氣隔絕。優(yōu)選地，步驟四中，所述恒溫的溫度為45～55℃，所述恒溫干燥的設(shè)備為電熱鼓風(fēng)干燥箱；優(yōu)選地，所述制備方法還包括將步驟四所得檸檬草精油微膠囊進(jìn)行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空氣進(jìn)入，并將瓶子放入15～20℃，避光的條件下儲(chǔ)存，在不加入防腐劑與抗氧化劑的條件下，延長(zhǎng)微膠囊的使用壽命。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1、本發(fā)明選用的材料為食品級(jí)淀粉，天然安全、親和性較好；2、生產(chǎn)過(guò)程完全隔絕氧氣，使得配方中無(wú)需再添加抗氧化劑；3、相對(duì)其他生產(chǎn)方法，操作溫度較低，有效減少了風(fēng)味物質(zhì)的損失；4、經(jīng)過(guò)洗脫，產(chǎn)品表面殘留的油量少，穩(wěn)定性強(qiáng)；提高了精油微膠囊產(chǎn)品的產(chǎn)率，尤其是能明顯提高有效載量(含油率)，可達(dá)10％以上；5、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)完整，粒徑較小且分布均勻，表面孔面積小，能有效減緩貯藏期芯材的揮發(fā)和外界氧氣的進(jìn)入，延長(zhǎng)了貨架期，增加市場(chǎng)價(jià)值；6、可連續(xù)化生產(chǎn)，從而更加適合工業(yè)化需求。附圖說(shuō)明通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：圖1為2號(hào)檸檬草精油微膠囊產(chǎn)品的SEM掃描電鏡圖像。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1本實(shí)施例涉及一種檸檬草精油微膠囊及制備方法，按以下步驟進(jìn)行：1.確定適合檸檬草精油的乳化劑類(lèi)型，為單甘酯和蔗糖酯的復(fù)配使用，在檸檬草精 油微膠囊中的重量份數(shù)分別為0.278、2.847；在乳化劑中的重量百分比分別為26.8％、73.2％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12；2.制備壁材的飽和水溶液，在150rpm的低速下攪拌均勻，將乳化劑緩緩加入，待乳化劑全部加入后，在攪拌狀態(tài)下以每分鐘60滴的速度將對(duì)應(yīng)重量份數(shù)的檸檬草精油加入，形成混合體系，包括如下重量份數(shù)的各組分：檸檬草精油12.5份，壁材(HI-CAP100改性淀粉)50份，乳化劑3.125份；3.45℃恒溫條件下將所述混合體系以150rpm的速度攪拌均勻，對(duì)其進(jìn)行勻質(zhì)處理，直至形成均勻乳液；勻質(zhì)處理的時(shí)間為4min，溫度為45℃，速度為10000rpm；4.在隔絕空氣的條件下，用雙桿螺旋擠壓設(shè)備將所述均勻乳液向0～4℃的脫水溶劑中擠壓，脫去所含有的水分得脫水產(chǎn)物；對(duì)脫水產(chǎn)物采用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾處理，去除脫水溶劑，得到玻璃態(tài)的精油微膠囊初步產(chǎn)品；5.45℃恒溫干燥精油微膠囊初步產(chǎn)品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。對(duì)其進(jìn)行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空氣進(jìn)入，并將瓶子放入15～20℃，避光的條件下儲(chǔ)存。實(shí)施例2本實(shí)施例涉及一種檸檬草精油微膠囊及制備方法，按以下步驟進(jìn)行：1.確定適合檸檬草精油的乳化劑類(lèi)型，為單甘酯和蔗糖酯的復(fù)配使用，在檸檬草精油微膠囊中的重量份數(shù)分別為0.278、2.847；在乳化劑中的重量百分比分別為26.8％、73.2％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12；2.制備壁材的飽和水溶液，在150rpm的低速下攪拌均勻，將乳化劑緩緩加入，待乳化劑全部加入后，在攪拌狀態(tài)下以每分鐘60滴的速度將對(duì)應(yīng)重量份數(shù)的檸檬草精油加入)，形成混合體系，包括如下重量份數(shù)的各組分：檸檬草精油12.5份，壁材100份，乳化劑3.125份；3.50℃恒溫條件下將所述混合體系以150rpm的速度攪拌均勻，對(duì)其進(jìn)行勻質(zhì)處理，直至形成均勻乳液；勻質(zhì)處理的時(shí)間為5min，溫度為50℃，速度為8000rpm；4.在隔絕空氣的條件下，用雙桿螺旋擠壓設(shè)備將所述均勻乳液向0～4℃的脫水溶劑中擠壓，脫去所含有的水分得脫水產(chǎn)物；對(duì)脫水產(chǎn)物采用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾處理，去除脫水溶劑，得到玻璃態(tài)的精油微膠囊初步產(chǎn)品；5.50℃恒溫干燥精油微膠囊初步產(chǎn)品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。對(duì)其進(jìn)行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空氣進(jìn)入，并將瓶子放入15～ 20℃，避光的條件下儲(chǔ)存。實(shí)施例3本實(shí)施例涉及一種檸檬草精油微膠囊及制備方法，按以下步驟進(jìn)行：1.確定適合檸檬草精油的乳化劑類(lèi)型，為單甘酯和蔗糖酯的復(fù)配使用，在檸檬草精油微膠囊中的重量份數(shù)分別為0.278、2.847；在乳化劑中的重量百分比分別為26.8％、73.2％，該乳化體系的HLB值即水油平衡值為12；2.制備壁材的飽和水溶液，在150rpm的低速下攪拌均勻，將乳化劑緩緩加入，待乳化劑全部加入后，在攪拌狀態(tài)下以每分鐘60滴的速度將對(duì)應(yīng)重量份數(shù)的檸檬草精油加入)，形成混合體系，包括如下重量份數(shù)的各組分：檸檬草精油100份，壁材50份，乳化劑3.125份；3.55℃恒溫條件下將所述混合體系以150rpm的速度攪拌均勻，對(duì)其進(jìn)行勻質(zhì)處理，直至形成均勻乳液；勻質(zhì)處理的時(shí)間為6min，溫度為55℃，速度為9000rpm；4在隔絕空氣的條件下，用雙桿螺旋擠壓設(shè)備將所述均勻乳液向0～4℃的脫水溶劑中擠壓，脫去所含有的水分得脫水產(chǎn)物；對(duì)脫水產(chǎn)物采用孔徑為0.6～0.8μm的微孔過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾處理，去除脫水溶劑，得到玻璃態(tài)的精油微膠囊初步產(chǎn)品；5.55℃恒溫干燥精油微膠囊初步產(chǎn)品直至呈固體，即得檸檬草精油微膠囊。對(duì)其進(jìn)行研磨、裝入棕色廣口磨砂瓶中，在瓶口涂上密封脂，防止空氣進(jìn)入，并將瓶子放入15～20℃，避光的條件下儲(chǔ)存。上述操作在下述參數(shù)條件范圍內(nèi)均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明：檸檬草精油微膠囊的重量份數(shù)為檸檬草精油12.5～100份、壁材50～100份、乳化劑3.125～35份；單甘酯、蔗糖酯在所述檸檬草精油微膠囊中的重量份數(shù)分別為0.278～3.115、2.847～31.885；乳化體系的HLB值即水油平衡值為12～14；攪拌速度為150～200rpm；檸檬草精油加入速度為60～80滴/min；操作溫度為45～55℃、勻質(zhì)處理溫度45～55℃。性能測(cè)試對(duì)實(shí)施例1～3所得產(chǎn)品的生產(chǎn)條件及性能進(jìn)行總結(jié)、檢測(cè)(含油率及產(chǎn)率測(cè)定參照本
技術(shù)領(lǐng)域：
常規(guī)方法)結(jié)果如下表1所示：表1實(shí)施例編號(hào)溫度(℃)時(shí)間(min)轉(zhuǎn)速(rpm)芯壁比含油率(％)產(chǎn)率(％)11454100001:412.1165.282250580001:812.6869.723355690002:111.9369.33從表1中的結(jié)果可以看出，3個(gè)實(shí)施例的精油含油率都在10％以上，產(chǎn)率都在60％ 以上，其中2號(hào)檸檬草精油微膠囊產(chǎn)品的工藝指標(biāo)表現(xiàn)最好(對(duì)應(yīng)工藝條件為：50℃，5min，8000rpm，芯壁比1:8)，含油率和產(chǎn)率均為最高。尤其是通過(guò)該工藝，檸檬草精油微膠囊的含油率，較現(xiàn)有同類(lèi)產(chǎn)品提高了近一倍。平均粒徑在200nm，粒徑較小且分布均勻。通過(guò)加速試驗(yàn)，基于臺(tái)階型恒溫法Arrhenius模型，推出在室溫25℃的條件下，精油分解10％，所需時(shí)間約為116天。產(chǎn)品穩(wěn)定性較好，預(yù)期壽命長(zhǎng)于同類(lèi)產(chǎn)品。檸檬草精油微膠囊的掃描電鏡圖像如圖1所示，從圖1中可以看出，2號(hào)檸檬草精油微膠囊產(chǎn)品結(jié)構(gòu)完整，表面孔面積小，能有效減緩貯藏期芯材的揮發(fā)和外界氧氣的進(jìn)入，延長(zhǎng)了貨架期，增加市場(chǎng)價(jià)值。以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3