聚氨酯自吸熱低溫充填材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于聚氨酯材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚氨酯自吸熱低溫充填材料及其制備方法。所述的材料由A組份和B組份組成，其中A組份由多元醇、水、助劑和阻燃劑組成，B組份由多異氰酸酯和阻燃劑組成。本發(fā)明通過對多元醇、助劑、阻燃劑及異氰酸酯的選擇，在反應(yīng)體系中加入較大量的水，通過未參與反應(yīng)的水的蒸發(fā)吸走體系產(chǎn)生的熱量，使內(nèi)部反應(yīng)溫度不高于95℃，一次解決阻燃性不佳的問題；本發(fā)明材料阻燃性佳、原料液運輸方便、粘度低、流動性好、儲存穩(wěn)定性好；原料綠色、無污染，不含有揮發(fā)性溶劑，不產(chǎn)生任何有毒氣體，對人體無害。本發(fā)明的制備方法簡單易行、易于實現(xiàn)。
【專利說明】聚氨龍自吸熱低溫充填材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于聚氨醋材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體設(shè)及一種聚氨醋自吸熱低溫充填材料 及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國煤礦的大量開采，常常遇到巷道及采煤工作面頂板壓力較大，頂煤破碎， 在掘進過程中產(chǎn)生塌落的問題，進而對冒頂區(qū)上部空洞注入充填材料，再進行巷道周邊注 漿加固，待巷道冒頂和片幫處圍巖加固后，再進行掘進開采；另一方面，采空區(qū)空洞容易使 瓦斯集聚，容易發(fā)生爆炸危險，因此需要對采空區(qū)進行充填處理。目前通常使用酪醒類材 料、脈醒材料或聚氨醋類材料進行充填，酪醒類和脈醒類材料具有原料腐蝕性大、發(fā)泡時產(chǎn) 生刺激性氣味、儲存穩(wěn)定性不足、泡沫體較酥的問題，普通聚氨醋類材料常常內(nèi)部溫度高阻 燃性不佳。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種聚氨醋自吸熱低溫充填材料，解決傳統(tǒng)填充材料的原料 腐蝕性大、發(fā)泡時產(chǎn)生刺激性氣味、儲存穩(wěn)定性不足、泡沫體較酥的問題W及普通聚氨醋類 材料內(nèi)部溫度高阻燃性不佳的問題；本發(fā)明同時提供其制備方法。
[0004] 本發(fā)明所述的聚氨醋自吸熱低溫充填材料，由A組分和B組分組成，使用時A組分 和B組分按照質(zhì)量比1:1混合制得；
[0005] A組分W質(zhì)量百分數(shù)計組成如下：
[0006] 聚離多元醇a; 20-40% 聚酸多元醇b; 10-40% 泡沫穩(wěn)定劑： 0.5-1.5% 水： 20-55〇/〇 催化劑： 0.2-5〇/〇 阻燃劑a; 4-20%
[0007] B組分W質(zhì)量百分數(shù)計組成如下：
[000引 多異氯酸醋； 60-100%
[0009] 阻燃劑 b; 0-40%
[0010] 其中；
[0011] 所述的聚離多元醇a為官能度為3,分子量3000-6000的環(huán)氧丙燒環(huán)氧己燒共聚聚 離多元醇，其中環(huán)氧己燒含量大于等于10%。
[0012] 所述的聚離多元醇b為官能度為4,分子量為280-550的己二胺基聚離多元醇。
[0013] 所述的A組分中泡沫穩(wěn)定劑為有機娃類表面活性劑。
[0014] 所述的A組分中催化劑為五甲基二亞燒基S胺、S亞甲基二胺、雙（二甲氨基己 基）離W及二甲氨基己氧基己醇中的一種或多種。其中，五甲基二亞燒基=胺優(yōu)選五甲基 二亞己基=胺。
[0015] 所述的A組分中阻燃劑a為水溶性阻燃劑。優(yōu)選蘇州安鴻泰的FR425。
[0016] 所述的B組分中多異氯酸醋是多苯基多亞甲基多異氯酸醋、碳化二亞胺改性二異 氯酸醋或異氯酸醋預(yù)聚體中的一種或多種。
[0017] 所述的B組分中阻燃劑b為磯酸醋類阻燃劑。阻燃劑b優(yōu)選磯酸=(2-氯丙基） 醋，簡稱TCPP。
[0018] 本發(fā)明所述的聚氨醋自吸熱低溫充填材料的制備方法，包括W下步驟：
[0019] (1)制備A組份料；按照配比先稱量好各種原料備用；將稱量好的聚離多元醇a、 聚離多元醇b、水投入混合蓋中并攬拌均勻；然后將泡沫穩(wěn)定劑、催化劑、阻燃劑a加入混合 蓋中攬拌1?2小時，攬均勻出料。
[0020] (2)制備B組份料；將多異氯酸醋、阻燃劑b投入混合蓋中，室溫條件下混合1-2小 時，攬拌均勻后出料，氮氣置換包裝。
[0021] (3)使用時，將A、B組份料按A:B = 1:1的質(zhì)量比混合發(fā)泡即可。
[0022] 本發(fā)明具有W下有益效果：
[0023] 本發(fā)明通過對多元醇、助劑、阻燃劑及異氯酸醋的選擇，在反應(yīng)體系中加入較大量 的水，通過未參與反應(yīng)的水的蒸發(fā)吸走體系產(chǎn)生的熱量，使內(nèi)部反應(yīng)溫度不高于95°C，一次 解決阻燃性不佳的問題；本發(fā)明材料阻燃性佳、原料液運輸方便、粘度低、流動性好、儲存穩(wěn) 定性好；原料綠色、無污染，不含有揮發(fā)性溶劑，不產(chǎn)生任何有毒氣體，對人體無害。本發(fā)明 的制備方法簡單易行、易于實現(xiàn)。

【具體實施方式】
[0024] W下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[00巧]實施例1
[0026] 所述的聚氨醋自吸熱低溫充填材料由W下組分按照W下步驟制得：
[0027] (1)制備A組份料lOOKg，分別稱量聚離多元醇a(3官能度，分子量3500, EO占 15% ) 24.服g，聚離多元醇b (4官能度，分子量350的己二胺基聚離多元醇）36. 7Kg，泡沫穩(wěn) 定劑（L6950,美國邁圖）1. 2Kg，水24. 6Kg，五甲基二亞己基S胺0. 3Kg，二甲氨基己氧基己 醇0. 3Kg，水溶性阻燃劑（FR425,蘇州安鴻泰）12. 3Kg，將稱量好的聚離多元醇和水裝入混 合蓋內(nèi)攬拌，然后加入稱量好的泡沫穩(wěn)定劑、催化劑、阻燃劑，依次加入反應(yīng)蓋中，在常溫下 攬拌均勻，取樣檢測合格后，即可裝桶。
[002引 （2)制備B組份料lOOKg，將準確計量的多亞甲基多苯基多異氯酸醋44V20(拜 耳）75Kg、阻燃劑TCPP 25Kg，按次序投入反應(yīng)蓋，攬拌混合1小時，抽樣檢測合格后出料，氮 氣置換密封包裝。
[0029] 將A、B組份按A:B = 100:100重量配比，使用雙液高壓噴涂注漿累混合制成聚氨 醋低溫充填泡沫。
[0030] 實施例2
[0031] 所述的聚氨醋自吸熱低溫充填材料由W下組分按照W下步驟制得：
[003引 （1)制備A組份料lOOKg，分別稱量聚離多元醇a(3官能度，分子量6000, EO占 25% ) 23. 5Kg，聚離多元醇b (4官能度，分子量430的己二胺基聚離多元醇）19. 3Kg，泡沫 穩(wěn)定劑炬8532,贏創(chuàng)德固賽）0. 8Kg，水42. 7Kg，五甲基二亞己基S胺0. 2Kg，S亞甲基二胺 0. 3帖二甲氨基己氧基己醇0. 4Kg，水溶性阻燃劑（FR425,蘇州安鴻泰）12. 8Kg，將稱量好 的聚離多元醇和水裝入混合蓋內(nèi)攬拌，然后加入稱量好的泡沫穩(wěn)定劑、催化劑、阻燃劑，依 次加入反應(yīng)蓋中，在常溫下攬拌均勻，取樣檢測合格后，即可裝桶。
[003引 （2)制備B組份料lOOKg，準確計量多亞甲基多苯基多異氯酸醋PM200(煙臺萬 華）100Kg。
[0034] 將A、B組份按A:B = 100:100重量配比混合制成聚氨醋低溫充填泡沫。
[0035] 實施例3
[0036] 所述的聚氨醋自吸熱低溫充填材料由W下組分按照W下步驟制得：
[0037] (1)制備A組份料lOOKg，分別稱量聚離多元醇a(3官能度，分子量5000, E0占 15% ) 24. 5Kg，聚離多元醇b (4官能度，分子量350的己二胺基聚離多元醇）24. 5Kg，泡沫穩(wěn) 定劑（L6970,美國邁圖nKg，水44.化g，二甲氨基己氧基己醇化g，水溶性阻燃劑（FR425,蘇 州安鴻泰）4. 9Kg，將稱量好的聚離多元醇和水裝入混合蓋內(nèi)攬拌，然后加入稱量好的泡沫 穩(wěn)定劑、催化劑、阻燃劑，依次加入反應(yīng)蓋中，在常溫下攬拌均勻，取樣檢測合格后，即可裝 桶。
[003引 （2)制備B組份料lOOKg，將準確計量的多亞甲基多苯基多異氯酸醋44V20(拜 耳）90Kg、阻燃劑TCPP lOKg，按次序投入反應(yīng)蓋，攬拌混合1小時，抽樣檢測合格后出料，氮 氣置換密封包裝。
[0039] 將A、B組份按A:B = 100:100重量配比混合制成聚氨醋低溫充填泡沫。
[0040] 將實施例1-3的產(chǎn)品進行檢測，結(jié)果如下：
[0041] 表1實施例1-3的成品檢測數(shù)據(jù)表
[0042]

【權(quán)利要求】
1. 一種聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于由A組分和B組分組成，使用時A組分 和B組分按照質(zhì)量比1:1混合制得，其中： A組分以質(zhì)量百分數(shù)計組成如下： 聚醚多元醇a: 20-40% 聚醚多元醇b: 10-40% 泡沫穩(wěn)定劑： 0.5-1.5% 水： 20-55% 催化劑： 0.2-5% 阻燃劑a: 4-20% B組分以質(zhì)量百分數(shù)計組成如下： 多異氰酸酯： 60-100% 阻燃劑b: 0-40% 其中： 聚醚多元醇a是官能度為3,分子量為3000-6000的環(huán)氧丙烷環(huán)氧乙烷共聚聚醚多元 醇，其中環(huán)氧乙烷含量大于等于10% ; 聚醚多元醇b是官能度為4,分子量為280-550的乙二胺基聚醚多元醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于泡沫穩(wěn)定劑為有機 硅類表面活性劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于催化劑為五甲基二 亞烷基三胺、三亞甲基二胺、雙（二甲氨基乙基）醚或二甲氨基乙氧基乙醇中的一種或多 種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于五甲基二亞烷基三 胺為五甲基二亞乙基三胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于阻燃劑a為水溶性 阻燃劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于多異氰酸酯是多苯 基多亞甲基多異氰酸酯、碳化二亞胺改性二異氰酸酯或異氰酸酯預(yù)聚體中的一種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于阻燃劑b為磷酸酯 類阻燃劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料，其特征在于阻燃劑b為磷酸三 (2-氯丙基）酯。
9. 一種權(quán)利要求1-8任一所述的聚氨酯自吸熱低溫充填材料的制備方法，其特征在于 包括以下步驟： (1) 制備A組份料：按照配比先稱量好各種原料；將稱量好的聚醚多元醇a、聚醚多元 醇b、水投入混合釜中并攪拌均勻；然后將泡沫穩(wěn)定劑、催化劑、阻燃劑a加入混合釜中攪拌 1?2小時，攪拌均勻出料； (2) 制備B組份料：將多異氰酸酯、阻燃劑b投入混合釜中，室溫條件下混合1?2小 時，攪拌均勻出料，氮氣置換包裝； (3)使用時，將A、B組份料按A:B= 1:1的質(zhì)量比混合得到聚氨酯自吸熱低溫充填材 料。
【文檔編號】C08G18/76GK104448223SQ201410699395
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】郝德開, 張麗, 唐國濤, 王超, 邊憲磊 申請人:山東一諾威新材料有限公司