一種殼聚糖珠粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種殼聚糖珠粒的制備方法，包括有以下步驟：1)將殼聚糖粉末邊攪拌邊溶于溶劑中，攪拌一定時(shí)間使溶液混合均勻；2)將得到的殼聚糖溶液脫泡；3)將步驟2)制得的殼聚糖溶液用注射器通過手工或機(jī)械擠壓從一定高度滴落在固化液中進(jìn)行固化，用蒸餾水漂洗，制得殼聚糖珠粒。與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：本方法制備的殼聚糖珠粒均勻分散，尺寸均一，無毒無污染；具有較好的耐酸性能及耐堿性能、良好的吸附性能、良好的成球形、可再生性及可降解性等性能，可廣泛地應(yīng)用于生物醫(yī)藥、食品工業(yè)、廢水處理等不同領(lǐng)域，產(chǎn)品廢棄物可在自然條件下降解，有利于環(huán)境保護(hù)。
【專利說明】一種殼聚糖珠粒的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料【技術(shù)領(lǐng)域】，主要涉及一種殼聚糖珠粒的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著工業(yè)的日益發(fā)達(dá)，生態(tài)環(huán)境越來越嚴(yán)峻，人們開始越來越關(guān)注可再生，可生物降解，生物相容性好的材料。甲殼素是地球上最豐富的天然高分子化合物之一，自然界中廣泛存在，可再生，主要存在于蝦蟹，昆蟲等甲殼類動(dòng)物的外殼中，也存在于一些低等植物如菌，藻類的細(xì)胞壁中。殼聚糖是甲殼素在氫氧化鈉溶液中水解，部分脫去乙?；笊傻难苌?，殼聚糖具有來源豐富、價(jià)格低廉、安全無毒、可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌和抗腫瘤等優(yōu)異性能，在于醫(yī)藥、紡織工業(yè)、造紙、印染、日用化工、食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)保，生物等方面都有著廣泛的應(yīng)用，因此對殼聚糖的研究與開發(fā)引起了世界各國的重視。殼聚糖分子具有氨基和羥基和一些N-乙酰氨基等活性基團(tuán)，能形成氫鍵，絡(luò)合金屬離子，在吸附廢水和重金屬離子及染料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，可以經(jīng)過一系列的化學(xué)改性，提高吸附能力和選擇性，使其性能日益完善。
[0003]生物高分子微球是指以生物高分子為材料制備的表面連接有特殊功能基團(tuán)的微球。生物高分子微球與化學(xué)合成高分子微球相比具有無毒、生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，可作應(yīng)用于藥物，酶或其它生物材料的載體，用作吸附劑和色譜柱填料等不同領(lǐng)域。殼聚糖微球是一種新型的功能生物高分子材料，其在生物醫(yī)藥、食品工業(yè)、廢水處理等領(lǐng)域都有很好的應(yīng)用。目前合成殼聚糖微球的方法主要包括:交聯(lián)法、凝聚法、乳化-溶劑蒸發(fā)法、殼聚糖溶液包衣法、殼聚糖微球乙?；ā婌F干燥法等。但是這些方法所制備的殼聚糖微球往往操作復(fù)雜，成本較高，粒徑很不均一，大大限制了其應(yīng)用范圍。因此，開發(fā)一種新的操作簡單、成本低廉、重復(fù)性好、尺寸均一、粒徑可控殼聚糖微球的制備方法對殼聚糖微球發(fā)展有著重大的意義，成為一研究熱點(diǎn)話題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種尺寸均一、粒徑可控的大尺寸殼聚糖珠粒的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的是通過如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種殼聚糖珠粒的制備方法，包括有以下步驟:
[0006]I)將殼聚糖粉末邊攪拌邊溶于溶劑中，攪拌一定時(shí)間使溶液混合均勻；
[0007]2)將得到的殼聚糖溶液脫泡；
[0008]3)將步驟2)制得的殼聚糖溶液用注射器通過手工或機(jī)械擠壓從一定高度滴落在固化液中進(jìn)行固化，用蒸餾水漂洗，制得殼聚糖珠粒。
[0009]按上述方案,步驟I)所述的溶劑為醋酸水溶液或者堿/尿素水溶液或鹽酸溶液。
[0010]按上述方案，醋酸水溶液或者堿/尿素水溶液或鹽酸溶液質(zhì)量比在2w% -10w%,醋酸水溶液或者堿/尿素水溶液或鹽酸溶液質(zhì)量與殼聚糖的質(zhì)量比在40:20?40:1。
[0011]按上述方案，所述的固化液為堿性、酸性或無機(jī)鹽溶液。
[0012]按上述方案，通過手工或機(jī)械擠壓的方式滴落的過程中注射器的針頭距離固化液的高度在0cm-16cm。
[0013]按上述方案，滴落過程中針頭的直徑在0.45?0.90mm之間。
[0014]按上述方案，殼聚糖珠粒直徑在之間。
[0015]與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:本發(fā)明所提供的殼聚糖珠粒操作簡單、成本低廉、重復(fù)性好、尺寸均一、粒徑可控，大大提高了其應(yīng)用范圍。本發(fā)明以來源豐富的天然高分子甲殼素的衍生物殼聚糖為原料，采用手工或者機(jī)械擠壓方式滴落在固化液中固化的方法制備了殼聚糖珠粒，殼聚糖的溶解和殼聚糖珠粒的制備都是物理過程，未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；本方法操作方便，成本低，重復(fù)性好，適用于殼聚糖珠粒的大規(guī)模制備；本方法制備的殼聚糖珠粒均勻分散，尺寸均一，無毒無污染；具有較好的耐酸性能及耐堿性能、良好的吸附性能、良好的成球形、可再生性及可降解性等性能，可廣泛地應(yīng)用于生物醫(yī)藥、食品工業(yè)、廢水處理等不同領(lǐng)域，產(chǎn)品廢棄物可在自然條件下降解，有利于環(huán)境保護(hù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為實(shí)施例5所得到的殼聚糖珠粒的照片。

【具體實(shí)施方式】
[0017]以下實(shí)施方式進(jìn)一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案，但不作為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0018]實(shí)施例1
[0019]將殼聚糖溶于2w% -1Ow%醋酸水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，醋酸水溶液與殼聚糖的質(zhì)量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布于醋酸水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配制氫氧化鈉等堿性溶液作為固化液，在常溫下用0.45mm的注射器將離心后的殼聚糖溶液以O(shè)cm即貼近液面的高度滴落在氫氧化鈉的固化液中固化一段時(shí)間，用蒸餾水漂洗數(shù)次，得成珠好，粒狀規(guī)則，平均直徑為2mm的殼聚糖珠粒。
[0020]實(shí)施例2
[0021]將殼聚糖溶于2w% -10w% NaOH/尿素水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，NaOH/尿素水溶液質(zhì)量與殼聚糖的質(zhì)量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布于NaOH/尿素水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配制氯化鈉的水溶液作為固化液，在常溫下用0.55mm的注射器將離心后的殼聚糖溶液以距離固化液面4cm的高度滴落在氯化鈉的固化液中固化一段時(shí)間，用蒸餾水漂洗數(shù)次，得成珠好，粒狀規(guī)則，平均直徑為3mm的殼聚糖珠粒。
[0022]實(shí)施例3
[0023]將殼聚糖溶于2w% -10W%醋酸水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，醋酸水溶液與殼聚糖的質(zhì)量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布于醋酸水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配制氫氧化鈉等的堿性水溶液作為固化液，在常溫下用孔徑為0.70mm的注射器將脫泡后的殼聚糖溶液以距離固化液面8cm的高度滴落在氫氧化鈉的堿性水溶液的固化液中固化一段時(shí)間，用蒸餾水漂洗數(shù)次，得成珠好，粒狀規(guī)則，平均直徑為3.5mm的殼聚糖珠粒。
[0024]實(shí)施例4
[0025]將殼聚糖溶于2w% -10w% NaOH/尿素水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，NaOH/尿素水溶液質(zhì)量與殼聚糖的質(zhì)量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布于NaOH/尿素水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配制稀酸的水溶液作為固化液，在常溫下用0.80mm的注射器將脫泡后的殼聚糖溶液以距離固化液面12cm的高度滴落在的稀鹽酸固化液中固化一段時(shí)間，用蒸餾水漂洗數(shù)次，得成珠好，粒狀規(guī)則，平均直徑為4mm的殼聚糖珠粒。
[0026]實(shí)施例5
[0027]將殼聚糖溶于2w% -10W%醋酸水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，醋酸水溶液與殼聚糖的質(zhì)量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布于醋酸水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配制氫氧化鈉等堿性水溶液作為固化液，在常溫下用0.90mm的注射器將脫泡后的殼聚糖溶液以距離固化液面16cm的高度滴落在的氫氧化鈉固化液中固化一段時(shí)間，用蒸餾水漂洗數(shù)次，得成珠好，粒狀規(guī)則，平均直徑為5mm的殼聚糖珠粒。
[0028]經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，本方法可以通過改變醋酸的濃度，醋酸與殼聚糖的質(zhì)量比例，注射器的孔徑，滴落的高度等工藝條件來控制微球的形態(tài)和尺寸。
[0029]經(jīng)過試驗(yàn)，本方法制備的殼聚糖珠粒在用作吸附劑吸附廢水中磷酸根離子及酚類，重金屬離子，有機(jī)染料等方面有著很好的應(yīng)用前景。
【權(quán)利要求】
1.一種殼聚糖珠粒的制備方法，包括有以下步驟: 1)將殼聚糖粉末邊攪拌邊溶于溶劑中，攪拌一定時(shí)間使溶液混合均勻； 2)將得到的殼聚糖溶液脫泡； 3)將步驟2)制得的殼聚糖溶液用注射器通過手工或機(jī)械擠壓從一定高度滴落在固化液中進(jìn)行固化，用蒸餾水漂洗，制得殼聚糖珠粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殼聚糖珠粒的制備方法，其特征在于:步驟I)所述的溶劑為醋酸水溶液或者堿/尿素水溶液或鹽酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的殼聚糖珠粒的制備方法，其特征在于:醋酸水溶液或者堿/尿素水溶液或鹽酸溶液質(zhì)量比在2w% -10w%,醋酸水溶液或者堿/尿素水溶液或鹽酸溶液質(zhì)量與殼聚糖的質(zhì)量比在40:20?40:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述殼聚糖珠粒的制備方法，其特征在于:所述的固化液為堿性、酸性或無機(jī)鹽溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述殼聚糖珠粒的制備方法，其特征在于:通過手工或機(jī)械擠壓的方式滴落的過程中注射器的針頭距離固化液的高度在0cm-16cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述殼聚糖珠粒的制備方法，其特征在于:滴落過程中針頭的直徑在0.45?0.90mm之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述殼聚糖珠粒的制備方法，其特征在于殼聚糖珠粒直徑在2mm-5mm 之間。
【文檔編號】C08J3/14GK104327287SQ201410669422
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】喻發(fā)全, 凌思, 羅曉剛, 雷小娟, 袁俊, 薛亞楠, 蔡寧 申請人:武漢工程大學(xué)