一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其步驟包括：選取不同粒徑的六方氮化硼粉粒混合均勻，加入硅烷偶聯(lián)劑，得到混合的六方氮化硼粉體，然后再于其中依次加入二甲基硅油、氫氧化復合粉、氣相法硅膠、過氧化物，得到六方氮化硼軟片半成品，將六方氮化硼軟片半成品置于硫化設備內抽真空加壓定型，得六方氮化硼軟片成品，經(jīng)本發(fā)明制備方法做出的軟片集成了六方氮化硼的高導熱系數(shù)及氫氧化復合粉的優(yōu)良阻燃性，同時兼具有環(huán)保及不導電的功能，且阻燃等級達到UL94標準中最高級，本發(fā)明的制備方法適應性廣、操作工藝簡單，具有重大的創(chuàng)新價值和實際的應用前景。
【專利說明】一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片技術，特別是指一種經(jīng)硅烷處理后得到的導熱系數(shù)高達10W/M-K的固體六方氮化硼軟片的制備方法。
[0002]

【背景技術】
[0003]步入二十一世紀，電子信息產(chǎn)品和技術飛速發(fā)展，對兼具高導熱和電器絕緣且環(huán)保阻燃的有機材料的需求量激增。面對這個需求，人們相繼開發(fā)出了陶瓷片和氧化鋁填充硅膠墊片這類產(chǎn)品，但現(xiàn)有的這類產(chǎn)品均存在著若干問題。
[0004]陶瓷片雖然同時具有高導熱性和電器絕緣性，但因其質地堅硬，形變與壓縮比幾乎為零，生產(chǎn)制造的過程非常不便，無法滿足實際消費需求，且對環(huán)境具有一定的污染性；氧化鋁填充硅膠墊片雖然具備陶瓷片所沒有的優(yōu)點，但其導熱系數(shù)只能在3.0W/M-K之內徘徊，且阻燃水平很低，無法滿足實際使用要求。
[0005]為此，急需一種導熱性能佳，且電器絕緣性能好的新型環(huán)保阻燃產(chǎn)品。


【發(fā)明內容】

[0006]為了克服【背景技術】中導熱軟片所存在的不足，本發(fā)明提供一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其集合了多種六方氮化硼的高導熱系數(shù)性能及氫氧化鎂和氫氧化鋁復合粉體阻燃性能的優(yōu)勢，并在其中含有耐高低溫的硅膠和硅油。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術方案包括如下步驟:
(1)選取粒徑為20um的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.Sum——2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼按照7:3的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼A粉；
(2)選取粒徑為Sum的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.Sum——2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼按照6:4的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼B(yǎng)粉；
(3)將上述的六方氮化硼A粉和六方氮化硼B(yǎng)粉按照1:1的質量比混合并攪拌均勻，得混合六方氮化硼粉，按照10:1的質量比在該混合六方氮化硼粉中加入硅烷偶聯(lián)劑，兩種材料在一定溫度和時間下進行表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到六方氮化硼C粉；
(4)按照10:0.5-0.8的質量比在六方氮化硼C粉中加入粘度至少為10萬級的二甲基硅油，然后在一定溫度和時間下進行表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到六方氮化硼D粉；
(5)將六方氮化硼D粉和氫氧化復合粉按照9:1的質量比混合，得到復合E粉；
(6)按照10:1-2的質量比在復合E粉中加入硬度為10度的氣相法硅膠，然后在一定溫度和時間下置于開放式煉膠機當中均勻混煉，得混煉后的復合F料；
(7)按照10:0.1-0.2的質量比在復合F料中加入過氧化物，在一定溫度和時間下均勻混煉，得六方氮化硼軟片半成品；
(8)將六方氮化硼軟片半成品置于工作壓力為200kg/cm2的硫化設備內抽真空加壓定型，得六方氮化硼軟片成品。
[0008]進一步所采取的措施是:上述步驟(3)的硅烷偶聯(lián)劑為Y- (2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基二甲氧基娃燒，Y ~氨丙基二乙氧基娃燒中的任意一種或兩種。
[0009]步驟(3)的溫度范圍介于O——50°C，時間范圍介于4——8小時。
[0010]上述步驟(4)的溫度范圍介于O——50°C，時間范圍介于I——2小時。
[0011]上述步驟(5)的氫氧化復合粉由氫氧化鎂和氫氧化鋁按照1:1的質量比調配而成。氫氧化鎂和氫氧化鋁作為耐高溫聚合物，是一種極其優(yōu)良的阻燃劑，不僅活性高、安全無毒，而且具有自熄性。
[0012]上述步驟(6)的溫度范圍介于O——70°C，時間范圍介于I——2小時。
[0013]上述步驟(7)的過氧化物是2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基過氧基)己烷，其中的溫度范圍介于O—70°C，時間范圍介于I—2小時。
[0014]上述步驟(8)的硫化設備的溫度范圍介于160——180°C，時間范圍介于110-130秒。
[0015]本發(fā)明多種粒徑的六方氮化硼均為晶體結構的無機材料，其具有無機材料中較小的熱膨脹系數(shù)，添加量在等同環(huán)境下填充率最高，此外，還具有優(yōu)良的耐熱性、導熱性、低硬度的特點。以六方氮化硼為基本料，配合氫氧化復合粉，與硅膠具有良好的界面作用力。
[0016]本發(fā)明的制備方法中采用的多種六方氮化硼，當中含有大量的羥基、氨基、環(huán)氧基等活性基團，在新型高分子材料的研發(fā)、聚合物改性與高性能化、多功能化、高導熱性的同時具備電器絕緣性等方面有著廣闊的應用前景。
[0017]經(jīng)本發(fā)明制備方法做出的環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片集成了六方氮化硼的高導熱系數(shù)及氫氧化復合粉的優(yōu)良阻燃性，同時兼具有環(huán)保及不導電的功能，其阻燃等級達到UL94標準中最高的V0，即對樣品進行兩次10秒的燃燒測試后，火焰在30秒內熄滅，且不能有燃燒物掉下。
[0018]本發(fā)明的制備方法適應性廣、操作工藝簡單，具有重大的創(chuàng)新價值和實際的應用前景。
[0019]【具體實施方式】:
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。通過描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0020]實施例1:
(1)選取粒徑為20um的六方氮化硼粉粒和粒徑為2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼粉粒按照7:3的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼A粉；
(2)選取粒徑為Sum的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.Sum的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼粉粒按照6:4的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼B(yǎng)粉；
(3)將上述的六方氮化硼A粉和六方氮化硼B(yǎng)粉按照1:1的質量比混合并攪拌均勻，得混合六方氮化硼粉，取lOOOg，在其中加入10g的硅烷偶聯(lián)劑，該硅烷偶聯(lián)劑為Y-(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，將兩種材料混合后在O—50°C的溫度條件下進行4—8個小時的表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到經(jīng)硅烷處理的IlOOg的六方氮化硼C粉；
(4)在IlOOg的六方氮化硼C粉中加入70g的10萬級的二甲基硅油，在O——50°C的溫度條件下進行I—2個小時的表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到1170g的六方氮化硼D粉；
(5)將六方氮化硼D粉和氫氧化復合粉按照9:1的質量比混合，得到復合E粉； (6)取100g的復合E粉，其余備用，在100g的復合E粉中加入Illg的硬度為10度的氣相法硅膠，然后在O—70°C的開放式煉膠機中均勻混煉I—2小時，混煉后得復合F 料 Illlg ；
(7)在Illlg的復合F料中加入22g的過氧化物，該過氧化物是2，5-二甲基-2，5- 二(叔丁基過氧基)己烷，然后在O—700C的溫度條件下均勻混煉I—2小時，得六方氮化硼軟片半成品；
(8)將六方氮化硼軟片半成品置于硫化設備內抽真空加壓定型，該硫化設備的工作壓力為200kg/cm2，工作溫度為170°C，工作時間為120秒，得到六方氮化硼軟片成品，經(jīng)ASTM-D5470試驗方法測試結果所示，該六方氮化硼軟片成品的導熱系數(shù)為10.16W/M-K。
[0021]ASTM-D5470:熱導性電絕緣材料的熱傳輸特性的標準試驗方法，采用穩(wěn)態(tài)熱流計法，對樣品施加一定的熱流量，壓力，測試樣品的厚度和在熱板/冷板間的溫度差，得到樣品的導熱系數(shù)。這種測試方式更能模擬實際的使用狀態(tài)，通過熱阻反映導熱系數(shù)，特別適合實際使用工況下的導熱硅膠熱導率測量以及各種熱接觸材料和接觸熱阻的測量。
[0022]實施例2:
(1)選取粒徑為20um的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.Sum的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼粉粒按照7:3的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼A粉；
(2)選取粒徑為Sum的六方氮化硼粉粒和粒徑為2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼粉粒按照6:4的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼B(yǎng)粉；
(3)將上述的六方氮化硼A粉和六方氮化硼B(yǎng)粉按照1:1的質量比混合并攪拌均勻，得混合六方氮化硼粉，取lOOOg，在其中加入10g的硅烷偶聯(lián)劑，該硅烷偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，將兩種材料混合后在O—50°C的溫度條件下進行4—8個小時的表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到經(jīng)硅烷處理的IlOOg的六方氮化硼C粉；
(4)在IlOOg的六方氮化硼C粉中加入70g的10萬級的二甲基硅油，在O——50°C的溫度條件下進行I—2個小時的表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到1170g的六方氮化硼D粉；
(5)將六方氮化硼D粉和氫氧化復合粉按照9:1的質量比混合，得到復合E粉；
(6)取100g的復合E粉，其余備用，在100g的復合E粉中加入Illg的硬度為10度的氣相法硅膠，然后在O—70°C的開放式煉膠機中均勻混煉I—2小時，混煉后得復合F 料 Illlg ；
(7)在Illlg的復合F料中加入22g的過氧化物，該過氧化物是2，5-二甲基-2，5- 二(叔丁基過氧基)己烷，然后在O—700C的溫度條件下均勻混煉I—2小時，得六方氮化硼軟片半成品；
(8)將六方氮化硼軟片半成品置于硫化設備內抽真空加壓定型，該硫化設備的工作壓力為200kg/cm2，工作溫度為170°C，工作時間為120秒，得到六方氮化硼軟片成品，經(jīng)ASTM-D5470試驗方法測試結果所示，該六方氮化硼軟片成品的導熱系數(shù)為10.10W/M-K。
【權利要求】
1.一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)選取粒徑為20um的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.Sum——2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼按照7:3的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼A粉； (2)選取粒徑為Sum的六方氮化硼粉粒和粒徑為0.Sum——2.0um的六方氮化硼粉粒，將兩種不同粒徑的六方氮化硼按照6:4的質量比混合并攪拌均勻，得到六方氮化硼B(yǎng)粉； (3)將上述的六方氮化硼A粉和六方氮化硼B(yǎng)粉按照1:1的質量比混合并攪拌均勻，得混合六方氮化硼粉，按照10:1的質量比在該混合六方氮化硼粉中加入硅烷偶聯(lián)劑，兩種材料在一定溫度和時間下進行表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到六方氮化硼C粉； (4)按照10:0.5-0.8的質量比在六方氮化硼C粉中加入粘度至少為10萬級的二甲基硅油，然后在一定溫度和時間下進行表面處理，經(jīng)密封和分裝后得到六方氮化硼D粉； (5)將六方氮化硼D粉和氫氧化復合粉按照9:1的質量比混合，得到復合E粉； (6)按照10:1-2的質量比在復合E粉中加入硬度為10度的氣相法硅膠，然后在一定溫度和時間下置于開放式煉膠機當中均勻混煉，得混煉后的復合F料； (7)按照10:0.1-0.2的質量比在復合F料中加入過氧化物，在一定溫度和時間下均勻混煉，得六方氮化硼軟片半成品； (8)將六方氮化硼軟片半成品置于工作壓力為200kg/cm2的硫化設備內抽真空加壓定型，得六方氮化硼軟片成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的硅烷偶聯(lián)劑為Y- (2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，Y-氨丙基二乙氧基娃燒中的任意一種或兩種。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)的溫度范圍介于O—50°C，時間范圍介于4—8小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)的溫度范圍介于O—50°C，時間范圍介于I——2小時。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)的氫氧化復合粉由氫氧化鎂和氫氧化鋁按照1:1的質量比調配而成。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于:所述步驟(6)的溫度范圍介于O—70°C，時間范圍介于I—2小時。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于:所述步驟(7)的過氧化物是2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基過氧基)己烷，其中的溫度范圍介于O——70°C，時間范圍介于I——2小時。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種環(huán)保阻燃復合六方氮化硼軟片的制備方法，其特征在于；所述步驟(8)的硫化設備的溫度范圍介于160—180°C，時間范圍介于110-130秒。
【文檔編號】C08K3/22GK104387774SQ201410775115
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權日:2014年12月16日
【發(fā)明者】龐紅橋 申請人:東莞市一品硅膠電子材料有限公司